особенности термометрирования при ректификации

[Игорь]

В процессе ректификации мы измеряем температуры в разных точках системы.
Я опишу свой алгоритм, у других он может быть другим.

Я измеряю температуру в кубе, внизу и вверху насадки, и на трубке связи с атмосферой. На разных этапах я использую информацию от разных датчиков.

Во время всей ректификации, независимо от этапа, система наблюдает за температурой на трубке связи, и если она превысит 40-45 градусов, воспринимает это как признак недостатка или отсутствия воды охлаждения. Точность здесь не нужна - ошибка в пару-тройку градусов не важна.
Об этой температуре я больше не пишу - этот контроль ведеься всегда "по умолчанию".

Для определения момента закипания, система следит за температурой внизу насадки. Когда она превышает 50-60 градусов, система воспринимает это как начало кипения и выполняет необходимые действия - подает воду в дефлегматор и снижает мощность нагрева. И в этом случае точность не нужна.

Во время работы на себя и при отборе головной фракции наблюдение за температурой не ведется (кроме датчика на ТСА), отбор голов ведется по времени и объему отбора.

При отборе товарного спирта ведется наблюдение за двумя температурами - внизу насадки и в кубе. Температура внизу насадки используется для управления отбором, и именно здесь нужна максимальная точность - на уровне разрешаемой способности датчика.
Температура в кубе отслеживается для определения момента перехода на "хвост" при кубовой температуре 97-98 градусов. Особая точность тут тоже не нужна.

При отборе хвоста внимание системы приковано к одному датчику - вверху насадки. Отбор перерабатываемого хвоста система ведет до тех пор, пока температура вверху не достигнет 79-81 градуса.

После этого система выдавливает из колонны сивуху до тех пор, пока температура вверху не доползет до 97-98 градусов.
На этих двух этапах особых требований к точности тоже нет.

Таким образом, точное измерение температуры нужно только в одной точке колонны и только на одном этапе - во время отбора тела.
Я хочу остановиться на сложностях, которые вижу на данный момент.
Многие утверждают, что, наблюдая за датчиком внизу, можно допустить залёт температуры до половины градуса, и даже до нескольких градусов, но я так не считаю. Я убедился в этом, проведя ректификации с разрешенным "залетом" в 1 десятую и несколько ректификаций с разрешенным залетом в 3 десятых. Разница в полученном спирте есть, и она явно не в пользу второго варианта.
Поэтому, отдавая свои системы в работу, я всем рекомендую устанавливать планку разрешенного залета на 0,1 градуса выше температуры, которая установилась внизу насадки при работе на себя.

Я знаю, но никому не говорю о том, что за этим кроются подводные камни.

Первый подводный камень - это разрешающая способность датчика DS18B20. Она равна 1/16 (0,0625) градуса. При изменении температуры с 77 до 78 градусов,  датчик передает блоку ИРТ4К такую последовательность температур.
77.0000
77.0625
77.1250
77.1875
77.2500
77.3125
77.3750
77.4375
77.5000
77.5625
77.6250
77.6875
77.7500
77.8125
77.8750
77.9375
78.0000

Индикатор показывает только один знак после запятой, поэтому ИРТ каким-то образом округляет полученные от датчика данные. Как именно - мы можем только догадываться.
С другой стороны, мы устанавливаем порог срабатывания тоже с точностью до одной десятой, и ИРТ тоже как-то сравнивает полученное от датчика значение с заданным порогом.

Вот конкретный пример.
При работе на себя, мы увидели на датчике 77.1 градуса. Поэтому, начиная отбор, мы установили пороговое значение 77.3, разрешив "залет" температуры на 2 десятых. Внешне все пристойно. Но как это выглядит внутри ИРТ?
При какой информации от датчика индикатор ИРТ показывает 77.1?
При 77.0625 или при 77.1250? Неопределенность. Может быть и то, и другое.
При каких показаниях датчика сработает реле устройства? Ведь 77.3 датчик не выдаст никогда...
Соаботает ли реле когда датчик выдаст 77.3125? Или оно сработает тогда, когда показания индикатора должны смениться на 77.4, то есть при показаниях датчика 77.3750? Снова неопределенность...
В худшем случае разрешенный "залет" составит не 2 десятых, как мы надеемся, а больше трех десятых (77,375 - 77,0625). С одной стороны это не страшно, но при других показаниях температуры стабилизации, округления сработают наоборот, и вместо 2 десятых мы получим одну.
В результате при вроде одинаковых настройках мы всякий раз будем вести ректификацию в разных условиях - один раз при допуске в 0,1 градуса, другой - в 0,3.

Это плохо, но не так, как окажется дальше.

Любая теплоизоляция (кроме вакуума) имеет не нулевую теплопроводность. Это значит, что показания термодатчика, расположенного в прикасающейся к оболочке гильзе, или пристроенный снаружи трубы колонны под изоляцией, будут зависеть от температуры окружающей изоляцию среды.
Конкретный пример. В квартире при температуре воздуха 25 градусов, температура датчика, расположенного внизу насадки, после стабилизации режима и работы на себя, устанавливается на значении 77.7 градуса.
Датчик расположен в медном "кармашке", на нем - 20 миллиметров изоляции, отражающая пленка, воздушный зазор и кожух из полимерной трубы.
Та-же колонна, вынесенная в холодный гараж (13 градусов) после стабилизации показала на нижнем датчике 76.9 градуса.
С одной стороны не беда - нас интересуют не абсолютные показания датчика, а изменения показаний... вот тут и неприятности. Через 2 часа взошло солнышко, воздух в гараже прогрелся, и датчик после работы на себя стал показывать 77.1-77.2 градуса. То есть, если бы порог "залета" был бы установлен на 0,2 градуса от начального значения, отбор бы необоснованно остановился. Что делать? Ставит порог на 0,4-0,5 градуса? Тоже не дело.
Если температура воздуха не поднимется, а упадет, разрещенный залет из установленных 0,5 превратится уже в 0,7-0,8 градуса, и на выходе будет - мягко говоря - плохой спирт.

Подчеркну отдельно.
При контроле температуры в кубе или температуры трубки связи, ни погрешность округления, ни влияние температуры воздуха не имеют решающего значения.  Перечисленные проблемы актуальны только при управлении отбором товарного спирта.

Эти обе проблемы можно решить одной мерой - использованием аналоговых датчиков и управлением отбором по дельте температур. Старым-добрым способом дельты.

[gegrby]

Игорь! Следует ещё учитывать такую штуку, что любой цифровой отображающий дисплей имеет погрешность дешифрации плюс-минус один знак младшего разряда. Если Ваш аналого-цифровой преобразователь отображает температуру (выдаёт сигнал на исполнительные устройства) в пределах десятых долей, это означает, что реальное значение температуры будет измерено с точностью плюс минус 0,2 градуса. Эту погрешность добавьте к вашим выкладкам.

[Игорь]

Дисплей?  Погрешность?
О чем идет речь?
Дисплей отображает информацию, не более того. Если ему дана команда отображать 99.45, он никогда не покажет другое число. А если ему отправлено одно число, а он показывает другое, его надо выбрасывать.
Да и при чем здесь погрешность?
Датчики DS18B20  выдают температуру в цифровом виде с дискретностью 0,0625 градуса, а погрешность при этом составляет 0,5 градуса. Погрешность для нас не несет информации, так как абсолютные значения температуры нас не интересуют. Информацию несет именно динамика, изменение температуры, и эту динамику ДС-овский датчик показывает очень хорошо, с шагом 1/16 градуса.  Погрешность несет не дисплей, а способ округления, и об этом я подробно написал в первом сообщении.

[gegrby]

Игорь! Извини! Написал ужасную чушь. Мне стыдно. Имея три высших образования смог такое нагородить! Получилось так, что не имея опыта в ректификации, я попробовал поэкспериментировать. То, что я считал телом, попробовал на себе проверить. Тело оказалось  вроде бы и не плохим. Голова на следующее утро не болела. Однако, я понял, что перед тем, как обсуждать темы об автоматизации процесса домашней ректификации, нужно иметь реальные данные о составе конечного продукта. Имеются вполне реальные ГОСТ-овские требования к ректификату. Думаю, что если наша диагностика "голов" и "хвостов" будет ограничиваться нюхананием продукта на ладони, то перспектив в любых системах автоматического регулирования не имеется.

[Игорь]

Думаю, что если наша диагностика "голов" и "хвостов" будет ограничиваться нюхананием продукта на ладони, то перспектив в любых системах автоматического регулирования не имеется.

Нередки случаи, когда спирт, проходящий по всем ГОСТовским параметрам, бракуется дегустаторами. органолептическая оценка всегда точнее и выше оценки лабораторной. Очень многие примеси (в основном - сложные эфиры), легко обнаружимые при органолептической оценке, не определяются никакими лабораторными методами.

О с автоматизацией все довольно просто.
Используя косвенные данные (температупу, лавление, etc), нужо провести такой процесс, который не даст примесям шанса в избыточном количестве попасть в емкость продукта.

У меня есть коварный вопрос.
Если мы хотим, чтобы в продукте содержание альдегидов было 1 мг/литр, при какой концентрации альдегидов в отборе можно переходить от отбора голов голов к отбору тела?

нужно иметь реальные данные о составе конечного продукта.

Некоторые коллеги время от времени делают хроматографию образцов спирта. Последнее время я не видел результатов, не соответствующих требованиям самых строгих стандартов

[gegrby]

Спасибо! Маленько успокоили.

[gurmanvn]

Подскажите зависемость кипения спирта от давления окружаещей среды.

Поставил вчера ректификацию - низ колоны (25см) датчик стабилизировался на Т77.00 на ИРТ дельта 0.1 температура 77.1 , значит при 77.3 остоновка 77.0 работа. К 22.00 были отобраны головы/подголовники температура 77.00 датчик низ колоны, оставил колону работать (все оборудование на работе) и уехал, на утро Т в кубе 94 Т низ колоны 77.3 падать не собирается, вчера давление окр.среды было 731 сегодня 728 . Изменил Т срабатывания на ИРТ процесс продолжился - давление или хвостатость изначального продукта ?

[APTEM]

gurmanvn,

У меня получается, что Т* внизу насадки меняется на ~ 0,1*С на каждые ~ 2,5 - 3 мм рт. ст..

НО при повышении давления температура кипения РАСТЕТ, в твоем случае давление упало, а температура выросла :o тут что-то не так

[gurmanvn]

значит что то поменялось в работе колоны , давление в норме (по манометру мед. 20 )  , нагрев при тене 3000 Ват 165 В на РМ-2. отбор был 1500 мл в час снизил до 1000 мл

[Delta]

а температура выросла :o тут что-то не так

APTEM, да все так...просто "пришли хвосты" в гости :)

[Delta]

gurmanvn, это у тебя при 94*С в кубе отбор 1000мл?

[gurmanvn]

gurmanvn, это у тебя при 94*С в кубе отбор 1000мл?

Т в кубе 94.6 я сам снизил отбор до 1000мл

[Delta]

gurmanvn, крутая у тебя колонна...я бы снизил до 400мл-500мл/час....
Ты уже раньше ректификацию делал?

[gurmanvn]

третья ректификация  :)

[Delta]

третья ректификация  :)

Ну и как спирт? Тебе нравится?
Какая навалка?