Хроматографические анализы спирта

[Гад]

APTEM, Выставляешь давление по минимуму и не будет скачков!

[APTEM]

Гад,

поток через деф. регулирую редуктором т.к. чем ниже установленное на нем давление, тем короче плечо колебаний и стабильней давление.

Скачков нет, есть плавное изменение

[adsh]

химики снова запоют

Мне этот анализ не внушает доверия - не описаны хвостовые примеси, сам анализ странный. Сначала показалось, что нет одной страницы (с описанием хвостовых примесей). Касательно наездов в мою сторону - оставлю без комментариев. Альдегиды в спирте будут всегда, если был контакт с кислородом и / или некоторыми оксидами. Вопрос - в количестве.

[mekkaod]

Вот как раз про количество, хроматограмма уже допитого спирта, а показатели - гамно.

[Гад]

Свіженькі хроматограми, перші дві, Вови Бендерівця! Дві наступні Гог-Магог! Відповідно під номерами зразків, які вони надавали:

[ГОГа]

Анализ заставил задуматься меня: альдегиды повышены малость - следствие недостаточного времени отбора голов: отбирались 10 часов, а должно 14 -  16 при моей навалке в 65 литров крепостью в 47%.
Хвосты вроде как более- менее. А вот эстеры - вот тут мне непонятно. Возможно все дело в том, что добавил в готовую брагу 5 литров чужого вонючего самогона? ( дали мне на переплавку) .
Или брага перестояла: я начал перегонку, а вырубилось электричество, что б брага не перекисла, влил вышеизложенные 5 литров чужого самогона в нее, перегонял через 10 дней.
Кроме всего прочего, возможно, что надо уменьшить начальную скорость отбора тела: у меня была 2400 мл/ час.
Коллеги, мнения по сему поводу есть?
PS. Брага делалась на сахаре.

[Delta]

Гад, а откуда у Вована столько метанола? Брага то сахарная, или Вован втехаря переходит на зерно?

[Delta]

Кроме всего прочего, возможно, что надо уменьшить начальную скорость отбора тела: у меня была 2400 мл/ час.

Гог-Магог, Я думаю, что тут собака порылась.

[Бандерівець]

В кег залито 40 литров 54% СС

Колона с отбором хвостов, паровой отбор голов,  жидкостным отбора тела.

В колоне узел пастеризации с насадкой в 17 см.

1) Головы отбирал по паровому отбору, 12 часов, по каплях
2) Подголовники отбирал 2 часа, отбор по пару+по жидкости.
3) Тело отбирал до 96 в кубе по жидкости, при отборе тела отбирались внизу колоны хвосты и капельно отбор над дефлегматором.

Сравниваю с хроматограммой которую деде в марте http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1496.msg59865.html#msg59865
В теперешнем спирте сравнительно много эфиров(изоамил- и этил- ацетатов), колона сейчас в разы лучше чем в марте, а эфиров больше, то есть эфиры образуются при ректификации, эфиры образуются в кислой среде. СМИТ измерял PH сырца, было 6,2.
Раньше я в  СС добавлял гидроксид натрия, как полгода я уже не добавляю, вывод один нужно обязательно в СС добавлять гидроксид натрия.

Интересно то что эфиры которые попали в отбор при повторной ректификации трудно отделяются, было 10,8, стало 6,03

Delta, Сергей это 1,5 в -5 степени, то есть 0,000015

[Delta]

вывод один нужно обязательно в СС добавлять гидроксид натрия.

Сам пришел к такому выводу...уже пару месяцев ...как... :(

[scorpiy]

вывод один нужно обязательно в СС добавлять гидроксид натрия.

Коллеги,так об этом Игорь писал еще ,по моему ,1 или 2 года назад.

Я всегда кладу NaOH в СС перед ректификацией.

[Delta]

Коллеги,так об этом Игорь писал еще ,по моему ,1 или 2 года назад.

Наверное даже года четыре-пять назад...
Я ложил раньше...еще в 2011 году, потом как то были перебои, и я делал без натрия...показалось что и так все путем....а этим летом вижу, что все таки с натрием лучше :)

[Бандерівець]

Откуда могут отказаться в сахарном СС кислоты?
Вероятность кислот в сахарном  СС крайне мала, поэтому и эфиры не должны образовываться при ректификации.Как показывает моя хроматограмма эфиры плохо отделяются про ректификации о спирта. Видимо эфиры образуются или при брожении или при дистилляции(где есть кислоты) или в обеих случаях.

Хочу сказать что эфиры образуются еще до этапа ректификации.

Если у кого-то с форумчан измерить РН сахарной браги?

[Олежище]

Чем мерять есть. Брага к вечеру созреть должна, померяю, напишу.

[GrOV]

Мой спирт..Нынешний...
[attach=1]
Интересно - откуда следы метанола???
В эпюрате его нет...
[attach=2]