avatar_Siver

Дробна дистилляція

Автор Siver, 19-05-2012, 19:03:55

Попередня тема - Наступна тема

0 Користувачі і 1 Гість дивляться цю тему.

zava-da

Цитата: serjiok від 19-12-2017, 14:32:41и добавь ложку соды и соли на литр АС.
Это откуда такое взято? Можно источник?

UIN

Цитата: zava-da від 19-12-2017, 17:02:56Это откуда такое взято? Можно источник?

по моему это при ректификации добавляется соль для лучшего разделения по фракциям
человек который прожил всю жизнь в Украине, автоматически должен попасть в Рай)

oleg_n

Цитата: serjiok від 19-12-2017, 14:32:41Потом разбавишь вторую часть до 20% и добавь ложку соды и соли на литр АС.
нахрена  это  -  смысл  в  чем?  получить  жесткий  дистиллят  на  выходе  и  отправить  его  на  РК?
Веду  здоровый  образ  Жизни -
Пью  из  чистых  стаканов
Курю  на  свежем  воздухе

sawhiski

сода добавляют для повышения pH, кислоты которые содержаться в спирте сырец нейтрализуются, реакция нейтрализация. Температура кипения соленой воды превышает температуру кипения пресной воды, по этому соленая вода закипает позже пресной  ( у нас дистиллированная вода со спиртом и примесями) На закипание воды с растворенной солью потребуется больше энергии, в качестве которой в данном случае выступает температура. По идеи при добавлении соли температура кипения воды повышается и парообразование воды происходит позднее, градус  спирта должен на выходе быть выше с меньшим содержанием сивухи. Получается с начала брагу полностью перегоняем, получаем спирт сырец, добавить в сырец соду и соль, потом делаем дробную дистилляцию. Есть вопросы: 1) какая нужна кислотность сырца ( pH 5,5) ? можно ее определить лакмусовой бумагой ? 2) с добавлением соли случайно не увеличиться температура кипения спирта ?

фотограф

[attachimg=1]
Цитата: sawhiski від 19-12-2017, 18:51:13
сода добавляют для повышения pH, кислоты которые содержаться в спирте сырец нейтрализуются, реакция нейтрализация. Температура кипения соленой воды превышает температуру кипения пресной воды, по этому соленая вода закипает позже пресной  ( у нас дистиллированная вода со спиртом и примесями) На закипание воды с растворенной солью потребуется больше энергии, в качестве которой в данном случае выступает температура. По идеи при добавлении соли температура кипения воды повышается и парообразование воды происходит позднее, градус  спирта должен на выходе быть выше с меньшим содержанием сивухи. Получается с начала брагу полностью перегоняем, получаем спирт сырец, добавить в сырец соду и соль, потом делаем дробную дистилляцию. Есть вопросы: 1) какая нужна кислотность сырца ( pH 5,5) ? можно ее определить лакмусовой бумагой ? 2) с добавлением соли случайно не увеличиться температура кипения спирта ?

IgorKip

#620
Цитата: Батарейкин від 19-12-2017, 03:56:47и что же там такого выходит?
Да нормально выходит. От 95.5. до 100 где-то  стакан водки выходит с вкусняшками. Но у меня долго. Т.е. , если нет времени, то заканчиваю на 99,5..99,6. Но 99 это еще отбор. А да, конечно, я говорю о первом перегоне браги. На последующих погонах гоню хвосты до 99. дальше нет смысла. Вонючие хвосты хвостов.

oleg_n

Цитата: sawhiski від 19-12-2017, 18:51:13
сода добавляют для повышения pH, кислоты которые содержаться в спирте сырец нейтрализуются, реакция нейтрализация. Температура кипения соленой воды превышает температуру кипения пресной воды, по этому соленая вода закипает позже пресной  ( у нас дистиллированная вода со спиртом и примесями) На закипание воды с растворенной солью потребуется больше энергии, в качестве которой в данном случае выступает температура. По идеи при добавлении соли температура кипения воды повышается и парообразование воды происходит позднее, градус  спирта должен на выходе быть выше с меньшим содержанием сивухи. Получается с начала брагу полностью перегоняем, получаем спирт сырец, добавить в сырец соду и соль, потом делаем дробную дистилляцию. Есть вопросы: 1) какая нужна кислотность сырца ( pH 5,5) ? можно ее определить лакмусовой бумагой ? 2) с добавлением соли случайно не увеличиться температура кипения спирта ?
да  уж.  :o  поржал  спасибо.  :D
этот  шедевр  для  кунсткамеры.
Веду  здоровый  образ  Жизни -
Пью  из  чистых  стаканов
Курю  на  свежем  воздухе

IgorKip

oleg_n, Слушай, дай человеку высказаться. Лысенко отдыхает.  :)

serjiok

#623
Цитата: zava-da від 19-12-2017, 17:02:56Это откуда такое взято? Можно источник?
Личный опыт.
После перегонки браги СС пахнет потными конями и он мутный. 25% - 30%.
После второй перегонки с солью и содой продукт прозрачный, пахнет хорошо, хвосты прозрачные пахнут хорошо.
В наставлении винокуру рекомендуют при перегонке СС добавлять несколько пригоршней золы - это очищает от примесей..


добавлено: 19-12-2017, 20:29:45

Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login
[/URL]Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login

[/img]
Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login
Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login


sawhiski

#624
Химическая очистка спирта-сырца является вспомогательной операцией, содействующей очистке спирта от примесей, трудно выделяемых методом ректификации. Химическая очистка рассчитана на устранения из спирта-сырца кислот, эфиров, альдегидов и непредельных соединений.

Для воздействия на эфиры и кислоты применяют едкую щелочь (NаОН), для воздействия на альдегиды и непредельные соединения—слабый раствор марганцовокислого калия. Иногда химическая очистка проводится только одной щелочью [1, 2];

Под действием щелочи эфиры омыляются. Одновременно выделяется спирт, а кислота образует соответствующую натриевую соль. При омылении уксусноэтилового эфира, например, образуются уксуснокислый натрий и этиловый спирт по уравнению

СН3СООС2Н5 + NаОН = СН3СООКNa + С2Н5ОН.

Первый из них не летуч. Свободные кислоты, находящиеся в сырце, также связываются щелочью, образуя соответствующие нелетучие соли. Летучая уксусная кислота, содержащаяся в сырце, образует нелетучий уксуснокислый натрий в соответствии с уравнением

СН3СООН + NаОН = СН3СООNa + Н2О

Таким образом, щелочь улучшает качество сырца, связывая летучие кислоты и кислотные остатки эфиров.

Применение марганцовокислого калия для очистки спирта основано на его окислительной способности. Слабый раствор КМnО4 как в кислой, так и в щелочной среде окисляет альдегиды и непредельные соединения. Однако во избежание окисления этилового спирта очистку сырца им рекомендуется проводить в слабощелочной среде. В этих условиях на две молекулы КМnО4выделяется 3 атома кислорода, которые и окисляют органические примеси. Так, при окислении ацетальдегида перманганатом в присутствии щелочи реакция протекает по уравнению

4КМnО4 + 6СН3СНО + 2NaОН = 4СН3СООК + 2СН3СООNa + 4MnО2 + 4Н2О

Марганцовокислый калий при реакции окисления образует перекись марганца. Следует отметить, что при поправлении сырца химическим способом избыток как едкой щелочи, так и перманганата вреден. Избыток щелочи приводит к тому, что щелочь, воздействуя на спирт, переводит его в альдегид. Избыток перманганата .после окисления альдегидов и непредельных соединений также окисляет спирт. Поэтому из многочисленных методов, предложенных для исправления спирта, нельзя рекомендовать те из них, которые дают общие рецепты, не учитывая особенностей исправляемого сырца. В каждом отдельном случае следует проводить расчет количества необходимых реактивов на основании анализа сырца. Из методов исправления, основанных на предварительном анализе состава сырца, остановимся на методе А. Н. Грацианова.

По методу Грацианова количество щелочи, необходимой для связывания кислот и омыления эфиров, устанавливают предварительным определением. Для этого 100 мл сырца кипятят с 10 мл децинормальной щелочи в колбе с обратным холодильником в течение часа. После охлаждения в колбу вводят 10 мл децинормальной Н2SО4 и избыток введенной кислоты оттитровывают децинормальным раствором NаОН при индикаторе фенолфталеине. Количество пошедшей на титрование щелочи необходимо добавить на каждые 100 мл сырца. Раствор щелочи вводят в два приема. Вначале берут только половину расчетного количества в виде 10%-ного раствора NaОН, после 10 — 15 мин перемешивания со щелочью в сырец вводят 2 %-ный раствор перманганата в таком количестве, чтобы окислить лишь соединения непредельного характера. Необходимое количество устанавливают предварительным опытом. Для этого в коническую колбу емкостью около 100 мл наливают 1 мл раствора КМnО4 (0,2 г на 1 л воды) и из бюретки при постоянном взбалтывании колбы приливают исследуемый сырец при скорости истечения около 20 — 30 мл/мин до тех пор, пока! спирт не приобретет розовато-желтой окраски. Количество спирта, идущего на раскисление взятых 0,0002 г КМnО4, является исходной величиной для определения количества перманганата, необходимого для исправления спирта. После введения раствора КМn04 еще раз перемешивают сырец и реагенты, а затем оставляют в покое на 6 часов. По истечении этого срока возобновляют перемешивание и добавляют оставшуюся половину щелочи. Через 5—10 мин перемешивание прекращают и сырец может быть направлен на ректификацию.

Ниже приводятся данные, позволяющие судить о результатах химического исправления спирта-сырца (по Грацианову).

   До обработки   После обработки
Органолептические свойства   Нормальные   Нормальные
Крепость, % об   89,8   89,2
Содержание кислот, мг/л   40,0   13,5
Содержание эфиров, мг/л   59,6   59,2
При проведении ректификации спирта по так называемому единому методу спирт-сырец не подвергается предварительной очистке щелочью и марганцовокислым калием. Химическая очистка проводится внутри колонны щелочью, которую непрерывно подают в колонну [3].

Представляет большой интерес вопрос о применении химической очистки для обработки спирта, полученного из дефектного сырья. В. П. Грязнов и Г. В. Ржечицкая [4] исследовали действие марганцовокислого калия, едкого натра и кислого сернистокислого натрия на альдегиды, содержащиеся в спирте, полученном при переработке дефектного сырья. Обработке подвергались растворы масляного альдегида, акролеина и уксусного альдегида в чистом этиловом спирте. Авторы выяснили, что примененные ими реактивы не оказывают влияния на акролеин. Что касается уксусного и масляного Альдегидов, то обработка спирта щелочью и кислым сернистокислым натрием дала положительные результаты.

При переработке дефектного крахмалистого сырья и мелассы иногда задают щелочь на верхнюю тарелку ректификационной колонны с целью улучшения пробы на окисляемость.

Как правило, это увеличивает время окисляемости, однако всегда ведет к ухудшению органолептических показателей спирта-ректификата.

Как показали П. С. Цыганков и Ю. Д. Слива [5], улучшение показателей спирта при введении щелочи в спирт только кажущееся. Щелочь придает спирту неприятную горечь. Увеличение же времени окисляемости создает видимость улучшения качества спирта.



добавлено: 19-12-2017, 21:11:20



добавлено: 19-12-2017, 21:17:02



добавлено: 19-12-2017, 21:28:33

зачем в брагу добавлять соль. Итак, первое и основное — зачем это делается? Все мы еще со школы помним, что соленые растворы имеют большую температуру кипения. А если раствор неоднородный (проще говоря — двухкомпонентный, в нашем случае, грубо  — этиловый спирт и вода) то равновесие испарения раствора смещается. И первым будет выкипать та часть, в которой соль менее растворима. Проще говоря, если добавить соль в водно-спиртовой раствор, и перегнать его, то спирт будет быстрее выкипать, лучше отделяясь от соленой воды. Таким образом, соль позволяет чётче разделить самогон на фракции голова-хвост-тело. Соответственно, такой подход стоит применять при перегонке фруктовых дистиллятов, где хвосты несут ароматическую составляющую.

Ну, в моем случае до фрутово-ягодного сезона было далеко, поэтому я перегонял обычную сахарную брагу. Что заметил конкретно я — головы пошли при более высокой нежели обычно температуре. По градусам точно не сориентирую — основной аппарат с термометром у меня сейчас в стадии очередной модернизации, гнал через скороварку из нержавейки с сухопарником. Но задержка была заметна, и головы при стандартном, как всегда, нагреве, пошли не каплями, а сразу струйкой. Хвостовой отгон тоже первоначально шел менее вонючим, чем обычно. В органолептике самого тела после первого отгона есть незначительные позитивные изменения. Проще говоря, самогон «менее вонюч»)) То есть для фруктовых и зерновых дистиллятов однозначно есть смысл добавлять соль, если вы планируете дробно отбирать конкретно хвосты для последующего добавления в продукт с целью придания ему ноток основного сырья.

Солим самогон перед вторым прогоном

При втором заходе попробовал солить уже спирт-сырец (т.е. самогон после первого прогона и очистки) — действительно. прозрачность и органолептика улучшаются.

Что касается дозировки. В разных источниках встречал разные вариации — от 3-4 до 30 гр./литр. Решил в целях эксперимента взять среднее арифметическое — добавил из расчёта 12 гр./литр. Еще одно наблюдение — если солить брагу, а не первый погон, то барда, оставшаяся в кубе после перегонки, воняла сивухой и ацетоном сильнее обычного. Возможно, то что я посолил брагу все же как-то сказалось и на том, что больше нежелательных примесей осталось, не перейдя в самогон.

В целом, как мне кажется, соль для браги стоит применять, когда мы гоним фруктовый дистиллят, и гнать его однократно с тщательным отбором голов — это позволит максимально сохранить и отобрать нужные нам ароматные тела. Ну, дождусь сезона, и обязательно попробую солить фруктовую брагу.
самогонка.орг


добавлено: 19-12-2017, 21:35:07


bilokin67

Жги еще , осталось посолить дрожжи и сахар и вот она ПОБЕДА.

sawhiski

Правильный двойной перегон позволяет получить достаточно качественный продукт, без дополнительной очистки.

Сергій Леонідович

особенно из сахара! :D
Цінуйте життя, бо воно дуже швидко спливає

DENKIEV

Цитата: Батарейкин від 19-12-2017, 13:42:39взял бы и спросил у  опытных закарпатских дистилляторщиков! ))))
судя по всему именно они ПРОФИ. но че то тебе их высший пилотаж не понравился! )))

Вы кстати зря все время ерничаете.  Вас  что часто обижают в реальной жизни вне форума ? откуда эта призма ??
Фото с удовольствием  выложил- бы , но к сожалению не обучен этому навыку - могу с лёгкостью сбросить на электронную почту.
Знаю что в ютубе есть видео обзор этого оборудования  но кажется ( правилами форума запрещено ) ссылку нельзя оставлять в диалоге - попробую вам в личку ссылку дать.

Батарейкин

#629
Цитата: DENKIEV від 19-12-2017, 22:37:43Знаю что в ютубе есть видео обзор этого оборудования  но кажется ( правилами форума запрещено )
та все можно!
я просто фото спрашивал

Цитата: DENKIEV від 19-12-2017, 22:37:43Фото с удовольствием  выложил- бы , но к сожалению не обучен этому навыку -
есть ветка - компьютерный ликбез


Цитата: sawhiski від 19-12-2017, 21:06:11
Таким образом, щелочь улучшает качество сырца, связывая летучие кислоты и кислотные остатки эфиров.

Применение марганцовокислого калия для очистки спирта основано на его окислительной способности.
сам писал???
скажи зачем много буков
у нас тут тема есть страниц на 50. пятый год временами всплески бывают...
может ты с ней сначала ознакомишься?
называется- обработка едким натром

добавлено: 20-12-2017, 00:45:59

Цитата: sawhiski від 19-12-2017, 22:05:49Правильный двойной перегон позволяет получить достаточно качественный продукт, без дополнительной очистки.
а если еще маслом почистиь то вообще класс!!!
тоже тема такая есть... очистка маслом называется

но все это онанизм!!!
до тех пор пока ты не начнешь нормальный секс с РК

добавлено: 20-12-2017, 00:47:00

Цитата: Батарейкин від 20-12-2017, 00:43:18тоже тема такая есть... очистка маслом называется
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,2439.0.html

добавлено: 20-12-2017, 00:47:53

Цитата: Батарейкин від 20-12-2017, 00:43:18компьютерный ликбез
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,3478.msg99150.html#msg99150

добавлено: 20-12-2017, 00:49:28

Цитата: Батарейкин від 20-12-2017, 00:43:18обработка едким натром
сбрехал...
только 18
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,3527.0.html

ну или накаркал!))))))))
Берегите Людей, после встречи с которыми, что-то Светлое и Радостное поселяется в вашей Душе.

SMF spam blocked by CleanTalk