Ректификация без автоматики

[olsergey]

Пустая трата времени. При киловаттной мощности дефлегматор должен слить в узел отбора полтора литра дистиллированной воды, или 4.9 литра спирта.  Разница слишком велика, чтобы по поведению воды судить о поведении спирта.

Но хотя бы посмотреть КПД моей системы ж можно будет? Правда, наверное, не поймёшь: что через ТСА улетело, а что мимо флегмосборника... Для чистоты эксперимента на воде, по определению эффективности работы флегмосборника, думаю, что можно ТСА закрыть на короткий промежуток времени, чтобы успело накапать 100 мл воды. Или не стоит с этим заморачиваться и ничего этот эксперимент с водой не даст: ни КПД определить, ни реальные теплопотери?

[olsergey]

Как подсказывают коллеги, у них есть особенность, делающая не совсем удобным вариант частого переключения между каналами. Пока я поищу ему замену,

Игорь, привет.
Пока бражка бродит, деф мне паяют специалисты (вчера типа было готово - флегмосбоник перекосили, впаяли между флегмосборником и узлом возврата флегмы прямоточный холодильник - я давал два разных узла на пропайку с чертежами и устными комментариями, но у них получился один) я расширяю свой кругозор путем прочтения пока только разделов форума, относящихся к ректификации и дистилляции.
Так вот, просматривая последние добаввшиеся комментарии в ветках, которые я читал, нашел такое устройство: https://sites.google.com/site/avrdnua/usb-termometr стоит сей девайс 29 баксов с 4-мя датчиками DS18B20, есть контакты управления релями... Мож на попрбуем совместными усилиями сделать мне автоматику? А я, пока автоматика будет разрабатываться, смогу контролировать и вести журнал изменений температуры 4-х датчиков... Что скажешь? Привлечь свой ноут на весь процесс ректификации для меня не проблема.

[Игорь]

У меня достаточно много перспективных задумок чтобы заниматься теми, которые несколько лет назад счел бесперспективными. Если ты в состоянии написать программу для ноутбука, которая, получив данные от термодатчиков, переключит клапана или просто позвонит, действуй. Я не буду этим заниматься, хоть это достаточно просто. Я специально снес со своего компа вижлбейсик и сейчас занимаюсь только локаль
Я пообещал посодействовать с бюджетным двухканальным сигнализатором, и это обещание выполню. Но заниматься фигней не буду.
Я снес со своего компа вижлбейсик и сейчас занимаюсь программированием только лакальных устройств на микроконтроллерах. Этап привязки к персональному компьютерами я не то, что прошел, а прополз на брюхе, причем практически в одиночку, и повторять это ползание мне не хочется. Если этот прибор за 29 долларов умеет писать лог-файл, как им распорядиться ты найдешь в моих сообщениях на ХД лет пять назад. С детальным объяснением, исходниками и исполняемыми файлами.

[olsergey]

Не, ну как для ответа на "что скажешь?" - развернуто. Вопросов лишних не возникает. Даже возникло легкое чувство вины, что пытался тебя заставить уже чего-то программировать, хотя и в мыслях такого не было. Извини, пожалуйста, если обидел чем.

[Игорь]

Я хотел сказать о том, что мало передать компу данные от датчиков. Нужно их ещё программно обработать, чтобы при достижении нужных температур что-то переключалось, либо чтобы включался сигнал. Если ты сможешь написать такую программу, будет эффект. Если нет, если использовать устройство плюс ноутбук как показометр четырёх температур, смысла нет. Проще и дешевле поставить 4 дешёвых термометра, а лучше за те-же деньги три термометра-сигнализатора по сотне гривен.

[komarova]

За мной остались два момента - определение рабочего нагрева и регулировка отбора. Но это уже в другой раз.

Игорь продолжи пожалуйста тему.

[Игорь]

Я планировал продолжить тогда, когда коллега соберет блок нагрева, нагонит самогона и заполнит колонну насадкой, то есть когда он будет готов настраивать мощность нагрева. Если тебе нужно сейчас, загляни в инструкцию к моей автоматике, иди по пути "Режим ректификации" - "Настройки" - "Настройка РМ-2". Настройка мощности нагрева при первом пуске описана в третьем абзаце. Я выложу текст оттуда, но лучше полезть в инструкцию, так как там будут работать встроенные калькуляторы.

Spoiler

◾Если рабочее напряжение еще не известно, на этапе работы колонны на себя при первом пуске необходимо выполнить процедуру определения рабочего напряжения.
Для этого необходимо выполнить настройки ИРТ-4к и контроллера (см.ниже) и для началана строить заведомо недостаточное напряжение.
Для колонн диаметром 30 мм нужно настроить напряжение,соответствующее 500 ватт, для колонн Двн 38 мм - 900 ватт,
для колонн Двн 50 - 1400 ватт.
Зная паспортные данные ТЭНа, предварительное значение напряжения для настройки РМ-2 можно определить по  встроенному калькулятору.

Установив заниженное напряжение, нужно дать системе закипеть и отработать на себя до стабилизации температур внизу и вверху насадки.
После этого нужно измерить кубовое давление и снова дать колонне поработать на себя 20-30 минут.
Eсли повторный замер кубового давления покажет то-же значение, можно увеличить настройку РМ-2 на 3-5 вольт.

Снова дать колонне поработать на себя 20-30 минут после стабилизации температур и снова измерить кубовое давление.
Если за следующие 20-30 минут оно не изменится или вырастет незначительно, можно снова поднять напряжение питания ТЭНа на 3-5 вольт и снова повторить парный замер с интервалом 20-30 минут.

При каком-то значении напряжения данные парного замера станут значительно отличаться - повторный замер будет существенно больше первого.
Это - признак захлеба.

Необходимо отключить нагрев, дождаться падения кубового давления до нуля, выждать еще 5-10 минут. снизить напряжение на 1-2 вольта и повторить эпопею парных замеров с тем, чтобы определить максимальное напряжение, еще не вызывающее захлеб.
От полученного значения нужно отнять 1 вольт и запомнить эту величину.
Полученное значение желательно проверить еще один раз, сделав парный замер с интервалом 2-3 часа.
Если отбор головной фракции не превышает 50 мл/час, этот замер можно совместить с процедурой отбора головной фракции.
Если за 2-3 часа работы на себя (или с микроскопическим отбором) давление в кубе вырастет не более, чем на 20-30 мм.в.ст, можно считать исследование завершенным, а искомое напряжение - найденным.

При всех последующих ректификациях на РМ-2 нужно будет устанавливать именно это напряжение.

Стандартное значение давления при ректификации на колонне, заполненной СПН (в миллиметрах водяного столба) составляет 1/5-1/6 часть от высоты насадочной части при нагреме порядка 90 ватт на квадратный сантиметр поперечного сечения насадочной части. 

Более высокое значение давления при меньшей мошности указывает на зависание флегмы в насадке и на необходимость либо снижения нагрева, либо на необходимость поиска мест зависания.
Зная паспортные данные ТЭНа и величину рабочего напряжения, можно определить рабочую мощность по  другому встроенному калькулятору.

[close]

[komarova]

я её уже до дыр зачитал. :D
суть в чём есть колонна двн. 49мм.х1500мм, насадка Диогена 3,5х3,5 - 1,8 литра.Крайний раз ректифицировал при 175в.(тен 17,1ом = 1791 ватт).При 178в. медленный захлёб.Давление 4,0kPa скачет +/-0,1.Вот фото путанки -
Насадку пересыпал первый раз слегка уплотняя гирькой,второй просто тонкой струйкой не уплотняя.Смущает высокое давление.Не знаю куда копать.
По отбору - первый раз выставлял 1800,крайний 1600 разницы не заметил.Как рассчитать правильный ?

[Игорь]

4 килопаскаля - не такое уж и высокое давление. И колебание на 0.1 совсем не большое. Возможно где-то есть небольшой не растущий захлеб, это не страшно. Можешь попробовать снизить нагрев вольт на пять. Но если спирт на выходе устраивает - не вижу в этом необходимости.
Какой начальный отбор - 1700 или 1600 - не имеет значения. Просто чем больше начальный отбор, тем раньше придется снизить отбор при росте температуры в насадке.

[Dimassik]

Смущает высокое давление.Не знаю куда копать.

Аналогично. Труба д.внут - 48, высота насадочной части 165см. СПН 3,5х3,5 (Диоген), засыпал по 100мл. придавливая слегка сверху. Тен 17,5 Ом, давление 30-31 мм.рт.(410-420мм.в.). Плавает в пределах 1мм.рт.(13мм.в). Хотя по расчетам давлении должно быть 165/5=330мм.в.(24мм.рт.). И какую мощность считать - "грязную" или "чистую"?
Теперь такое наблюдение: в прошлую ректификацию выставив 168В (1612Вт) на РМке, и давлении 30-31мм.рт. отбирал головы
В эту ректификацию решил выставить сразу 170В (1651Вт), первые два часа давление держалось 32-33мм.рт., потом резко начало подниматься. Чтобы восстановить рабочее давление в 31мм.рт. пришлось убирать вольтаж аж до 165В (1555Вт), при такой нагрузке давление держалось в пределах 30-31мм.рт. весь период отбора голов.
Отсюда вытекает вывод: колонна без предварительного затопление "переваривает" на 50Вт больше, чем с затоплением.

[luubek]

Поэтому ты, подключая единственный термосигнализатор к разным датчикам, сможешь с успехом контролировать процесс.

Тут є одна незручність... Табло термометрів типу Т-056DS-С, згідно інструкції, гасне коли включається сигнал і світлодіод. Тобто якщо виставлено поріг, наприклад, 77°С для датчика внизу колони, а ви переключились на датчик в кубі, де температура піднялась до 90°С, то табло вимкнеться і звучатиме сигнал допоки не змінити поріг вище 90°С. При повернені до попереднього датчика знову доведеться міняти поріг.

Тут є одна незручність...

Щиро дякую. Мало не втрапив у халепу.
olsergey, если еще не покупал термосигнализаторы, не торопись. Как подсказывают коллеги, у них есть особенность, делающая не совсем удобным вариант частого переключения между каналами. Пока я поищу ему замену, ты собирай регулятор мощности и учи матчасть...

Сьогодні отримав термометр-сигналізатор Т-056DS-С від http://www.ani-pcb.com.ua. Це не зовсім те, що викладено в інструкції на сайті на яку я посилався. Термометр удосконалений. Немає сигнального світлодіода. Зате можна настроїти режим постійного або переривчастого звукового сигналу. Підчас переривчастого звукового сигналу цифри на індикаторі гаснуть в противофазі звуку. Якщо термометр налаштований на постійний сигнал — цифри на екрані не гаснуть.
Дивно, що зробивши таке важливе удосконалення на сайті інструкцію не поміняли. Завтра їм зателефоную.

[olsergey]

      По вопросу термометров - время-то уже прошло много. Выделил из бюджета на ИРТ4К+ и 3 дополнительных датчика. Собрал "начерно" и запустил на прошлых выходных процесс ректификации 16-ти литров 40% СС (по бытовому спиртометру изготовленному производственной фирмой "шакриз") получил по инструкции и калькулятору 200 мл вонючих голов, 800 мл технического спирта на "переплавку", 2,6 литра спирта (согласно тому же спиртометру - утонул (надо покупать нормальный  - хочу АСП 2 96 - 101). и все что после 97 градусов в кубе - в технический спирт. Итого 200 мл голов, 1,5 л. грязного спирта, 2,6 л. готового продукта. Ректификация проходила при 185 В на РМке (сопротивление каждого ТЭНа 41 Ом) с начальной температурой 87,3 градуса (я добавил около 4-5 литров воды на всякий случай) в кубе и установившейся температурой 77,7 градусов в 25 см от низа насадки и 77,1 в 25 см до верха, после отбора голов со скоростью 1200 мл/ч. Но, в процессе гонки, (первый раз все таки и начала скакать температура ближе к полночи) я пропускал повышение температуры внизу колонны до 3-х десятых вверх - и я лично ощущал некоторый привкус (не могу сказать какой именно, но не спиртовой, а может показалось), правда остальные не ощутили - нужно сделать хотя бы для начала простой старт-стоп автоматизейшн...
      Осуществленная ректификация  - это для меня грандиознейшее событие и хочу сказать всем огромное спасибо за знания, поддержку и отдельное спасибо Игорю за наставления и насадку!!!!
      Игорь, обращаюсь к тебе за помощью - прошу помочь доработать нарисованную тобой в этой теме схему с учетом появившегося у меня ИРТ и датчиков (с учетом последующего приобретения у тебя платы автоматики, но до этого у меня еще будет одна (несколько) ректификаций, если ты согласишься продать мне свои платы, а я денег насобираю :)). Я уже прочитал всю твою ветку про автоматику своими руками, но схемы несколько отличаются - я уже закупился на рынке всякими разъемами и переключатель тоже есть, у Человечка заказал НХ-3 и клапан от стиралки.
    Сейчас окультуриваю шкаф автоматики, доутеплил колонну (19 мм вспененнного каучука было мало - колонна нагревалась градусов до 40-ка снаружи утеплителя, добавил 10 мм фольгированного  вспененного полиэтилена). На очереди кубик - к нему уже приварил ножки, буду тоже доутеплять.
    P.S. Какие же все-таки мы, некоторые люди, бываем невнимательные. Так хотелось побыстрее получить "продукт", что не выполнил первичную настройку (определение захлеба), но честно признаюсь об этом даже думал, но в тот момент не смог найти, а оно у меня все в моей теме есть - дядя Игорь, прошу меня простить за мою невнимательность. Игорь, подскажи пожалуйста, а можно ли температуру захлеба определить без манометра (у меня его нет).

[Олежище]

Поздравляю, первый спирт почти как первый секс :)
У захлеба нет температуры, у него есть подводимая мощность и давление. Нету манометра, воспользуйся U образной трубкой заполненной водой. Игорь не раз описывал эту конструкцию, поищи. Без манометра плохо, или хотя бы без прессостата от стиральной машины. Просто неприятно будет, когда из-за медленно растущего захлеба, у тебя среди ночи пойдет спирт из ТСА.
На моей первой РК, был датчик температуры (тогда еще в 2/3 в насадке) и сигнализатор. Запищало, подошел, поднял иголку повыше, спать..... Очень уж спирту хотелось  :D :D :D

[Игорь]

Сергей, манометр нужен только при запуске чтобы определить рабочую мощность. Поэтому покупать его за несколько сотен гривень смысла нет.
Даваем сделаем так. Я запущу в ротацию манометр... Во всеукраинский гастрольный тур. Я открою специальную ветку.
Начнем с тебя.
Я шлю тебе манометр. Ты определяешь рабочую мощность, и манометр лежит у тебя. Лежит до тех пор, пока кому-то не понадобится. Тот, кому он нужен, пишет сообщение в новой ветке, и ты отправляешь манометр ему. Тот пользуется манометром и готовится отправить его дальше.

По поводу автоматики...
Я чувствую себя неловко - наобещал тебе помощь и ничего не сделал. Поэтому если ты созрел довести до ума твою автоматику, я готов отправить тебе все, что нужно - и платы, и клапаны, и всякие-разные провода, шланги и разъемы. Если ты планируешь использовать автоматику не только для ректификации, но и для перегонки, тебе понадобится еще одинтермодатчик. Его тоже могу прислать.  С расчетом подгонять тебя не буду - рассчитаешься как будет возможность. Определись что тебе нужно, я всё пришлю.

Дальше. В описании твоей ректификации мне не понравился один момент. Это выход.
В кубе было 16 литров 40%, это 6.4 литра спирта. Получил ты в сумме  4.3 литра. Неизвестно где пропало 2.1 литра спирта, это треть от залитого в куб количества. Многовато. Хотя, возможно спиртометр соврал про 40%. Но все-же, с этим нужно разобраться. Я, например, вижу у тебя некоторую потерю на завершающем этапе.

Судя по твоим цифрам, прихвостней ты отобрал 700 мл.
Начал их отбирать при кубовой температуре 97 градусов, когда в кубе было (16+5-0.2-0.7-2.6=) 17.5 литров остатка с содержанием спирта 4%. Значит к этому моменту в кубе оставалось 700 мл спирта, и еще 500 мл в насадке. Значит миллилитров 500 технического хвостоватого спирта та недоотобрал. Ну пусть не 500, а 400, но это тоже литр водки...
Когда ты будешь пользоваться платами с зашитым алгоритмом, это будет делаться автоматически, а пока посоветую тебе вот что.
У тебя объем сырца невелик, количество накапливаемой в колонне сивухи небольшое, и переход к отбору прихвостней можно начинать чуть позже - при 98 в кубе.
Отбирая прихвостни, нужно придерживаться золотой середины. С одной стороны, нужно максимально выдавить из куба и из насадки остаток спирта, с другой - не зачерпнуть слишком много сивухи.
Для выполнения первого требования, нужно, сменив посуду, установить отбор 0.7-0.8 литра в час. Чтобы не захватить в отбор сивуху, нужно на этом этапе следить за верхним термометром и прекратить отбор прихвостней при температуре вверху примерно 82 градуса. Чуть больше или чуть меньше - выяснишь экспериментально.
Ну, например, после подъема температуры вверху до 80 градусов, меняй и подписывай посуду каждый градус. Нюх потом подскажет тебе где еще прихвостни на переплавку, а где уже откровенная сивуха, которую надо вылить. Так ты сможешь принять решение о граничной температуре.
И не забывай после прихвостней увеличить отбор до максимума и выпустить из насадки сивуху - до тех пор, пока в отбор не пойдет совсем безградусная вода без вкуса, со слабым запахом, или без такового. Запомни верхнюю температуру, при которой это произойдет. Тогда следующий раз не придется токсикоманить, нужный момент определишь по температуре.

Я думаю, это хорошо, что ты начал ректификацию без автоматики, только с показометрами температуры. Нет ничего ценнее лично набитых шишек.

[olsergey]

    Первая ректификация - это я вам скажу, нечто... НО больше всего меня впечатлили отзывы моего вредного до выпивки кума, который алкоголь, даже с легким намеком на некачественность, на дух не переносит -  а тут: "Водка как водка, только пьётся мягче"... Еще раз огромное спасибо всем за поддержку, советы, критику!!!

Я шлю тебе манометр. Ты определяешь рабочую мощность, и манометр лежит у тебя. Лежит до тех пор, пока кому-то не понадобится. Тот, кому он нужен, пишет сообщение в новой ветке, и ты отправляешь манометр ему. Тот пользуется манометром и готовится отправить его дальше.

Игорь, по манометру - буду очень благодарен! Я померяю и отправлю по первому же запросу дальше.
По автоматике (планировалось универсальное решение и для ректификации и для дистиляции), что у меня уже есть:
1. Куб. Утеплен (19 мм каучук вспененный, 10 мм фольгированный вспененный полиэтилен), ТЭНы 2 шт в параллель. Написано на каждом 1,2 кВт (по замерам параллельно соединенных получилось 19,4 Ом). В гильзе одного из ТЭНов установлен датчик температуры с отдельным USB "папой"
2. Царга колонны. 1500 мм с неликвидной насадкой (ты мне присылал), утеплена как куб. На ней в карманчиках с термопастой 2 датчика (25 см снизу, 25 см сверху) и один датчик к дефлегматору. Датчики висят на одном шлейфе оконечены USВ "папой".
3. Дефлегматор с моим "НоуХау" - спиральным узлом отбора, для регулировки отбора припаян кран 1/8" от узла подключения к водопроводу системы обратного осмоса. Вроде даже как нержавеющий (показалось когда сверлил так)... Когда уже забирал прихвостни попробовал открыть кран на максимум - выдал около 2,2 литра в час (выходное отверстие в кране около 2 мм) - может таки с узлом отбора проблема....
4. Щиток, в нем установлено: вводной автомат 16А, РМ-2+симистор, ИРТ4-К+, автомат максимального нагрева 16А, 2 разъема для подключения реле №1 (зелененький) и 2 (черненький) ИРТшки (реле управляют фазой), разъем для подключения ТЭНов, сдвоенный разъем USB датчиков температуры (чтобы можно было подключать либо все 4-ре датчика, либо только один в кубе, он у меня как первый работает).
5. Элекромагнитные клапана. Сегодня получены от Человечка (спасибо ему большое) клапан от стиралки на воду и НХ-3 на отбор.
6. Что еще есть - руки, некоторые инструменты и желание довести всё начатое до ума и привести в вид "и гостям не стыдно показать" :)