Не оставляйте сивуху в насадке!

[vitkalov]

 Ректификацию и продувку закончил вчера. Сегодня, после разговора со Cmit,ом , промыл куб горячей водой и залил 15 литров воды и 5 литров голов. С пол-часа поганяю колонну "на себя". Как я понимаю, если сивуха осталась на насадке, головы её смоют.
В суть процесса я "въехать" не могу ,по причине своей "невчёности", но думаю после продувки и последующей за ней прогонки колонны на головах мы сможем спать со спокойной совестью?!

[Диоген]

...водяной пар растворяет и выводит сивуху из колоны.

Все верно, с паром зашло, с паром и выйдет (клин-клином...)
На практике проблем не вижу. Что мешает плеснуть в куб холодной воды и дунуть паром в ТСА....?

[Игорь]

промыл куб горячей водой и залил 15 литров воды и 5 литров голов. С пол-часа поганяю колонну "на себя". Как я понимаю, если сивуха осталась на насадке, головы её смоют.

Нет. Вся сивуха останется в насадке.
Чтобы сивуха выходила, крепость во всей насадке должна быть ниже 40%

...водяной пар растворяет и выводит сивуху из колоны.

Нет-нет. Не растворяет, а испаряет...
Вспомните как можно очистить канистру от паров и остатков бензина. Ни кипяток, никакая химия не помогают. Только пропаривание или продувка горячим воздухом (из выхлопной трубы, например).

Очистить насадку от остатков сивухи можно двумя путями. Либо снизу вверх паром, не содержащим спирта, то есть ректификацией "досуха" , или сверху вниз промывкой спиртом, головами или "подголовниками".

[Игорь]

Сивуха - это сотня разных веществ, но 90% ее объема - изоамиловый, изобутиловый и н-пропиловый спирты. Поэтому остановлюсь на них.
Посмотри кривые летучести.

Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login


Когда кривая находится в голубой зоне, примесь проявляет головные свойства, в парах ее концентрация больше, чем в жидкости, то есть примесь поднимается по колонне вверх.

Когда кривая находится в желтой зоне, примесь проявляет хвостовые свойства - в парах ее концентрация меньше, чем в жидкости, то есть она прекращает подъем вверх т застревает в насадке.

Вот твой конкретный пример. Ты взял 15 литров воды и 5 литров голов, и попытался работой на себя вытеснить из насадки сивуху...

Что бы имеем? В кубе - 20-25% спирта. Посмотри на график. Все сивушные спирты при этой крепости проявляют головные свойства - быстро убегают из куба. Поэтому идти из насадки в куб они не будут.

В насадке, уже после первой ступени укрепления, крепость жидкой фазы  достигнет 70%, и сивушные спирты проявляют уже хвостовые свойства - их летучесть становится в среднем вдвое меньше летучести спирта, и на каждой следующей ступени примеси будет все меньше и меньше.

Что получается? Сивуха не идет в куб (или легко улетает из куба) - малая кубовая крепость выталкивает сивуху вверх, но и до самого верха не доходит - высокая спиртуозность в насадке не дает примеси подняться.

Единственный способ вывести сивуху вверх - снизить спиртуозность в насадке так, чтобы там была "голубая зона"  графика, то есть чтобы крепость не поднималась выше 10-20%. Для этого можно либо выдавить все из колонны досуха, либо на последнем этапе применить гидроселекцию... но это уже другая тема.

Чтобы вывести сивуху "вниз", можно либо пролить холодную колонну холодными головами, либо заглушить колонну снизу, влить туда литр-два-три голов , подержать несколько минут и слить

[Cmit]

Цитата: vitkalov от Вчера в 11:23:45промыл куб горячей водой и залил 15 литров воды и 5 литров голов. С пол-часа поганяю колонну "на себя". Как я понимаю, если сивуха осталась на насадке, головы её смоют.Нет. Вся сивуха останется в насадке.Чтобы сивуха выходила, крепость во всей насадке должна быть ниже 40%

Игорь , vitkalov не точно описал процес ,он сразу продул все водяным паром ,а затем залил головы ,поработала колона на себя ,и он выключил нагрев а потом удалил все из куба.

[vitkalov]

Нет . Описал я всё точно. После ректификации продул колонну до воды а на следующий день промыл куб горячей водой ,слил её и налил 15 литров воды +5 литров голов. Колонна работала на себя часа 2.  Можно было меньше , но я отлучился и задержался. Отобрал с литру голов что бы промыть систему старт -стоп.  Запах голов с сивухой - это жесть!
  Может что то и не правильно сделал, но я старался. )))

[Игорь]

Думаю, на второй день было бы достаточно просто пролить колонну насквозь сверху вниз литром голов. И не кипятить.

[мартин]

Недавно проводил неспешную ректификацию. После того, как начала расти температура в низу насадки (20 см от низа), уменьшил отбор до 2 капли в секунду или может чуть меньше, и стал медленно выдавливать остатки спирта из куба, стараясь не пропусить хвосты в отбор. При таком отборе дождался повышения температуры в 2/3 колонны. Дальше при таком же неспешном отборе ориентировался на нюх.
Пошли хвосты. Отбор не увеличивал и дожал хвосты до воды. Результат на фото.
Дожен заметить После того как отошли сивушные масла, Давление в колонне уменьшилось с 60 мм вод. столба до 20 мм. вод столба. Манометром пользуюсь таким, как на фото.
После того, как разобрал колонну практически избавился от запаха сивухи в квартире, который исходил от колонны и очень долго не хотел её покидать. Так что спасибо за технологию описаную в этой теме. 

[GrOV]

мартин, Спасибо за инфу!
Это, судя по границе светопреломления, сивушного масла грамм 200 получилось? :o А какой объём куба и крепость сырца?
Хвосты ни разу в жизни ещё не получал - останавливал отбор по температуре в 2/3...И проливал в колонну головы...
Ничего себе объёмчик! :o

[мартин]

В кубе было 28 л СС (сахарный) крепость 42.
Я и сам останавливал отбор после отбора тела. Сейчас просто было время, да и интересно было наблюдать за темперетурами и давлением., Как хвосты медленно подползают к отбору, Интересно было насколько четкая граница Тело-хвосты. Много зависит от насадки. У меня самокрутка 2,5*2,5.

[chelovechik]

мартин, Дорогой коллега!!!
Скажите пожалуйста:
1. Температура кубовой жидкости, при которой начался отбор хвостов?
2. Скорость отбора хвостов?
3. Скорость отбора тела?
4. Диаметр колонны?

После того, как начала расти температура в низу насадки

Тенденция к росту начинается при спиртуозности 12-10 %, или у вас какой то другой критерий определения начала роста температуры?

[мартин]

Начну с конца:
диаметр колонны 42,5 мм наружн, стенка 1,5 мм. Где то писал труба титановая фото узел сочленения с нерж.
Насадка фото
Скороть отбора тела 750 мл/час
скорость отбора хвостов точно не замерял, но чуть больше чем обор голов порядка 2 капли в сек.
Хвосты попали в отбор, когда Т в кубе была 101 градус. и вероятно были все в трубе колонны.
И еще одно важное дополнение.
Регулировки мощности ТЭН нет никакой. Ну как никакой: В Тэн 3*1,5 кВт. Разгон - 3кВт (2 тэн паралельно)
весь погрогон 2 тэн последовательно т.е 750 Вт. Больше - 2 тен паралельно+1 последовательно (1кВт) постепенно растет давление вплоть до захлеба.
Прогон 50мм вод столба. Не стабильно то плавно выростет до 80 то так же плавно и опустится до 35-40 мм.

[chelovechik]

Спасибо! Ато я мозги поломал......   Как хвосты пошли в отбор........   Вопрос ясен....

[мартин]

Ну вообще то они в отбор не пошли. Я отобрал тело без посторонних запахов и привкусов крепостью 98+ (такой спирт получал на протяжении всего процесса), затем сторожил хвосты, отобрал порядка 400 гр подпорченого хвостами спирта затем отобрал на такой же маленькой скорости сивушные масла те что на фото. Кстати они и сейчас у меня на холодилнике стоят.
Насчет того что вопрос ясен, я ничего не понял над чем коллега ты поламал мозги, поясни пожалуйста.

[chelovechik]

я ничего не понял над чем коллега ты поламал мозги,

Над тем что у тебя пошли хвосты в отбор! Понятно что при температуре 101* спирта нет, прёт вода,  хвостов полно.....  Кароче это так, мысли в слух.........