Шпора для отбора

[Игорь]

По управлению. Первое и главное - стабилизация нагрева и утепление куба и колонны. Без этого нечего и начинать.
Второе - определение оптимального нагрева. 
И дальше, для начала, третье - управление отбором по методу Кулинара.
Ни линии отбора никаких кранов. Спирт должен пройти охладитель и быть не горячее 40 градусов.
Линию отбора нужно сделать из двух трубок инфузионной системы (капельница), соединённых последовательно. На краю - игла с зелёной или жёлтой юбкой (надо пробовать). Пережимку одной инфузионной системы нужно оставить, но не для регулировки, а для отключения отбора.
Отбор можно остановить и иначе, поднимая иглу выше уровня спирта в узле отбора.
Как и в законе Ома, поток (ток) будет зависеть от напряжения ( разности высот узла отбора и края иглы) и сопротивления, которое в основном зависит от диаметра иглы.
То есть, переставляя приемную ёмкость с пола на табуретку, на стол, на полку, можно эффективно управлять отбором.
добавлено: 21-03-2022, 12:46:36
Разумеется, отбором лучше управлять плавно, но для получения нормального результата, достаточно снизить его три-четыре раза за все время отбора товарного спирта.


добавлено: 21-03-2022, 12:51:31
Более изящный вариант... 
На пол ставим приемную ёмкость, в нее опускаем трубку Двн миллиметра 4-5, край которой открыт и закреплен под потолком.
На шланге на разных высотах - метки с отмеченной величиной отбора.
Иглу на капельнице втыкаем в трубку на уровне с нужной отметкой.
Момент перемещения иглы - срабатывание звонка, подключенного к термосигнализатору.
Все, я закончил.

[People_Eternal]

Нашёл что может мне снизить постепенно скорость отбора. Правда головы придётся не по шпоре отбирать, ну да ладно, пока хотя бы так, уже меньше беготни. Если можно офтопы - https://smartmodule.ru/portfolio/0059_v2/,  а закидаете помидорами, удалю. Мощность разгона и отбора решу через рм с датчиком температуры отдельным.

[Игорь]

Ремарка. РМ2 не имеет датчика температуры. Он измеряет напряжение и методом фазного регулирования стабилизирует его действующее (среднеквадратичное) значение.

[Игорь]

Да уж... Смартмодуль...
Плагиат по полной программе. Сперли все, что только можно было. Даже мой дебильный термин "подголовники" тоже стащили. 
Работать будет. Хотя могут быть баги.
В отличие от Росы, не умеет управлять нагревом. Но напичкан кучей бесполезных возможностей, каждая из которых - источник потенциальных проблем.

[People_Eternal]

Ремарка. РМ2 не имеет датчика температуры. Он измеряет напряжение и методом фазного регулирования стабилизирует его действующее (среднеквадратичное) значение.

Я не корректно выразился, ночь уже была и глаза закрывались... Да, РМ-ка будет работать на поддержание постоянного нагрева, а управлять ее переключением из режима разгон планирую поставить какой-нибудь контроллер температуры недорогой. Думаю, опытным путем со временем получу температуру куба для отключения разгона и установлю на этом контроллере температуры.
добавлено: 22-03-2022, 07:01:38

Да уж... Смартмодуль...
Плагиат по полной программе. Сперли все, что только можно было. Даже мой дебильный термин "подголовники" тоже стащили. 
Работать будет. Хотя могут быть баги.
В отличие от Росы, не умеет управлять нагревом. Но напичкан кучей бесполезных возможностей, каждая из которых - источник потенциальных проблем.

Я тоже заметил что очень уж принцип похож, но как-то не правильно сперли, не цельно... Думаю можно будет эту игрушку как-то пристроить на работу клапана по температуре куба, инструкцию первично прочел, поэтому и сделал вывод. Отзывы в сети поискал - пока только положительные нашел, поэтому не удовлетворен, буду рыть, пока не найду кого-то ругающего этот контроллер. Зацепился сегодня по поводу этого контроллера с бывалым, у которого беру продукт, он мне сказал, что вы, Игорь, когда-то были сильно против изменения отбора в процессе из-за боязни дестабилизации колонны. Я, на самом деле, копал этот вопрос, но пока не так много прочитал и не раскопал. Можете рассказать что изменило ваше мнение?

[Игорь]

Я и сейчас против РЕЗКИХ изменений всех параметров работы колонны. Их немного - всего три. Нагрев, охлаждение и отбор. Заметь, это относится только к этапу отбора товарного спирта. 
Попытаюсь объяснить почему.

Большинство сопутствующих спирту примесей проявляют промежуточные свойства - при малой крепости спирта они испаряются быстрее спирта, при высокой - медленней. 
В колонне крепость растет, увеличивается снизу вверх.
Не совсем корректно, но максимально упрощённо...
Для промежуточных примесей в кубе становится слишком жарко (90°), они испаряются и летят вверх, а под дефлегматором для них становится слишком холодно (78°), они конденсируются и текут вниз.
Поэтому промежуточные примеси застревают на тарелках или в насадочной части колонн, постепенно насыщая колонну. Это, кстати, ограничивает максимальный объём сырца, который можно за один раз отректифицировать.

Таким образом, в процессе отбора товарного спирта, на всех ярусах колонны циркулируют, испаряясь и конденсируясь, гадкие примеси, которые важно не пустить в отбор. Для этого надо исключить все резкие телодвижения, которые могут взбаламутить содержимое насадочной части колонны. В первую очередь это резкое изменение потока пара или флегмы.

Осознав это, я ушел от метода управления отбора методом старт-стопа, а отбор по методу шпоры хорошенько просчитал таким образом, чтобы не было изменений потока флегмы, которые могли бы нарушить динамическое равновесие примесей.

[Игорь]

Добавлю...
За время отбора головной фракции в насадочную часть перекочевывают почти все верхние промежуточные примеси, которые были в кубе. Это как раз те примеси, которые накапливаются в насадке под дефлегматором и имеют наибольшие шансы проскочить в отбор. Их немного, но это как раз те примеси, которые придают спирту горечь, жжение, посторонние оттенки запаха и вкуса.
И весь спирт, который мы потом отбираем, каждая капля и каждая молекула, проходят сквозь строй этой гадости.
Поэтому на этапе отбора голов "будоражить" содержимое насадочной части не только можно, но даже нужно.
Поэтому, в частности, в последних прошивках Росы на этапе голов периодичность отбора увеличена до 72 секунд. Грубо говоря, 70 секунд отбора нет вообще, а потом две секунды отбор открыт на полную. Если периодичность отбора больше 20 секунд, насадочная часть "вздрагивает".

А теперь - нереализованные соображения. 
Было бы полезно после отбора голов, когда все верхние промежуточные примеси уже пойманы и накоплены в насадке, вывести их оттуда, пусть даже ценой потери части спирта.
Есть много вариантов реализации такой задумки, похуже и получше, с разными побочными результатами. Не буду перечислять все, время заканчивается.
Лучшим вариантом на сегодняшний день считаю такой. 
На уровне ⅓, ½, или ⅔ высоты насадочной части ввариваем штуцер и ставим кран. После отбора голов, а лучше - несколько раз во время отбора голов - через этот кран подаём в колонну чистый водяной пар и отключаем подачу воды в дефлегматор.
Давление в кубе заметно повысится, поэтому кипение уменьшится. Пар, выходя из трубки связи с атмосферой, вынесет из насадки все, что там в этот момент находится. После этого подачу пара нужно плавно отключить.
Плавно чтобы не было резкого сброса кубового давления, это приведет к бурному вскипанию и может вызвать захлеб колонны.
Нужно экспериментально выяснить на каком уровне нужно вваривать штуцер, нужно ли отключать или снижать нагрев куба при такой пропарке, с какой периодичностью, длительностью и интенсивностью её проводить. Предстоит определить может ли такая мера уменьшить время отбора голов (по предварительным расчетам - может как минимум на треть). Потом, когда алгоритм пропарки будет ясен, предстоит подумать об автоматизации этого процесса.
Предстояло...
Я планировал такие эксперименты на начало марта, даже резьбы для штуцеров приготовил. Но сейчас мне совсем не до экспериментов.


Не могу не добавить...
В личке меня спрашивают коллеги зачем я отвечаю на вопросы представителя страны, которая ведёт против нас войну на уничтожение. 
Отвечу.
Я пишу то, что интересно многим. Я устал судорожно искать новости и вообще - быть в состоянии тихой паники. А вы?
Я делаю то, что могу, готов к ухудшению ситуации, верю в ее улучшение и уверен в нашей победе.  Я быстро адаптируюсь, и физически, и психически, и эта адаптация произошла. Пришло спокойствие, и явное свидетельство этому - мои обширные ответы.
Ну а то, что это ответ на вопрос парня из Иркутска, меня не очень парит. Пока он находится на своей земле и не проявляет враждебности к моей стране, я не вижу в нем неприятеля.
Кроме того, его присутствие среди нас - это возможность, пусть даже маленькая, попадания достоверной информации под тот колпак, в котором оказалась его страна. 
Когда мы вернём Крым, я с удовольствием приглашу его на нашу очередную встречу, которую мы проведем в украинской Ялте.

[Игорь]

Какой процент отбора абсолютного спирта происходит до температуры 85 градучов в кубе на практике? А какой процент при температуре 85 градусов и выше? Есть натурные замеры?

Это зависит от крепости навалки , чем крепче навалка в кубе . тем раньше закипит ССЖ .К примеру навалка в 50% закипит на 82,5*С в кубе , так шо до 85* ты отберёшь очень мало товарного спирта

Сегодня у меня выходной, я могу себе позволить не только длинные тексты, но и расчеты. 
Сейчас посчитаю сколько спирта можно отобрать от 82.5 до 85°С в кубе.

[Игорь]

Если крепость навкалки в кубе будет 50%, то температура кипения составит 82,5 градуса.
температура дойдет до 85 тогда, когда кубовая концентрация спирта снизится до 33%об.
За это время будет отобрано 52% спирта от того количества, которое было в кубе.
Это не "очень мало". Это очень много.
Результаты детального расчета прикреплены. Они сделаны путем разбивки процесса на участки продолжительностью 5 минут и с учетом изменяющегося отбора.
Чтобы уйти от ничего не значащих конкретных цифр, я перевел результаты в условные единицы.
Первые столбец - диапазон по температурам (после 85-ти градусов - поградусно).
Второй - кубовая крепость, соответствующая грпаничным значениям температур периода.
Третий столбец - изменение скорости отбора в условных мл/час. Начальный отбор принят за 1000.
Четвертый - длительность периода в условных минутах. Время отбора до 85 градусов принято за условный час (60 минут).
Пятый - доля спирта, отобранного за этот период, в процентах от количества спирта в навалке.
Отлично видно, что в начале температура ползет очень медленно, в конце - взлетает стремительно, несмотря на снижение скорости отбора.
Какие напрашиваются выводы...
Нет, выводы сами делайте :)

[People_Eternal]

Осознав это, я ушел от метода управления отбора методом старт-стопа, а отбор по методу шпоры хорошенько просчитал таким образом, чтобы не было изменений потока флегмы, которые могли бы нарушить динамическое равновесие примесей.

Спасибо. Очень познавательно, помогает быстрее расставить мысли в голове, собственно к ним и приходишь, но ответ опытного человека помогает утвердится, что двигаюсь в правильном направлении.
добавлено: Март 23, 2022, 02:23:59 am

Не могу не добавить...
В личке меня спрашивают коллеги зачем я отвечаю на вопросы представителя страны, которая ведёт против нас войну на уничтожение.
Отвечу.
Я пишу то, что интересно многим. Я устал судорожно искать новости и вообще - быть в состоянии тихой паники. А вы?
Я делаю то, что могу, готов к ухудшению ситуации, верю в ее улучшение и уверен в нашей победе.  Я быстро адаптируюсь, и физически, и психически, и эта адаптация произошла. Пришло спокойствие, и явное свидетельство этому - мои обширные ответы.
Ну а то, что это ответ на вопрос парня из Иркутска, меня не очень парит. Пока он находится на своей земле и не проявляет враждебности к моей стране, я не вижу в нем неприятеля.
Кроме того, его присутствие среди нас - это возможность, пусть даже маленькая, попадания достоверной информации под тот колпак, в котором оказалась его страна.
Когда мы вернём Крым, я с удовольствием приглашу его на нашу очередную встречу, которую мы проведем в украинской Ялте.

Я искренне благодарен за ваше отношение к знаниям.
Зарегистрировавшись на форуме, я решил, что будет правильным указать свой город честно, чтобы не было вопросов и ответов неуютных, и каждый мог решить для себя надо ему общение или нет не вынося на всеобщее обозрение какие-то разбирательства. Я не поддерживаю действия политиков и происходящего, но и вступать в рассуждения и поиск истин не намерен.
Отвечу на ваш вопрос Игорь. Я как и вы судорожно каждый день проводил в поисках информации, благо что есть понимание как пользоваться ВПН, да и родственные дальние связи дают о себе знать. Но в определенный момент на столько все это опустошило, что места не мог себе найти, пока не вспомнил о давней мечте научится самому делать спирт. Это очень отвлекло мое сознание. Но, когда пришел на этот форум, пришлось не малые усилия приложить, чтобы решиться заговорить. Я не ждал, что получу какие-либо ответы, просто надеялся. За это я благодарен искренне и говорю спасибо и храни вас бог.

добавлено: Март 23, 2022, 02:45:04 am

А теперь - нереализованные соображения.
Было бы полезно после отбора голов, когда все верхние промежуточные примеси уже пойманы и накоплены в насадке, вывести их оттуда, пусть даже ценой потери части спирта.
Есть много вариантов реализации такой задумки, похуже и получше, с разными побочными результатами. Не буду перечислять все, время заканчивается.
Лучшим вариантом на сегодняшний день считаю такой.
На уровне ⅓, ½, или ⅔ высоты насадочной части ввариваем штуцер и ставим кран. После отбора голов, а лучше - несколько раз во время отбора голов - через этот кран подаём в колонну чистый водяной пар и отключаем подачу воды в дефлегматор.
Давление в кубе заметно повысится, поэтому кипение уменьшится. Пар, выходя из трубки связи с атмосферой, вынесет из насадки все, что там в этот момент находится. После этого подачу пара нужно плавно отключить.
Плавно чтобы не было резкого сброса кубового давления, это приведет к бурному вскипанию и может вызвать захлеб колонны.
Нужно экспериментально выяснить на каком уровне нужно вваривать штуцер, нужно ли отключать или снижать нагрев куба при такой пропарке, с какой периодичностью, длительностью и интенсивностью её проводить. Предстоит определить может ли такая мера уменьшить время отбора голов (по предварительным расчетам - может как минимум на треть). Потом, когда алгоритм пропарки будет ясен, предстоит подумать об автоматизации этого процесса.
Предстояло...
Я планировал такие эксперименты на начало марта, даже резьбы для штуцеров приготовил. Но сейчас мне совсем не до экспериментов.

А не будет ли малым отверстие ТСА для, так сказать, залпового, проветривания паров из колонны?
Опять-же, возникает мысль, а чем плох тот пар, что есть в кубе, для такой пропарки? Он спиртовой и должен легче унести за собой все что накопилось в колонне. При такой операции нужно будет всего-лишь отключить дефлегматор на какое-то время - выскочит пароспиртовая пробка из дефлегматора через ТСА, а за ней и то что накопилось в насадке. Мне кажется, что содержащаяся там флегма не будет помехой и просто упадет в куб достаточно быстро, так как не будет подпитки свежей остывшей. Или "валентность" водяного пара для такой операции будет лучше, чем спиртового?
добавлено: 22-03-2022, 19:13:27

Если крепость навкалки в кубе будет 50%, то температура кипения составит 82,5 градуса.
температура дойдет до 85 тогда, когда кубовая концентрация спирта снизится до 33%об.
За это время будет отобрано 52% спирта от того количества, которое было в кубе.
Это не "очень мало". Это очень много.
Результаты детального расчета прикреплены. Они сделаны путем разбивки процесса на участки продолжительностью 5 минут и с учетом изменяющегося отбора.
Чтобы уйти от ничего не значащих конкретных цифр, я перевел результаты в условные единицы.
Первые столбец - диапазон по температурам (после 85-ти градусов - поградусно).
Второй - кубовая крепость, соответствующая грпаничным значениям температур периода.
Третий столбец - изменение скорости отбора в условных мл/час. Начальный отбор принят за 1000.
Четвертый - длительность периода в условных минутах. Время отбора до 85 градусов принято за условный час (60 минут).
Пятый - доля спирта, отобранного за этот период, в процентах от количества спирта в навалке.
Отлично видно, что в начале температура ползет очень медленно, в конце - взлетает стремительно, несмотря на снижение скорости отбора.
Какие напрашиваются выводы...
Нет, выводы сами делайте :)



egn8uil.PNG

Выводов у меня несколько:
1. Шпора работает
2. Можно условно, действительно, разбить весь отбор на четыре регулировки скорости отбора - для тела, пары регулировок хватит для голов.
3. Расчетные 50% тела можно выбирать просто на максимальном отборе не заморачиваясь регулировкой отбора.
4. Классное наглядное пособие получилось для начинающих вникать.
5. Наверное самый главный - хочешь выжать качественно, научись работать с отбором.

И как смириться с остатком 1,6%?

[гуральник]

Я не поддерживаю действия политиков и происходящего, но и вступать в рассуждения и поиск истин не намерен.

Мабуть не тільки мені, але й іншим користувачам було б цікаво не твій пошук, а просто  одним реченням описати те що зараз відбувається у нас, в Україні. Ми ж повинні знати кому ми допомагаємо, на кого витрачаємо час. Для мене це принципово.

[Игорь]

3. Расчетные 50% тела можно выбирать просто на максимальном отборе не заморачиваясь регулировкой отбора.

Давай уточним. Не на максимальном отборе, которую может обеспечить наш узел отбора, а на максимальном расчетном отборе, который (в миллилитрах в час) будет немного меньше мощности нагрева в ваттах.
А мощность нагрева в ваттах, кстати, будет чуть меньше площади сечения трубы в квадратных миллиметрах.

При такой операции нужно будет всего-лишь отключить дефлегматор на какое-то время - выскочит пароспиртовая пробка из дефлегматора через ТСА, а за ней и то что накопилось в насадке. Мне кажется, что содержащаяся там флегма не будет помехой и просто упадет в куб достаточно быстро, так как не будет подпитки свежей остывшей.

Два возражения.
1. Пропарить колонну спиртовым паром не получится. При отборе голов крепость пара и флегмы в насадочной части достаточно высокая, поэтому в насадку из куба переходят только головные и верхние промежуточные примеси.
Если мы отключим дефлегмацию, флегмовое число станет нулем и в насадку пойдут все примеси, в том числе и нижние промежуточные (в основном высшие спирты и их изомеры), которые называют сивухой. Ничто не помешает им подняться до самого верха, и это плохо, так как  эти спирты зело вонючи и липучи. Если они поднимутся до верху, то потом придется либо пропаривать колонну водяным паром, либо часов 5 как минимум работать без отбора, иначе спирт будет вонять сивухой.Второе возражение.
Те промежуточные примеси, которые задерживаются в колонне, да и не до конца отобранные головные тоже, находятся там в основном в составе флегмы. И если эта флегма свалится в куб, в я работа по их вывариванию пойдет насмарку. Придется вываривать снова.

Как смириться с остатком 1,6%

есть два варианта. Либо смириться с этой потерей, либо потратить несколько часов для его вытягивания. Причем спирт будет гадким, и не факт, что его удастся успешно "переплавить".
Я тебе больше скажу.
Прекращать отбор товарного спирта раньше было принято при кубовой температуре 96°, но сейчас большинство коллег останавливают отбор тела при 94°, и даже раньше.
До температуры 99° отбор ведётся в отдельную тару на половине крейсерской скорости, а потом переплавляется либо с очередной партией сырца, либо отдельно, по мере накопления.

[Игорь]

... одним реченням описати те що зараз відбувається у нас, в Україні.

Я не приєднаюсь до таких наполягань. Бо зараз це дійсно небезпечно. Мені вистачило тих відповідей, що я отримав у приватному повідомленні.

[Игорь]

Или "валентность" водяного пара для такой операции будет лучше, чем спиртового?

Вот снова ты подталкиваешь меня к целой лекции. А времени нет, сегодня уже не выходной :)
А давай сделаем так...
Я задам тебе пару вопросов, правильные ответы на которые будет половиной лекции на тему "валентности" пара.   
Почему при кипении  20%-ного спирта с примесями (при температуре кипения 87°С) метиловый спирт с температурой кипения 64°С выпаривается в 1.5 раза медленней этилового спирта, а изоамиловый спирт (Ткип 138°С) - почти вдвое быстрее?
Ведь температура в кубе намного выше температуры кипения метанола и намного ниже температуры кипения изоамилола!

[People_Eternal]

Или "валентность" водяного пара для такой операции будет лучше, чем спиртового?

Вот снова ты подталкиваешь меня к целой лекции. А времени нет, сегодня уже не выходной :)
А давай сделаем так...
Я задам тебе пару вопросов, правильные ответы на которые будет половиной лекции на тему "валентности" пара.   
Почему при кипении  20%-ного спирта с примесями (при температуре кипения 87°С) метиловый спирт с температурой кипения 64°С выпаривается в 1.5 раза медленней этилового спирта, а изоамиловый спирт (Ткип 138°С) - почти вдвое быстрее?
Ведь температура в кубе намного выше температуры кипения метанола и намного ниже температуры кипения изоамилола!

Потому что метиловый спирт достаточно крепко дружит с водой, а изоамиловый спирт никак не дружит с водой, отсюда и поведение - изоамиловый спирт быстрее со спиртом улетает из-за вражды с водой, а метиловый вылетает только когда этилового концентрация становится очень маленькая, поэтому и получается, что метиловый спирт получается хвостовой фракцией, а изоамиловый головной.

Пар, выходя из трубки связи с атмосферой, вынесет из насадки все, что там в этот момент находится. После этого подачу пара нужно плавно отключить.

Выходит, что пар вытолкнет, а не вынесет, все что есть в насадке. Моментально вскипятит спирт и выпарит его, вместе со всеми присоединенными к нему молекулами изоамилового спирта и прочих фракций, имеющих в таком составе поведение головных. Так сказать, промыть насадку в реальном времени получится. Интересная идея, но пока не укладывается в голове, скорее от недостатка знаний, кажется, что такое облака пара обрушит весь процесс ниже точки ввода пара и может спровоцировать образование пробки в нижней части колонны.

На самом деле долго искал по форуму коэффициенты ректификации и испарения, но пока не нашел. если подтолкнете, то с удовольствием почитаю и вникну глубже. 

добавлено: 24-03-2022, 09:31:22

А мощность нагрева в ваттах, кстати, будет чуть меньше площади сечения трубы в квадратных миллиметрах.

А это очень полезная информация, ибо пока понимал, что мощность отбора придется настраивать опытным путем. Спасибо за отправную точку, от нее подстройку будет быстрее и легче делать.