Двойная ректификация спирта-ректификата

[kgenn]

Рекомендация, основанная на личном опыте.
Последовательность ректификации Спирта крепостью 96+ (СР):
1.   Залить СР в КУБ, так, чтобы он с запасом покрыл ТЭНы.
2.   Нагреть и стабилизировать. Попытаться найти новое захлебное давление колонны (возможно, что давление будет незначительно выше, чем при стандартной ректификации СС с крепостью 40-45%).
3.   Дождаться устаканивания всех температур на колонне, поработать еще час на себя.
4.   Отбор голов вести со скоростью около 30 мл/час на 1 кВт подводимой к КУБу мощности, до момента полного исчезновения признаков голов.
5.   В это же время подготовить воду в количестве, равном залитому Спирту в КУБ*1,3 л (если в КУБе залито 10 л Спирта, то приготовить к доливу 13 литров воды), а именно предварительно длительно прокипятить воду, с целью убрать из нее воздух и соли жесткости или использовать дистиллят.
6.     Температура воды должна быть на 2-5 градусоов выше, чем в КУБе на момент начала заливки.
7.   Соединить емкость с этой подогретой водой (у меня это нерж. емкость с врезанным ТЭНом и краником внизу) с клапаном слива из КУБа, так, чтобы дно емкости было выше предполагаемого уровня СР в КУБе минимум на полметра. Работа с открытыми емкостями с температурой воды 80 и более градусов не рекомендуется из-за возможных проблем с паром
8.   Перейти на работу колонны на себя.
9.     Открыть краник  на емкости, затем слегка приоткрыть краник слива на КУБе, начать перелив с минимальной скоростью.
10.   Следить за давлением. Подобрать скорость перелива такой, чтобы давление не менялось.
11.   При необходимости стабилизировать давление в КУБе – добавить или убрать нагрев.
12.   После полного долива расчетного количества воды работа на себя полчаса-час.
13.   Начать отбор новых голов со скоростью около 30 мл/час на 1 кВт подводимой к КУБу мощности.
14.   Продолжить отбор до полного исчезновения признаков голов.
15.   Отобрать подголовники в объеме, равном объему насадки в колонне, помноженной на 0,15.
        Так, если в колонне 3 литра насадки, то отобрать 450 мл подголов со скорость, равной половине от скорости обычного отбора Тела.
16.   Продолжить ректификацию в обычном режиме.

P.S. Применение при отборе Тела царги пастеризации не рекомендуется, если есть уверенность, что во время отбора ДЕФ не подсасывает воздух извне через ТСА, т.е. исключено новообразования голов.

[Батарейкин]

Итак, попробую резюмировать.

прежде  чем резюмировать изучи вопрос.
вроде и хорошим делом занялся но бред пишешь

только вчера Игорь писал про 30-50мл/час голов.
или вчера я это прочел по Мыколиной ссылке
и тут тебе на

4.   Отбор голов вести порционно, со скоростью 250-300 мл/час,

или ты пять киловатт  дуешь в колну

[Игорь]

Если в кубе ректификат, то с самого начала кипения температура от куба до дефлегматора установится на одном уровне, и само понятия ступени разделения или теоретической тарелки просто теряет смысл.
Царга па теризации, сделанная "просто так", особенно в системе кубовой (периодической) ректификации приносит больше вреда, чем пользы. При ректификации азеотропа в ней нет никакого смысла, а при обычной ректификации она помогает избавиться от головных примесей, но вместе с тем отправляет непосредственно в отбор те верхние промежуточные примеси, которые хотели бы сконцентрироваться на 20-30-50 сантиметров ниже зоны отбора, но не могут, так как уходят в узел отбора, расположенный в этом уровне.
при периодической ректификации польза от царги пастеризации может быть в двух случаях. Если головы отобраны не полностью и продолжают покидать куб во время отбора тела.
Если в колонне есть возможность новообразования примесей головного характера, в первую очережь этилацетата (уксус в самогоне) и ацетальдегида (дефлегматор "дышит"). Тогда можно смириться с тем, что спирт нахватывает верхние промежуточные - горчит, жжет и имеет посторонний запах, зато он больше не имеет запах "ацетона", хотя это совсем не ацетон.


Ректификация"на горячую", то есть без разбавления позволяет, пусть даже горбато, заметно снизить концентраци. метанола, фурфурола и верхних промежуточных - пропанола и некоторых сложных эфиров, так как они теряют место обычной концентрации и легко доходят до отбора. После 1-2-3 часового отбора голов без разбавления, есть смысл разбавить спирт и провести ректификацию по обычной схеме. Если для добавки воды в кубе нет места, можно отобрать некоторое количество спирта без разбавления.


Очень хороший эффект очистки может получиться если после сравнительно короткого отбора голов без разбавления, начать подачу горячей воды под дефлегматор и продолжить отбор примесей со скоростью отбора голов. Если подавать воды столько, чтобы приходящий в дефлегматор спирт разбавлялся до 18-20%, то все оставшиеся примеси из этого спирта будут иметь головные свойства и легко выйдут с отбираемой фракцией.
остановить подачу воды можно по температуре кубовой жидкости - когда она поднимется до температуры 82-83 градуса, соответствующей крепости в кубе порядка 45-55%об.
С какой скоростью подавать воду? наверное с такой, при которой температура пара под верхней перегородкой дефлегматора поддерживалась на уровне 88-89 градусов. При кипении в кубе достаточно крепкого спирта, воду для такого разбавления придется подавать в начале много - порядка 20 литров в час на киловатт нагрева, и непрерывно снижать ее подачу по мере разбавления кубового содержимого. В принципе, график подачи воды можно рассчитать, но по температуре под дефом это удастся сделать проще и точнее.
Слово "может" я выделил по той причине, что подавать воду в таком режиме не пробовал.
Отбирать фракцию примесей в этом режиме лучше по пару, так как в этом случае концентрация всех примесей во фракции будет в 2-5-10 раз выше, чем при жидкостном отборе.
Попытки устраивать гидроселекцию таким способом при кипении в кубе обычного самогона пробовал, но воду не грел. Результат огорчил. При первой ректификации в кубе слишком много сивухи, которая при подаче воды поднимается до отбора, пачкает всю насадку снизу доверху, и потом явно чувствуется при отборе тела.
Вода для подачи под дефлегматор должна быть подготовлена - как минимум умягчена, иначе насадка покрывается слоем карбонатов и ее приходится очищать кислотой.

[hachok]

придется подавать в начале много - порядка 20 литров в час на киловатт нагрева

якщо в мене 60 колона, нагрів 2650 ват,принормальній ректифікації, коли в 93л куб заливаю голови або підголовники з хвостами 35-40л ,то нагрів зменшую до 2300-2400, інакше захлинається, і після 12 год відбору голів без розведення, подаю в куб практично кипяток 45-50л,
то що виходить що подачача в колону води буде тривати приблизно годину, далі навалка в кубі буде 40%, і що за годину всі бяки вийдуть???

[kgenn]

Цитата: kgenn от Сегодня в 12:15
4.   Отбор голов вести порционно, со скоростью 250-300 мл/час,
или ты пять киловатт  дуешь в колну?

Данную методу я почерпнул из опыта Меккаода по ректификаци голов, она мне понравилась, хотел услышать мнение форумчан.

Spoiler

http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1443.msg132372.html#msg132372

[close]

Услышал  :)
Методика ускоренного, порционного отбора голов уже неоднократно всплывала, но должной оценки и широкого внедрения не получила.
Сейчас, после поста Игоря, понял, что она не рекомендуется для двойной ректификации спирта.
Свой предыдущий пост сейчас поправлю.

[Dimassik]

роде и хорошим делом занялся но бред пишешь

Ох и язва же ты.  >:(
Там же написано было порционно, а не постоянно.

Головы я отбирал со скоростью 300 мл/час, но с задержкой отбора.
Ждал когда в 2/3 станет как в дефе, затем отбирал пока не выйдут все накопившиеся головы, затем опять ждал и так пока головы не закончились

И написал он все правильно и грамотно. :)

[Батарейкин]

И написал он все правильно и грамотно.

зашитник нашелся!
вам бі техпроцессі на заводе писать при сталине. давно бі на колыме сидели
какие нахрен порционно.
вопроси жену что бы прочла те пункты и пересказала как она это поняла.
а новички именно так и будут делать

а это уже своеобразный старт стоп получится

[kgenn]

Очень хороший эффект очистки может получиться если после сравнительно короткого отбора голов без разбавления, начать подачу горячей воды под дефлегматор и продолжить отбор примесей со скоростью отбора голов.

А что будет, если подавать воду через узел отбора, за царгой пастеризации? Это чтоб колонну не разбирать и ничего не переделывать.

[Dimassik]

а это уже своеобразный старт стоп получится

Ну что ж, давай поинтересуемся у знающих людей, есть ли разница между постоянным отбором голов 50мл/ч., и отбором тех же 50мл голов, Но один раз в час за 5 минут  ;)

[yrabarskiy]

давай поинтересуемся у знающих людей

А как насчет практикующих?
     На мій погляд при віборі голів підрив утвореної в колоні рівноваги навіть корисний. Особисто практикую відбір голів 30мл/год, але через кожних 3-4 год стрімкий (на всю) о99% відбір приблизно 50 мл.

[Delta]

На мій погляд при віборі голів підрив утвореної в колоні рівноваги навіть корисний. Особисто практикую відбір голів 30мл/год, але через кожних 3-4 год стрімкий (на всю) о99% відбір приблизно 50 мл.

І що це нам дає? Поясни.

[yrabarskiy]

підрив утвореної в колоні рівноваги

зрушує застійні зони, при відсутності або значному зменшенні поверненя флегми (пішла вся у відбір) спиртовий пар із куба, у якого Т-84-85*С,  під тиском різко прямує на вихід у колону, відповідно за рахунок таких фвзичних процесів змінюється наявний в колоні тепломасообмін,  назвемо це крапельно-парова турбулентність, застійні фракції зриваються з насиджених місь в насадці і відповідно полегшено рухаються на конденсацію та у відбір.

[Батарейкин]

Ну что ж, давай поинтересуемся у знающих людей,

ты открыто троллишь Игоря!
он тысячу раз рассказывал о вреде старт-стопа из за изменения флегмового числа

[Dimassik]

Spoiler

[attachimg=1]
Понял. Не буду.   :P :D

[close]

[Микола Григорович]

ты открыто троллишь Игоря!

Не шестери :D :D :D