Не оставляйте сивуху в насадке!

[Микола Григорович]

Игорь, Ты изобрёл старт-стоп. Тысячи ректификаторов по всему миру пользуются Твоим ноу-хау.
Технология везде одна: нормальный СС и нормальная ректификация.
Никто изомаиловый спирт в СС не льёт. Все довольны.
Лично, для меня, чем камлать с колонной, промывать, чы пропаривать, с непонятным результатом, проще замутить повторную ректификацию.
Или я не прав?

[Cmit]

, чем камлать с колонной, промывать, чы пропаривать, с непонятным результатом, проще замутить повторную ректификацию.

Я делаю подряд 3 ректификации из СС,затем их повторно  ректификацию,так вот наилучший спирт получается из 3 последней  ректификации и
после нее кубовый остаток не имеет запаха.
Так что камлать , промывать, чы пропаривать имеет смысл, тем более что это занимает времени аж 10 мин.

[Игорь]

Тысячи ректификаторов по всему миру пользуются

Наверное не тысячи, а максимум сотни, и не моим ноу-хау. Я скорее не изобретатель, а внедряльщик.
Но дело в другом.
Смотри что получается пр повторной ректификации.
Делая первую ректификацию, мы отделяем спирт от примесей. Головы отбираем, а хвосты оставляем... как оказалось - не в кубе, а в насадке.
Чтобы получить еще более чистый спирт, мы этот, уже очищенный спирт, снова льем в куб, устанавливаем колонну.... и, отбирая остатки голов, вливаем в этот спирт почти все хвосты, отделенные от спирта на первом этапе и накопленные в насадке.
Разве это нормально?
Что дает повторная ректификация с такой инъекцией хвостов из насадки? Да, голов станет в несколько раз меньше. А сивушных спиртов сколько было, столько и останется.
Для того, чтобы это устранить, чтобы и содержание сивухи уменьшилось в несколько раз, достаточно после ректификации потратить еще 20 минут, и хвосты из насадки будут выведены. Никаких дополнительных устройств, никаких хитростей не нужно - просто смени посуду, вруби полный отбор и отбери литр- два литра воды с сивухой. Делов-то... Или делай как и раньше - никто никого не засьтавляет. Но нюх развивается, и если через пару лет ты захочешь улучшений, то уже будешь знать тропинки, а не будешь искать их навпомацьки... Тропинки эти - отказ от старт-стопа в пользу плавного изменения отбора, переход с управления нагревом по давлению к стабилизации подаваемой мощности, и к новой, но уже натаптываемой тропинке очистки колонны от засевших в ней примесей.

Кстати, навеяло...
Что такое старт-стоп? Это ПИД-управление отбором, в котором пропорциональная и иетгральная составляющая равны нулю, работает только интегральная.
Тот способ управления, которым я пользуюст сейчас, это по сути дальнейшее развитие такого управления. Добавтлся учеи влияния дифференциальной составляющей, и это дает очень хороший результат. Но и это уже - вчерашний день. на пороге уже стоит полное ПИД-управление отбором тела, нужно только разобраться еще с несколькими моментамИ, выносить задумки нужный срок, а потом  разродиться решением.
Вова уже разродился ПИД-управлением воды для парового отбора на баз контроллера, я поспешил и сделал такое управление год (или два?) назад на аналоговой базе, и так натрахался, что пока не решаюсь "забеременеть повторно"... Хотя... СМИТ пользуется этой системой, вроде доволен.
Нет, я не спешу. Термометрическое управление - это фантастическая инерционость, заставляющая делать гиантские полутораметровые колонны, 60-70% высоты которых - страховка от задержек термометров... и контейнер для хранения хвостов от ректификации к ректификации.
Если преодолеть инерцию термометров и вовремя удалять хвосты, колонну можно укоротить дл 50-70 сантиметров.

Считай, что призыв чистить насадку - это первый шаг на пути к новым, коротким колоннам.

[Микола Григорович]

Считай, что призыв чистить насадку - это первый шаг на пути к новым, коротким колоннам.

Гы. Меня и длинная вполне устраивает.
Игорь, Cmit, убедили. При запуске следующей партии, обязательно буду мыть. :D

[GrOV]

Игорь,

Это происходит не тогда, когда к уровню датчика подходит какое-то количество примесей, а когда к нему подходит спирт определенной крепости

Источник этих умозаключений а нас один - Цыганков...
Я трактую себе чуть иначе: Температура датчика возрастает когда нижняя граница укреплённого спирта в колонне поднимается до его уровня...
Этот вывод слегка меняет приоритеты: только при пониженной концентрации спирта в колонне возможно накопление изоамилола в водно-спиртовом растворе при отсутствии повышения температуры...
Вывод - нехрен доить спирт до хвостов...Свистнул датчик первый раз - меняй посуду, сливай остатки быстро - с малым фч...Над датчиком должен быть приличный слой крепкого спирта  - чтоб не пустить в отбор хвосты (датчик пониже). .
Температура в насадке - вторичный косвенный и инерционный параметр...Первичный косвенный -  давление в кубе....Просело давление при постоянном нагреве - уменьшай отбор, увеличивай ФЧ...Но пользовать рекомендуется оба.

[Игорь]

только при пониженной концентрации спирта в колонне возможно накопление изоамилола в водно-спиртовом растворе при отсутствии повышения температуры...

Не совсем так.
В уровне, где спиртуозность 40%, концентрация изоамилола максимальна. Это уже в насадке, так как в кубе в конце ректификации уже 1-2%.
На одну ступень выше изоамилола почти столько-же, Крект равен почти единице. на одну ступень выше его чуть меньше, и так далее, практически вся сивуха сидит в колонне. Так как крепче 40% Крект становится меньше единицы, то чем выше по колонне, тем концентрация изоамилола становится меньше. Это как пирамида. Чем шире основание, тем выше достанет вершина.

И вот ма берем колонну с этими примесями и сьтавим на ректификацию нового самогона.
Новая примесь из самогона плюсуется со старой из насадки. Когда ректификация подойдет к концу, максимальная концентрация примеси снова будет в уровне 40%,но она будет уже пусть не в два, в полтора раза больше, чем предыдущий раз.
Значит основание пирамиду стало больше, а это говорит о том,что ее вершина поднялась выше.
Сумбурно наверное, но просто времени нет.

При запуске следующей партии, обязательно буду мыть.

обязательо- не обязательно, ты попробуй. В конце концов, когда хозяйка варит новый борщ, она отмывает его от остатков старого. казалось бы - зачем?

Так и в этом случае.

Если рассматривать насадку в конце ректификации как небезразмерный резервуар для хвостов, становится понятно, что чем меньше заполнен этот резервуар к началу во время нового процесса, тем меньше шансов того, что он переполнится.

Последняя, совсем левая, ассоциация.

Когда кто-то идет- пардон - какать, и видит, что кто-то до него не слил воду, он предпочитает все-таки "очистить площадку", а не класть сверху. казалось бы - зачем? Ведь не переполнится... но все-же... на пятый раз, при пятой ректификации  может и переполниться.

вистнул датчик первый раз - меняй посуду

Первый раз у меня датчик свистит после первого часа работы и уменьшает отбор с 2 литров в час до 1.8.
Менять посуду? Нет, рано.
Второй раз он свистит еще через 2 часа и снижает отбор до 1,6. Тоже рано.
Следующий раз он свистит при температуре 94-95 градусов,и при этом отбор снижается до литра в час.  Хвосты реально начинают появляться при температуре 97-98 градусов, когда отбор уже снизился ниже 500 мл в час.
Это при новой, чистой насадке.

Температура датчика возрастает когда нижняя граница укреплённого спирта в колонне поднимается до его уровня...

Какая концентрация этих примесей в это время присутствует на каждой тарелке  выше зоны укрепленного спирта, прямо пропорционально зависит от кубовой концентрации.
Не надо думать, что выше зоны укрепленного спирта изоамилола нет. Он есть, просто его концентрация уменьшается.
Если Крект равен 0,5, то на 15 тарелок выше зоны укрепления концентрация примеси нужно считать с коэффициентом 0,5 в 15-й степени. Это 0.00003, три стотысячных. Запомним. Это малое число, но ты прикинь какая концентрация примеси стала в кубе ( в пересчета на АС), когда оттуда спирт выбран на 99%, а примесь не отбирали? Если примеси в начале был 1%, то спирта и примеси к этому моменту стало один к одному, а через 15 тарелок -  три стотысячных отэтого значения - 30 мкл/дитр, или примерно 25 мг/литр.
Цифра условная, посчитанная на пальцах.
дело не в абсолютной величине, а в том, что если в куб кроме имеющегося 1% примесей добавить еще 0,5% из насадки на 15-м уровне будет уже не 25, а почти 40 мг на литр. Вот об этом я и толкую.

[Игорь]

И еще одно. Некоторые эфиры имеют максимум концентрации при крепости 70-90% Их накопление опасно в первую очередь.

[Cmit]

Вывод - нехрен доить спирт до хвостов...Свистнул датчик первый раз - меняй посуду...

Замечание правильное.Есть еще одно наблюдение если следить за хвостами не по температуре а по давлению в кубе ,то удается отодвинуть их приход,путем увеличения ФЧ.Понижение давления на 2-3мм.р.ст. показывает что нужно уменьшить отбор.при этом хвосты удается оттянуть до Т. 98грС вкубе.При обычном способе(по  термометру) первый скачек  Т. обычно на 96гр С

пока писал Игорь написал новое ,за вами не успееш.

[GrOV]

 Отбор должен быть таким, чтоб свистело первый раз около 96 градусов (это без контроля давления)
Если, после свистка, начиная с 95-96*С с уровня 2-3 ступени разделения отводить по пару(проще) или жидкости(сложнее) сивушный спирт в кол-ве 3-5% от погона, то производительность колонны и чистота продукта вырастут...Изоамилол и прочие хвосты имеют свойство "запирать колонну" - она перестаёт принимать спирт из куба и, вдобавок, интефицируется накопление эфиров в зоне крепости 70-90 об%.;..Другое дело, что для ощутимого запирания колонны хвостов надо поднакопить...Тут Игорь прав - очищая колонну мы гарантированно уходим от такого сценария...Чем меньше хвостов накапливается в колонне, тем меньше их прирастает в кубе в седующий раз...Кроме того надо помнить о его рекомендациях по объёму заполнения куба в зависимости от диаметра  и длины колонны (накапливающей/удерживающей способности)

[Игорь]

надо помнить о его рекомендациях по объёму заполнения куба в зависимости от диаметра  и длины колонны

Конкретных рекомендаций нет, есть только напоминалка, что они нужны.

Кстати, размышления в этом направлении и привели к выводам, которые появились в этой ветке.
Я уже знаю, что моя колонна с тремя литрами СПН удерживает порядка 500 мл спирта.
Я решил выяснить сколько в ней удержалось сивушного масла при ректификации 16 литров спирта. Хотел прочувствовать порядок цифр. Потом понял, что по ряду причин эксперимент не корректный (сырец - не совсем самогон), но решил тянуть сивуху досуха.

А когда отобрал, до меня дошло, что почти все это количество не падает в куб по окончании процесса, а застревает в насадке и накапливается из поколение в поколение... блин, я начал рассказ по второму кругу... старею, становлюсь нудным...

[Игорь]

Отбор должен быть таким, чтоб свистело первый раз около 96 градусов

Хм... и как этот отбор вычислить в начале, когда в кубе еще 85?
Другая сторона медали...
Чтобы у меня запищало первый раз при 96, я должен установить отбор 1.6 л/час.
У меня отбор с "автоподстройкой", я устанавливаю 2 литра в час, а потом отбор постоянно сам автоподстраивается по мере снижения кубовой спиртуозности. Это позволяет постоянно, от начала до конца процесса, удерживать зону укрепления в одном месте колонны (то есть получать спирт одинакового качества) и при этом всегда получать спирт с максимально возможной скоростью для обеспечения такого качества.

Вернусь к теме.
Не понял, почему именно  при 96 нужно менять посуду?
Если это вторая ректификация, а насадка чистая, можно вести отбор отличного спирта и до 99*С ...
Если в кубе 30 литров самогона, колонна имеет 3 литра насадки, а насадка чистая, то минимум до 98*С спирт будет безупречным.
Если же насадка от ректификации к ректификации накапливает хвосты, тогда - да, согласен. Хвост станет ощущаться в отборе уже при 96-97*С .
GrOV, отвдить хвост со 2-3-й тарелки  - не наш вариант, не для насадочной колонны и не для  периодической ректификации, так как во-первых эта тарелка в зависимости от отбора меняет свое положение, а во-вторых, спиртуозность флегмы и, соответственно, место максимальной концентрации примеси постоянно дрейфует вверх.
И - что самое главное - каждая из промежуточных примесей имеет свою спиртуозность иаксимальной концентрации, поэтому отбор этих примесей придется вести не только с 2-3, но и с 4-5-...10 тарелок. Не физических, а теоретических. Что тогда попадет в отбор?

[Vova1964]

GrOV,  я у себя в колонне сделал отбор по пару с 6-ти см от низа насадки. Так вот при второй ректификации при отборе 1 капля в 3-5 сек получаю жидкость пахнущую цветочным ароматом.
Это хорошо осветил Руди и Сергей1972.
Так вот спирт с таким отбором по вкусу лучше.

[Игорь]

Так вот при второй ректификации при отборе 1 капля в 3-5 сек

По пару или по жидкости?
А если сделать отбор выше на пару сантиметров, отбор будет пахнуть первуютреть ректификации дюшесом, вторую - зеленым яблоком, третью - изоамилолом... или как-то по другому...

Но я о другом. Я растворил 0,5 грамма из отобранных 50 грамм сивухи в стакане 40%-ной сортировки. Получил концентрацию 1000 мл/л АС. Ребята, это самогон с цветочно-фруктовым оттенком, достаточно сильным, одновременно прущий сивухой. Думаю, примерно такой, как ты получаешь из капельного нижнего отбора. Может другой концентрации. Вообще - очень интересно наблюдать как при растворении сивушного масла в сортировке меняется его органолептическое влияние...

Так вот спирт с таким отбором по вкусу лучше.

Еще один аргумент в пользу необходимости  очистки колонны от хвостов. Если удаление из процесса 100 мл спирта, пахнущего цветами делает спирт лучше, то как повлияет на спирт удаление из процесса (или предотвращение добавлению) 50-80 грамм концентрированного сивушного масла?

Жаль, не смогу в ближайшее время провести эксперимент - у меня не осталось грязной насадки :) ... Проведу позже.
Эксперимент состоит в том, чтобы при ректификации закончить процесс общепринятым способом, просто отсекая хвосты.

Колонну оставлю на кубе, чтобы то, что может стечь, стекло.
На следующий день солью кубовый остаток, и вдавлю сивуху так, как предложил Вован (через 5 минут еду на вокзал встречать его :)) - волью в куб ведро воды, и испаряя ее, выдавлю то, что к тому моменту будет в кубе. Сивушное масло соберу чтобы оценить его количество.
Надо отметить, что воды, сопровождающие сивушное масло, воздух тоже не озонируют...

[GrOV]

Игорь,

Не понял, почему именно  при 96 нужно менять посуду?

И - что самое главное - каждая из промежуточных примесей имеет свою спиртуозность иаксимальной концентрации, поэтому отбор этих примесей придется вести не только с 2-3, но и с 4-5-...10 тарелок. Не физических, а теоретических. Что тогда попадет в отбор?

Чтобы более-менее вразумительно изложить свои соображения понадобится некоторое время...
Специально приехал на работу пораньше чтоб дать максимально развёрнутый ответ...
Беру тайм-аут...Как буду готов - напишу.

[GrOV]

------------------------------------------------------------------------------------------------
Продолжаю.

Хм... и как этот отбор вычислить в начале, когда в кубе еще 85?

По опыту предидущих ректификаций - регулированием отбора...Мы же не в первый раз ректифицируем...

У меня отбор с "автоподстройкой", я устанавливаю 2 литра в час, а потом отбор постоянно сам автоподстраивается по мере снижения кубовой спиртуозности. Это позволяет постоянно, от начала до конца процесса, удерживать зону укрепления в одном месте колонны (то есть получать спирт одинакового качества) и при этом всегда получать спирт с максимально возможной скоростью для обеспечения такого качества.

Это наиболее оптимальное техническое решение на сегодня при кубовой ректификации...Единственное что хочу заметить - зона укрепления всё-таки дрейфует вверх, просто у тебя - с гораздо меньшей скоростью...
Для примера: У меня похожая ситуация...Как оказалось, контроль ведётся и по давлению в кубе и по температуре насадки...В качестве эксперимента я устанавливал отбор и 3(три!) литра в час на колонне Ф48 вн.(высота насадки ~ 120см) при начальной крепости в кубе ~ 55 об%...(СС с бражной колонны)
Свисток (датчик температуры) первый раз срабатывал минут через ~40-50 со времени начала отбора тела(по памяти, может чуть меньше - но точно менее часа...) Естественно, отбор скоро был прикручен до стандартных значений.
А клапан отбора щёлкал периодически и до момента свистка по температуре...Только потом я понял что отбор прекращался из-за падения давления в кубе...Поэтому, в моём случае, зона укрепления спирта дрейфует вверх-вниз, достигая всё более высокой отметки в насадке при каждом следующем подъёме...У тебя же она плавно ползёт вверх...Скорость дрейфа зависит от величины отбора..

Не понял, почему именно  при 96 нужно менять посуду?
Если это вторая ректификация, а насадка чистая, можно вести отбор отличного спирта и до 99*С ...
Если в кубе 30 литров самогона, колонна имеет 3 литра насадки, а насадка чистая, то минимум до 98*С спирт будет безупречным.
Если же насадка от ректификации к ректификации накапливает хвосты, тогда - да, согласен. Хвост станет ощущаться в отборе уже при 96-97*С .

Я рассматривал как раз именно первую ректификацию(редко практикую вторую), и насадка в колонне, естественно, не очищалась...
Поэтому - по моим наблюдениям температура срабатывания датчика первый раз бала в районе 96*С...Кроме того - не все пользуют колонны - полтинники...Поэтому это обще-отвлечённая рекомендация...Каждый её корректирует под свои условия.
Ты сам писал:

Еще оно дает возможность вывести и проверить примерное сооьношение между объемом куба, высотой и диаметром колонны.
Значит если колонна имеет Ду 40, при такой-же насадке удержание составит в 25/16 раз меньше, и значит максимальный объем загружаемого в куб спирта должна быть 16/25 от 16 литров, если мое предположение правильно.
16/25 от 16 литров - это 10 литров спирта, или 25 литров 40%-ного самогона.
Я заливал 40, и когда сменил колонну с Ду40 на Ду50, заметил значительное улучшение отсечение хвоста. Если раньше надо было менять посуду при 95 в кубе, теперь в этом нет необходимости то полного истощения спирта в кубе.

Следовательно, в этом случае моя точка зрения полностью совпадает с твоей...
Пошли далее...

GrOV, отвдить хвост со 2-3-й тарелки  - не наш вариант, не для насадочной колонны и не для  периодической ректификации, так как во-первых эта тарелка в зависимости от отбора меняет свое положение, а во-вторых, спиртуозность флегмы и, соответственно, место максимальной концентрации примеси постоянно дрейфует вверх.
И - что самое главное - каждая из промежуточных примесей имеет свою спиртуозность иаксимальной концентрации, поэтому отбор этих примесей придется вести не только с 2-3, но и с 4-5-...10 тарелок. Не физических, а теоретических. Что тогда попадет в отбор?

Безусловно - если дырявить колонну внизу в нескольких местах с целью отвода сивушной фракции - то для насадки места не останется, или она(колонна) значительно вырастет по высоте...И главное - без детального анализа не понять - с какой ТТ в текущий момент времени отводить примесь...Однако есть у Стабникова описание метода сложных крепких навалок при периодической ректификации, которое навело меня на некоторые мысли:
[attach=1]
Если в промышленности использовался такой метод, то почему-бы не попытаться повторить его в домашних условиях?
Смотрим - куб может быть не очень большим...Использование не более трёх заполнений позволяет не достигать запредельной концентрации сивухи в кубе, но при этом увеличивается время на ректификацию - каждую навалку вновь надо разогревать (об этом моменте позже - этот недостаток, вероятно, можно будет нейтрализовать )
Крепкая навалка, теоретически, должна привести к уменьшенному новообразованию эфиров ...
Идём дальше - следующий - единый метод:
[attach=2]
Видим, что сивуха отбирается с первой тарелки..В наших условиях, с учетом того, что нижние 6-8 см насадки находятся в переходном процессе и в укреплении почти не участвуют,  примерная ВЭТС при нормальных условиях для СПН равна 2,5 см, то можно прикинуть (на пальцах) высоту от низа колонны на которой надо установить пару путанок с зазором между ними для отбора паровой фазы...
Рекомендуемая температура начала отбора у Стабникова 90-94*С. В моей колонне приблизительно в это место(чуть ниже) установлена гильза(неудачное место контроля давления). Когда я ставил в неё термометр то наблюдал повышение температуры на этом уровне при ~96*C (+/- 1 *C) в кубе.
Отсюда рекомендация о начале отбора сивушной фракции с этой температуры...Возможно, она ошибочна и требует уточнения :(...
Далее. Если обратиться к Грязнову с его опытами по отбору сивушной фракции ( правда, уже на непрерывных аппаратах), то видим следующее:
[attach=3]
Из прочитанного очевиден вывод что отбор сивушной фракции и непастеризованного спирта одновременно при периодической ректификации в домашних условиях имеет право на жизнь и я начал готовиться к реализации в железе подобной установки. Отбор сивушной фракции по рекомендациям Цыганкова решил увеличить до 3-5% от погона...

Это, собственно, :) прелюдия к  предлагаемому способу проведения непрерывной ректификации в пределах периодической, но обсуждение такого способа, думается, надо проводить в отдельной теме...
Двутрубная система, по моему представлению, позволит сэкономить общее время эпюрации/ректификации в едином процессе и решить на приемлемом уровне проблему примесей, включая промежуточные; с учётом того, что подавляющую часть времени спиртуозность куба будет иметь примерно одинаковую величину и распределение примесей в колонне по высоте не должно существенно изменяться, что даёт возможность применить методы непрерывной ректификации для очистки при периодической(кубовой)..То что у нас колонны насадочные а не тарельчатые играет только положительную роль - есть возможность работать по этому методу при длинах колонн незначительно превышающих наши, а может и такие-же - за счёт некоторого увеличения диаметра, и возможно, производительности..

Критикуйте. ;)