Анализ дистиллята от андрей64

[GrOV]

андрей64, Вряд ли ....Прикинь скорость пара в гофре и инерционность своего термометра. К тому моменту как шелохнётся термометр, уже десяток-другой секунд в отбор будет свистеть хвост...
Это в идеале...В реальности изоамил будет идти гораздо раньше - только потому что его концентрации будет недостаточно для заметного повышения температуры...В гофре ему ничего не преграждает путь - насадки нет с высокой концентрацией спирта, которая его остановила бы...Пленка на гофре не в счёт - подобие РБК...Или отбор должен быть мизерным...в противном случае он просто будет идти в отбор вместе со спиртом.

[андрей64]

GrOV, не заню! не знаю!! может будет как ты говоришь.. А может и всетаки удастся что-то ухватить... Перед тем как идет изоамилол - то отбор уже мизерный, капельный, Попытки вывести на другой режим аппарат сразу приводят к тому. что появляется в отборе изоамилол..  В принципе нужен фиксированый нагрев в кубе, фиксированое охлаждение и по падению отбора переходить на отбор хвостов.  Начался капельный отбор - переходи на хвосты - выставляй хвостовой режим.  Потери по спирту будут 10% и их есть смысл кольцевать, а не накапливать. Хотя мне кажется накапливать и потом разгонять интереснее. 

Барьером изоамилолу в гофре служит стенка и  ручей из этанола с более низкой температурой чем температура кипения изоамилола, поэтому изоамилол будет вполне успешно конденсироваться и на стенке и в ручей. 

[GrOV]

Барьером изоамилолу в гофре служит стенка и  ручей из этанола с более низкой температурой чем температура кипения изоамилола, поэтому изоамилол будет вполне успешно конденсироваться и на стенке и в ручей.

Ты прикинь приблизительно площадь поверхности "ручья" флегмы\стенки и скорость пара - оцени эффективность взаимодействия....И ваще - фракционная конденсация не эффективна без глубокого вакуума или третьего агента-носителя, бензола какого-нить...Иначе, повторяю, будет копия РБК...
А когда отбор уже капельный - и так всё ясно - ты же сам написал...Зачем тогда термометр?
Ну а вообще, тебе видней...Попытка - не пытка...
Тока расскажи потом - что вышло.

[андрей64]

Ты прикинь приблизительно площадь поверхности "ручья" флегмы\стенки и скорость пара - оцени эффективность взаимодействия....И ваще - фракционная конденсация не эффективна без глубокого вакуума или третьего агента-носителя, бензола какого-нить...

Честно сказать  - я в тупике!! Могу только предположить, что для каждой фракции предидущая фракция является своеобразным хладагентом. Для этанола - головы. Для изоамилола - этанол... но скорее всего фракциям плевать друг на друга и на ручей внизу  - каждая конденсируется там где есть ей условия и отводится с ручьем вниз... Если расматривать всю гофру как одну ступень разделения - то все встает на свои места: вода скажем, занимает снизу треть гофры (вся конденсируется и отводится в куб) изоамилол - вторую треть, этанол - верхнию.  И концентрация в лютере может наверное всеже быть выше чем предписывает калькулятор Руди - из ручья при малом взаимодействии не успевает все испарится - ведь теплоотвод постоянный со стенки и ручей не успевает подогрется до температуры пара...

[GrOV]

Только намедни, в соседней ветке по анализу писалось об этом, а ты снова за своё..
Чудес не бывает  :(

[андрей64]

Только намедни, в соседней ветке по анализу писалось об этом, а ты снова за своё..
Чудес не бывает  :(

, я вроде перечитал соседнюю ветку внимательно - там о фракционной конденсации и скорости конденсации разных фракций  смеси не говорилось.  в чем именно мои заблуждения, что не подтверждается??

[GrOV]

андрей64, Да я о предложении Игоря ознакомиться с теорией летучести...Не работает ничего против Природы, и Рудин калькулятор не врёт... :)
По молекулярке и фракционке, говорил уже, разрежение вакуум нужен. У меня на работе пару букварей с описанием этого процесса вроде было - если хочешь после отпуска сброшу...
Прочитав - для себя решил - в норм. условиях работает хреново или вообще не работает :(
Хотя, ты же не ищешь большой  чистоты - дистилляты делаешь...
Может, тебе и не пиргодится - цель другая.

[андрей64]

GrOV, про вакуум однозначно сказать нельзя - по ссылке выше не утверждается, что процесс фракционной конденсации происходит толькко при вакууме. Вакуум наверно только усиливает это процесс. Если бы не работало совсем - то не было б никакого разделения. А оно есть - анализ говорит об этом. Другое дело, что нельзя аналитически расчитать этот процес...

[GrOV]

андрей64,

анализ говорит об этом.

Анализ говорит о том, что ты с аппаратом работаешь методически правильней, чем S66 - вот и всё..
Несмотря на внешнее различие, обе ваши конструкции работают одинаково . И имеют в "арсенале" 3-4 тарелки максимум...
Вот и всё ваше разделение...

[Игорь]

Могу только предположить, что для каждой фракции

Фракция - не какое-то конкретное вещество, а смесь воды, спирта и примесей. Фракции смешиваются, испаряются и конденструются, образуя новые ракции, с другим составом воды, спирта и примесей

вода скажем, занимает снизу треть гофры (вся конденсируется и отводится в куб) изоамилол - вторую треть, этанол - верхнию

Так не получается. Не бывает четких границ между веществами в гофре, есть незначительные различия в концентрации примесей по мере изменения температуры вдоль гофры. Вектор изменения концентрации (уменьшение или увеличение) зависит от летучести примеси, которая в свою очередь зависит от изменения концентрации спирта. Если в кубе 5%, то в начале гофры концентрация пара 40%. . В этих условичх коэффициент ректификации изоамилола равен трем, это значит, что если в кубе было 10 грамм гадости на литр спирта, то в разах в начале гофры его уже 30 грамм н литр спирта Если какая-та малая часть этого пара скнденсируется на стенке, то в ней снова будет 8% спирта и 10 г/л изоамилола, а пар, обогащеный спиртом и гадостью поднимется выше.
Следующая прция прар, которая сконденсируется выше на стенке и потечет вниз, будет содержать - скажем - 30% спирта с 20 г/л примеси. Она потечет вниз и станет испаряться. При такой крепости Крект изоамилола равен примерно 1.5, значит пар будет содержать уже около 75% спирта и 30 г/л примеси. Значит в то время, пока ты отбираешь 75%-ный продукт, содержание изоамилола в нем по отношению к спирту будет примерно втрое выше, чем в кубовой браге. По этой причине изоамилол в кубе заканчивается рантше, чем спирт. Но не настолько рано, чтобы отобрать его вместе с истинными "головами".

Спирт и изоамилол испаляются одинаково при крепости жидкости около 40%. и только при более высокой крепости (когда крепость пара выше 80%) изоамилола в парах становится меньше, чем в стекающем по стенкам конденсате, из которого она испарилась.  Но  с учетом того, что что этот конденсат имеет изоамилола втрое больше, чем в кубе, аппараты с числом сткпеней разделения меньше 10-20, достаточное отделение изоамилола невозможно. Поэтому я называю изоамилол бичом дистиллятов. Они в любом случае имеют много изоамилола. Хорошие - порядка 2 грамм на литр, плохие - больше 5. Такие лучше не пить.

Ситуация усложняется тем, что такие выкрутасы с летучестью у каждоцй примеси свои, и подстроиться ко всем, выработать обшую эффективную методику невозможно.

[андрей64]

По этой причине изоамилол в кубе заканчивается рантше, чем спирт. Но не настолько рано, чтобы отобрать его вместе с истинными "головами".

если в кубе изоамилол кончится раньше этанола, то он весь значит будет сидеть в гофре, (а там ему места маловато будет) и после того как этанол отобран -  то изоамилол придет в отбор, как у тебя в колонне... в гофре он приходит так же вместе с концом отбора этанола. Все таки я думаю, что с лютером больший процент и этанола и изоамилола возвращается в куб - часть тепла сдувается с гофры, значит температура лютера много ниже чем посупающий пар из куба на отдельном участке гофры. Допустим пар - 90*С а лютер в этом месте по концентрациям соответствует 85*С и значит, что сколько пришло из куба изоамилола - столько и вернулось и до высокой концентрации в гофре дело не доходит.  Иначе бы было как по ссылке, которую давал GrOV, - в какойто момент была бы пробка из изоамилола...

[Игорь]

Я наверное разучился объяснять, а повторять то, что уже писал не могу себя заставить.

если в кубе изоамилол кончится раньше этанола, то он весь значит будет сидеть в гофре,

Не поместится, особенно есои учесть, что он потадает туда не в виде чистого вещества, а разбавленным спиртом и водой до концентрации единиц процента.

и после того как этанол отобран -  то изоамилол придет в отбор

Изоамилол будет в отборе с первых его капель, и закончится раньше спирта, когда его отобрано будет 50-70% от общего количества.

Все таки я думаю, что с лютером больший процент и этанола и изоамилола возвращается в куб

Почему же тогда  в твоих хвостах 50 мл этой примеси на литр спирта?  Ведь это вторая перегонка - первый раз ты перегонячл брагу и отбирал хвосты, а второй раз перегонял уже их. Почему за два раза примесь не ушла в куб, а попала в отбор?
Я не напрасно спрашивал тебя из какого количества браги получены эти хвосты и какой их объем был отобран - хотел убедиться, попало ли хоть мизерное кличество сивухи в канализацию, или все попало в отбор.

[андрей64]

Я наверное разучился объяснять, а повторять то, что уже писал не могу себя заставить.

еслиб я был не таким тормозом - то был бы как минимум как нан в канаде и не гнал бы самогон, а пил бы только грюйт)))

Не поместится, особенно есои учесть, что он потадает туда не в виде чистого вещества, а разбавленным спиртом и водой до концентрации единиц процента.

и я так считаю.

Изоамилол будет в отборе с первых его капель, и закончится раньше спирта, когда его отобрано будет 50-70% от общего количества.

тогда почему самая вонючая часть изоамилола идет сразу после этанола, или это те остадние 30 - 50%?? (правдо не доганяю)

Почему же тогда  в твоих хвостах 50 мл этой примеси на литр спирта?  Ведь это вторая перегонка - первый раз ты перегонячл брагу и отбирал хвосты, а второй раз перегонял уже их. Почему за два раза примесь не ушла в куб, а попала в отбор?
Я не напрасно спрашивал тебя из какого количества браги получены эти хвосты и какой их объем был отобран - хотел убедиться, попало ли хоть мизерное кличество сивухи в канализацию, или все попало в отбор.

Первый раз я перегоняю брагу и паралельно отбираю головы и СС. Головы по мере накопления я потом разгоняю - в них хвостов практически нет, концентрированого запаха изоамилола точно ни разу не чувствовал. СС разгоняю и получаю: 50-70мл голов, 2.5л тело 800 - 1000мл хвостов. Хвосты беру до воды и на высокой скорости, в 3 посуды: первая часть пахнет изоамилолом, вторая смердит сивухой, третья - мягкая сивуха - ее купирую с телом для настоя на дубу, но использую не всю и в итоге все три части попадают в куб и все разгоняю и получаю опять немного хорошего тела , грязноватое тело, его выливаю потом в СС. Потом идет опять хвост пахнущий как изоамилол ( на анализ брал отсюда) и окончательные хвосты, которые потом выливаю типа масляную краску разводить...

[Игорь]

в РК на пятой-десятой тарелке условия для изоамилола будут как в кубе при концентрации 60% и он будет сидеть на этих тарелках дальше как хвостовая - поэтому и накапливается в колонне

hекомендую - почитай хотя-бы  Стабникова и Яровенко по повоу поведения примесей. Хвостоые примеси сидят не в колонне, а в кубе. В колонне застревают промежуточные примеси.

Какие 60% на пятой-десятой тарелке?

есои в кубе жидкость имеет 10% спирта, то:
после первой ступени разделения жидкость флегма содержит 55% спирта, а пар - 92,
после второй -  флегма - 82%, пар - 89,,
после третьей -  89 и 91
после четвертой - 91 и 93
пятой - флегма 94%, пар -  95%.
Судя по тому, что твой подукт имеет 92%, твоя гофра обеспечивает около 4 ступеней разделения.

Теперь смотри как ведет себя изоамилол (для краткости - ИА).

В кубе его коэффицинт ректификации примерно 2.7, значит в гофру с каждым граммом спирта приходит в 2.7 раза больше ИА.
На первой ступени Крект ИА равен 0,7, значит на ко второй ступени пар подходит с содержанием изоамилола в 1,9 раза больше, чем в кубе (2,7х0,7).
На второй ступени Крект ИА  около 0,2, значит подходящий к третьей трупени спирт содержит приметно столько-же изоамилола, сколько его есть в кубовой жидкости.
И только после этого происходит снижение содержания изоамилола - Крект на третьей ступени - около 0,1, и в парах изоамилола в 10 раз меньше, чем в кубе. , а в парах после четвертой ступени - еше раз в 15 меньше. У тебя - не полные 4 ступени, поэтому в отбор попадает спирт, содержащий ИА раз в 70 меньше, чем было в кубе. Но, к сожалению, для твоей гофры это последняя ступень, поэтому дальнейшая очистка останавливается.
98% изоамилола возвращается в куб и наращивает там концентрацию ИА по отьношению к спирту.

Отбор на этом не останавливается. В кубе концентрация ИА на каждый грамм спирта растет. Если в начале в кубе было - скажем - 10000 мг ИА на литр спирта, то в отбор попадало в 70 раз меньше -  140 мл с каждым литром спирта.
А когда концентрация спирта в кубе упадет втрое, соедржание ИА тоже вырастет почти втрое, и во столько-же раз вырастет содержание ИА в отборе - примерно до 400 мг/литр. Анализ твоего спирта показал примерно те-же цифры - среднее содержание ИА составило 256 мг/литр спирта.

Это был изоамилол.
А теперь изобутанол (ИБ), который в твоем анализе зашкалил.
Кратко по нему.

Коэффициенты ректификации "куб - 1 - 2 - 3 - 4" для изобутанола - это 2.8 - 0.9 - 0,4 - 0,35 - 0,3 . Если перемножить и учесть, что последняя ступень не полная, получил, что твоя гофра снижает содержание ИБ в 7 раз по сравнению с кубом. Изначально в браге изобутанола примерно 5000 мг/литр спирта значит в начальном  отбора  его содержалось порядка 700 мл/литр спирта, а к концу - втрое больше, 2100. Результаты анализа помещаются в эту вилку.

Все это примерно, на пальцах, для иллюстрации процессов, а не для детальных расчетов.

почему самая вонючая часть изоамилола идет сразу после этанола,

Что значит "после"? При какой коцентрации спирта в кубе, в отборе? Или уже все ясно из моих предыдущих псевдо - расчетов?

Когда спрта в кубе остается совсем мало, концентрация сивухи на грамм спирта становится очень большой, а крепость на ступенях - маленькая, и крогда она снижается ниже 40%, на каждой ступени сивуха проявяет головные свойства, то есть укрепляется все лучше и лучше. Поэтому все не рекомендуют снижать крепость отбора ниже 40% - при этом изоамилол как-бы "высасывается" в отбор. Для изоамилола это не 40, а 45%. Выше этой крепости сивуха более-менне отсекается, ниже - стремительно насыщает отбор.

Я повторю еще раз - коэффициенты ректификации примесей, взятые из букваря, очень приблизительные, скорее иллюстративные, они не учитывают изменение концентрации примеси, и надеятся на точные результаты расчетов не приходится.

[андрей64]

hекомендую - почитай хотя-бы  Стабникова и Яровенко по повоу поведения примесей. Хвостоые примеси сидят не в колонне, а в кубе. В колонне застревают промежуточные примеси.

про хвостовые я вроде сразу говорил, что они в гофре сидят тока до определенной концентрации, а остальное возвращается в куб.
Прочитать святые книги я могу, но боюсь новых знаний не обрету, мне бы систематизировать, что знаю... да не впасть в маразм сивушный)))