Способ разделения на фракции при первом прямом перегоне.

читатель · 30-10-2014, 18:22:20

Если я правильно понял Игоря...

Меня почему-то жлобит то что во время первой перегонки мы надрываясь конденсируем пар,а потом его заново мучительно нагреваем и испаряем что-бы разделить на фракции,не уж то его нельзя сразу разделить на фракции?
Сразу хочу предупредить:
1.ни на что не претендую и ни за что не агитирую.Что и отвечающим рекомендую.Хочу просто по человечески проконсультироваться.
2.это не совсем ректификация и не ректификационная колонна.Точнее это режим предварительного разгона ректификационной колонны с огромной статистически удерживающей способностью,незначительным количеством теоретических тарелок и флегмовым числом равным бесконечности.Во как получилось. Улыбающийся

Представим себе колонну внутри которой не насадки,не просто тарелки,а кастрюли. Соединены они системой переливов через врезанные трубки в нижерасположенные кастрюли и их допустим 10 шт.Трубка связи с атмосферой за дефлегматором.
Эта колонна во время всей перегонки (от 6 до 8 часов) работает только "на себя" то есть отбор из под дефлегматора во вне колонны вообще не предусмотрен,как и возврат флегмы в куб.Вся флегма,образующая в дефлегматоре, стекает в верхнею кастрюлю и заполнив ее по системе перелива стекает далее в нижерасположенную и т.д. Общий объем кастрюль подбирается так что-бы к концу перегонки все кастрюли полностью заполнились.Каждая кастрюля имеет свою дополнительную трубочку слива во вне колонны для ее опорожнения только после окончания перегонки.Пар подается снизу и по мере относительно свободного подъема до дефлегматора тепло и массо обменивается с жидкость в кастрюлях вынуждая ее кипеть.Движение пара организованно так чтобы тепломассообмен был эффективен а сама конструкция проста в изготовлении и обслуживании.

Что-же накопиться в этих кастрюлях к концу перегонки?
По моим представлениям водно-спиртовая смесь распределится вдоль колонны по температуре кипения (или ее спиртуозности).То есть на верхней кастрюле будет жидкость с меньшей температурой кипения и соответственно более спиртовая,а на нижней с большей температурой кипения и соответственно более водянистая.Но температура кипения не прямо пропорциональна концентрации спирта поэтому как распределится жидкость не до конца понимаю.

Примеси вроде должны распределятся соответственно их коэффициентам ректификации,далее-Кр.
1.Головные четко на верху.
2.Хвостовые четко внизу.
3.Промежуточные в основном там где их Кр=1.Например максимум изоамилола будет в кастрюле где 40%спирта,ну и частично размажется по соседним кастрюлям.
4.Концевые в основном там где их Кр=1,ну и частично размажутся по соседним кастрюлям.
Походу без хроматограммы не обойтись.

Таким образом не отказываясь от преимуществ прямой дистилляции и не затратив дополнительно время,энергию и холодную воду весь первый погон делится на 10 фракций с минимально возможным размазыванием примесей.
Для периодической перегонки кажется отлично подходит.

Спрашивается накуя такой гемор когда во время первой перегонки можно последовательно отобрать весь погон в эти 10 кастрюль и тем самым разделить на фракции?
1.Разделение должно быть чётче.
2.Не надо менять кастрюли. Включил систему,в конце перегонки слил фракции с разных кастрюль.
Если не отговорите попробую сделать такую колонну.
Так что отговорите или вдохновите в любом случаи будет СПАСИБО.

Игорь · 30-10-2014, 18:36:19

Ишь, размечтался...
Чтобы фракции разделились по кастрюлетарелкам, должен произойти процесс тепломассообмена, в установившемся тепловом и парофлегмовом режиме, то есть поднимающийся пар должен проконтактировать с опускающейся флегмой.
Если суммарная удерживающая способность тарелок больше или равна ожидаемому количеству продукта, то накакого возврата, а значит и обмена не будет. Будет некоторый эффект по мере прогрева банок и парциальной конденсации в них части пара. Это будет вариант печально известных нанобарбуляторов с ужасающими хроматограммами продукта на выходе.

читатель · 30-10-2014, 20:27:29

Ок или спасибо.
Давай для начала рассмотрим только головные примеси так как они лучше разделятся при таком варианте.
Верхняя кастрюля, в идеальном случае, пропустит через себя весь объем конденсата и 10 раз обменяет свой состав.При этом она будет кипеть и избыток конденсата сливать в нижерасположенную кастрюлю и т.д. Мне кажется все головные примеси в ней и окажутся.
Чётко избавились от головных примесей это уже хлеб.
Это правильное утверждение?

Далее наверно эта логика работает все хуже .

ALGOL8 · 30-10-2014, 21:32:24

Послушай , любезнейший , ты точно с планеты "Земля"?

читатель · 30-10-2014, 21:54:58

Вроде Да,но чуть в другом измерении.
И в моем измерении не все любят чистый спирт или дубовую настойку.некоторым подавай изоамиловый спирт.Вот для них и стараюсь :)
А ты любезнейший откуда?

ГОГа · 30-10-2014, 23:05:40

Цитата: читатель від 30-10-2014, 20:27:29
Ок или спасибо.
Давай для начала рассмотрим только головные примеси так как они лучше разделятся при таком варианте.
Верхняя кастрюля, в идеальном случае, пропустит через себя весь объем конденсата и 10 раз обменяет свой состав.При этом она будет кипеть и избыток конденсата сливать в нижерасположенную кастрюлю и т.д. Мне кажется все головные примеси в ней и окажутся.
Чётко избавились от головных примесей это уже хлеб.
Это правильное утверждение?

Далее наверно эта логика работает все хуже .

А нихрена: то, что ты предлагаешь - это дискретная версия части насадочной колонны. Твоя верхгяя кастрюля - это верхняя часть насадочной колонны. Работа колонны на себя, даже длительное время, в какой- то мере сконцентрирует головные фракции вверху, но для более-менее полного их вывода необходим отбор с малой скоростью на протяжении часов, количество которых примерно равно 0,5 - 0,7 часа отбора на литр АС, с последующей "продувкой" -повышенным отбором подголовников. А посему твоя верхняя кастрюля таки да, сконцентрирует в своей флегме головы, но далкеко не все....

Игорь · 30-10-2014, 23:31:34

Надо четко понимать, что примеси распределяются в соответствии с их летучестью.Концентрация примеси на тарелке № 10 равна их концентрации на тарелке № 9, умноженной на коэффициент ректификации этой примеси для крепости спирта на 9-й тарелке. Еще надо учмтывать КПД тарелок, и если он равен 50%, нужно брать не коэффмцмент ректификации, а корень из него...
Что из этого следует? А то, что невозможно собрать все головные примеси на 10-й тарелке. На 9-й их будет примерно вдвое меньше, чем на 10-й, а на 8-й - еще вдвое меньше.Ну пусть не вдвое, а в 2,7 или 1,3 раза... сути это не меняет... И так до самого куба. Да, уменьшение происходит в геометрической прогрессии, но в любом случае невозможно выдавить все примеси с одной тарелки на другую.
С сивушными спиртами еще веселее.По мере продвижения вверх, их концентрация сначала будет расти, а после тарелки, на которой 40%, начнет снижаться. Медленно. Но на 5-й идеальной тарелке (то есть в десятой кастрюле) концентрация сивухи будет еще заметной.

Допустим, твой подход правильный и примеси послушно рассядутся по своим местам - кастрюлям.
Допустим, мы перегоняем за один раз 10 литров 12%-ной браги.
Какой объем должен быть у каждой кастрюли от нижней до верхней и где окадутся составляющие Ъъсамогонного пара?
Если гнать досуха, до сотни в кубе, куб покинет 3 литра такой смеси:
1200 мл спирта, 10 мл высших спиртов и по 5 мл эфиров, альдеггидов и кислот, остальное, до 3-х литров - вода..

Начну предполагать...
Общий объем дистиллята - 3 литра, значит надо 10 кастрюль по 300 мл.
К концу перегонки, когда кубовая температура подойдет к сотне градусов, дистиллят разделится между этими кастрюлями и будет содержать, по ярусам сверху вниз,такое количество компонентов.

Тарелка
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1

Спирт
260
250
240
190
140
82
23
12
2
1

Альдег
2,5
1,2
0,7
0,3
0,2
0,1
0
0
0
0

Этилацетат
1,6
0,8
0,4
0,2
0,1
0
0
0
0
0

Другие эфиры
0,8
0,5
0,3
0,2
0,1
0
0
0
0
0

Высш.сп
0,1
0,2
0,5
0,8
0,8
0,8
0,7
0,5
0,4
0,2

Кислоты
0
0
0
0
0
0,1
0,2
0,5
1,2
3

Вода
25
38,3
50,1
101,5
152,8
212
272,1
284
294,4
294,8

Цифры приблизительные, но порядок цифр и тенденции корректны.

И что мы получили?
Ничего хорошего.
Верхние три тарелки накопили 60% спирта, и 90% альдегидов с эфирами. Концентрация этих примесей на литр спирта в 1,5 раза боьше, чем было в кубе... Как пикантная приправа, в них присутствует1/7 часть общего количества сивушных спиртов.
Что делать? Избавляться от нолов, выливая содержимое верхней банки?
Выливаем в канализацию верхнюю банку. Убрали половину головных примесей. Потери спирта - 1/5 часть.
Можно еще и вторую сверху банку канализировать. Головных примесей станет еще вдвое меньше, но потери спирта будут уже 40%.
А что останется? оставшиеся 60: спирта содержат почти все сивущные спирты, четверть головных фракций и все кислоты...
Нет, я не вижу как таким способом разделить и очистить самогон.

читатель · 31-10-2014, 01:02:17

Давай тогда рассмотрим отдельно работу 9 и 10 кастрюли.Предположим что из 9 кастрюли ничего никуда не переливается, а только испаряется кипением. То есть она является как-бы кубом.
По твоим расчетам выходит что между ней и верхней кастрюлей установится динамическое равновесие с содержанием всех компонентов соответственно как ты указал в таблице. И эти расчеты верны даже для насадки с огромной удерживающей способностью(кастрюля) и большой инерционностью по возврату флегмы.
Да,эти расчеты неутешительные.
Что не хватает для их лучшего разделения?Выходит не хватает дополнительных теоретических тарелок.Но нам есть куда их разместить.У нас есть еще трубка перелива и она просится на эту роль.Если в нее впихнуть 3 теоретические тарелки картина вроде должна измениться в лучшую сторону.
Спасибо за ответы.

ГОГа · 31-10-2014, 06:12:04

Цитата: читатель від 31-10-2014, 01:02:17
Что не хватает для их лучшего разделения?Выходит не хватает дополнительных теоретических тарелок.Но нам есть куда их разместить.У нас есть еще трубка перелива и она просится на эту роль.Если в нее впихнуть 3 теоретические тарелки картина вроде должна измениться в лучшую сторону.
Спасибо за ответы.

?????? Это как??? Как трубка перелива обеспечит ТРИ теоретические тарелки?

APTEM · 31-10-2014, 06:51:41

Как как, он же написал

Цитата: читатель від 31-10-2014, 01:02:17в нее впихнуть 3 теоретические тарелки картина вроде должна измениться в лучшую сторону

читатель, Вот "впихни" и если не трудно, отпишись о результатах. Оч. Интересно входят в трубу ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ тарелки, или надо что то подпилить-расширить?

Игорь · 31-10-2014, 08:41:53

Можно сделать расчетную модель для всех вешеств - спирта и примесей чтобы видеть как они распределятся по тарелкам. Все начинается именно со спирта, ибо кончентрация и летучесть примесей зависит именно от него.
И тут картинка неутешительная.
Чтобы разогнать спирт до высоких концентраций, чтобы его можно было получить не со всех талелок, в загнать на какую-то часть, нужно подать энергии наверное раз в пять больше, чем доостаточно для перегонки. То есть нужно загнать в колонну еще кучу воды чтобы она заняла нижние 90% тарелок, а спирт сконцентровался на верхнем десятке. А для этого нужно разбавить брагу впятеро и кипятить до полного упаривания. Или по окончании перегонки подключать колонну к парогенератору на несколько часов.

Даже если колонна будет иметь не 5, а 100 ступеней разделения (то есть будет состоять из 200-300 кастрюсь по 10-15 мл, практически ничего не изменится, хотя нужно посчитать...
Для упращения своей работы Я сделаю расчет по спирту не для 50%-ных, а для сотни идеальных тарелок. Надо понимать, что в реальности две или три кастрюли смогут заменить одну идеальную тарелку.
Расчет приложу.

читатель · 31-10-2014, 14:16:03

Что-бы совсем не запутаться предлагаю рассмотреть поведение модельного раствора состоящего только из воды и этилового спирта.Все остальные примеси и их распределение обсудим только после ясного понимания как будет распределятся спирт по высоте такой колонны.Ведь их концентрация определяется не температурой кастрюли а ее спиртуозностью.

И так у нас в кубе чистый 10% раствор спирта с водой (без других примесей).Пары образующие при его кипении подаются в колонну из кастрюль соединенных между собой системой трубок перелива.

Первые пары вначале будут прогревать за счет конденсации всю колонну и если ее общая теплоемкость маленькая то и количество конденсата будет незначительным.
Далее пары добираются до дефлегматора и начинают конденсироваться на нем и собираться на дне верхней 10-й кастрюли.Как только в ней появится первый конденсат он начнет кипеть за счет пара который обогревает нижнею часть дна этой кастрюли.
Часть пара таким образом сразу сконденсируется на нижней стороне дна и в виде конденсата будет скапывать в 9-ю кастрюлю.И так плоть до 1-й.
Другая часть пара не успев сконденсировать доберется до дефлегматора и сконденсировавши на нем стечет на дно 10-й кастрюли.Так будет происходить пока 10-я кастрюля не наполнится и из нее избыток конденсата не начнет перетекать по трубки перелива в 9-ю кастрюлю.И так плоть то 1-й.
И так у нас получилось две разные конденсации:
1.Полная в дефлегматоре.
2.Частичная (парциальная) которая происходит на всех других поверхностях(нижняя часть дна кастрюли,внутренняя часть трубки перелива и поверхность зеркала воды).То есть площадь для парциальной конденсации довольна большая.
При парциальной конденсации образование флегмы,точнее ее состав,будет другим чем при полной конденсации и это надо учитывать.
Для увеличение общего эффекта в трубки перелива можно например вставить ленту скрученную в спираль или другую насадку.

Далее к сожалению у меня нет уже никакого понимания,да и в первой части не уверен что рассуждения правильные.
Как дальше быть и что будем делать?

ГОГа · 31-10-2014, 14:58:32

Не хилая конструкция: трубки перелива такого диаметра, что б проходящий пар не мог препятствовать стекать флегме вниз. Иными словами, читатель предлагает пленочную колонну, со встроенными кастрюлями. Для увеличения поверхности тепломассообмена он также предлагает вставить в эти трубки винтовые поверхности - скрученные винтообразно ленты...
У меня возникает сомнение, что такая нетеплоизолированная конструкция позволит за счет паров нижних кастрюль заставить кипеть флегму в верхних кастрюлях. Скорее всего пар из куба будет прямиком устремляться в дефлегматор, конденсироваться и стекать беспрепятственно из кастрюли в кастрюлю снова в куб. Иными словами, мы получим пленочную колонну со вставкой и уродливыми кастрюлями, которая работает на себя...Содержимое верхней кастрюли спустя некоторое время стабилизируется и ...все
Если же я что-то не так понял, и автор предлагает кастрюли-тарелки типа колпачковых, то тогда переливные трубки должны нижним концом находиться ниже уровня жидкости и никакие вставки не нужны - они бесполезны. Но в этом случае мы имеем простую тарельчатую колонну повышенной емкости)))), результаты на которой Игорь расписал ранее.

читатель · 31-10-2014, 16:50:06

"У меня возникает сомнение, что такая нетеплоизолированная конструкция позволит за счет паров нижних кастрюль заставить кипеть флегму в верхних кастрюлях..."

Да конечно колонну можно (или нужно) тепло изолировать,это же не трудно.
У колпачковых вроде маленькая статически удерживающая способность,поэтому их в данной ситуации не рассматриваю.