Количество и состав примесей при разных способах разделения

[IgorKip]

Чего-то я не врубаюсь. А в хвостах первого погона что? Не могу определить их степень тяжести, но вонючие, блин. Ну не настолько как как на сахарном. Но вонючие.

[Игорь]

Чего-то я не врубаюсь. А в хвостах первого погона что? Не могу определить их степень тяжести, но вонючие, блин. Ну не настолько как как на сахарном. Но вонючие.

там много спирта и часть примесей, в том числе эфиры, которые при приготовлении классного дистиллята необходимы в продукте. И кислоты, которые необходимы для соединения с высшими спиртами и для синтеза новых эфиров. Белки, остатки дрожжей и основная масса лишних  кислот остается в кубе, в дистиллят не идет.
Отсекая конечную часть погона при первой перегонке, ты не пускаешь на вторую перегонку те вещества, которые там необходимы. Высшие спирты ты пропускаешь, а кислоты, с которыми они должны соединяться, нет. В результате в продукте может получиться недостаток эфиров и перебор сивухи.

[VINOKUR]

там много спирта

При перегонке виноматериала в конце пагона остаётся в основном метиловый спирт. Зачем забирать его из виноматериала, что-бы потом удалять из СС в головной фракции, да плюс размажется этот метил по всему телу?

[Delta]

При перегонке виноматериала в конце пагона остаётся в основном метиловый спирт.

VINOKUR, откуда такая инфа? Если температура кипения у метилового, меньше, чем у этилового спирта ???

[VINOKUR]

откуда такая инфа?

Точно не помню, но по-моему это так-же из книги И.М.Скурихина "Химия коньяка и бренди".

[Игорь]

При перегонке виноматериала в конце пагона остаётся в основном метиловый спирт. Зачем забирать его из виноматериала, что-бы потом удалять из СС в головной фракции, да плюс размажется этот метил по всему телу?

Это утренний пипец... кто-то ляпает чушь, а мне приходится этот ляп подтирать...
Метил пришел на смену сивушным маслам...
На кой использовать слова, смысла которых не знаешь?
Когда такой ляп допускает сантехник, парикмахер или депутат, это простительно. Но тот, кто зовет себя Винокуром, просто не имеет права на подобные ляпсусы.
Как сантехник, на любительском уровне балующийся винокурением, могу тебе поведать, что химического вещества с названием "метил" в природе не существует. Метил - это одновалентный радикал метана (СН₃), время жизни в свободном виде которого меньше 1/100 секунды, и то в условиях почти полного вакуума. Он мгновенно соединяется со своим сородичем, образуя этан (СН₃–СН₃)
А как часть молекулы, он является кусочком любого  спирта - метилового (СН₃–ОН), этилового (СН₃–СН₂–ОН), пропилового (СН₃–СН₂–СН₂–ОН), бутилового (СН₃–СН₂–СН₂–СН₂–ОН), и так далее.
Кроме того, метил - это часть молекулы любого альдегида, любого эфира, практически любой примеси в составе боажек и дистиллятов, кроме воды.
Так что с одной стороны, метила, как вещества, в наших напитках нет, а как составлющая часть, он присутствует во всем. Называть метилом метиловый спирт так же нелепо, как и называть метилом человека, в составе органических молекул которого навалом "кирпичиков" метила.

И Дельта порадовал... вот от кого не ожидал! Правда Дельта не имеет дело с бражками, в которых есть метиловый спирт, но сама ссылка на температуру кипения меня покоробила...

VINOKUR, откуда такая инфа? Если температура кипения у метилового, меньше, чем у этилового спирта ???

какую связь миеет летучесть вещества с температурой его кипения? Да никакую, сивушный изоамиловый спирт с Ткип около 130 градусов выкипает из бражки оаньше этилового, а метиловый...
Метиловый спирт настолько родственен этиловому, что когда он присутствует в водно-спиртовом растворе в виде примеси, очень хорошо за него держится, и удалить его очень сложно.
Летучесть его зависит от концентрации спирта, примерно таким образом.
Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login

При крепости спирта ниже 50 градусов, его коэффициент ректификации ниже единицы. При дистилляции он представляет собой хвостовую примесь. Чтобы избавиться от него при ректификации, нужно вести отбор голов из спирта с кубовой крепостью не ниже 96 с хвостиком градусов... чем я этой ночью, кстати, и занимался...
Чтобы понять какие примеси головные, какие хвостовые при разной кубовой крепости спирта, полезно оассмотреть табличку из Скурихина.
Напомню, если Крект больше единицы, это головная примесь, она летит лучше спирта. И наоборот. Меньше единицы - хвостовая.
[attachimg=1]
И что мы видим? При кубовой крепости спирта 10%, метанол летит вдвое хуже этанола, это хвостовая примесь, а сивуха - головная примесь, тек как летит вдвое лучше метанола. Температуры кипения не играют никакой роли.

Теперь пора расправится с главной вракой сегодняшнего утра - с утверждением о том, что в хвостах в основном метиловый спирт. Но это после завтрака.

[Игорь]

Поехали...

При перегонке виноматериала в конце пагона остаётся в основном метиловый спирт.

Порассуждаю о количествах...
Многие  заблуждения происходят от того, что мы не чувствуем количества примесей, о которых идет речь.

Метанола нет в сахарных бражках. Поэтому буду говорить о вине.
Исходная крепость, скажем, 12%. 10 литров вина содержит 1,2 литра этилового спирта.
Содержание метанола в вине колеблется в широких пределах, нормой считается до 50 мг на литр вина, но сорта Лидия и Изабелла могут содержать до 600 (поэтому их лучше не перегонять).
Допустим, у нас достаточно "метанольное", неграмотно сброженное вино, которое содержит 200 мг метанола на литр...
10 литров такого вина в иаком случае содержат аж 2 грамма метилового спирта.
С количествами разобрались.
Теперь об отсечении хвоста.

Как многие коллеги отсекают хвост?
При температуре в кубе 95-96 градусов, то есть при кубовой крепости около 5%, и крепости в струе отбора 40%.
Если у нас в кубе было 10 литров вина, содержавшего 1,2 литра спирта, а средняя крепость отобранного дистиллята к этому моменту составляет 50%, то несложный расчет показывает следующее.
В отборе к этому моменту у нас 1,56 литра дистиллята, содержащего 0,78 литра спирта.
В кубе остается 8,44 литра остатка, содержащего 0,42 литра спирта.

Другими словами, если крепость вина была 12%, то к моменту "стандартного" отсечения хвоста в кубе остается больше половины уже отобранного количества спирта. И в худшем случае - всего два грамма метанола на каждое ведро залитого в куб вина.

Вернемся к утверждению Винокура. "При перегонке виноматериала в конце пагона остаётся в основном метиловый спирт".
Оно абсолютно неверно. Хвостовой погон при перегонке 10 литров вина будет содержать 420 мл (335 грамм) спирта и максимум - 2 грамма метанола.

[VINOKUR]

Называть метилом метиловый спирт так же нелепо

Это просто неудачное сокращение.

и крепости в струе отбора 40%.

Я ранее писал, что заканчиваю отбор не на 40%, а на 20%, в остатке спирта мизер, но зато разной гадости там хватает.



добавлено: 04-09-2014, 11:09:22

При первой перегонке нетнужно отделять ни голов, ни хвостов.

Из книги Скурихина:

Во Франции двойная перегонка на шарантских аппаратах произво¬дится по технологии, немного отличной от российской, точнее по тех¬нологиям, зависящим от фирмы: 1) по методу фирмы «Хеннесси» при первой перегонке вина - небольшая «головка», «сердце», «хвосты» и винас (то, что осталось от вина при перегонке); при вторичной перегон¬ке - «сердца» заметная «головка» и 2 фракции коньячного спирта: одна при переходе крепости с 72% об. до 60% об., вторая между крепостями 60% об. и 10% об., в конце отбираются «хвосты»; 2) по методу фирмы «Мартель» при перегонке вина - «головка», «сердце», винас, при вто¬ричной перегонке также две фракции «сердца», отсутствие «хвостов» и 3) по методу фирмы «Реми-Мартан» - перегонка вина с дрожжами, пе¬регонка вина и спирта-сырца как у «Хеннесси».

В. М. Малтабар и сотрудники предлагают отбирать головную фракцию при перегонке вина, а не спирта-сырца. Этот прием оказался наиболее эффективен в случае использования гибридов прямых произ¬водителей.

Ю. Е. Фалькович показала, что теоретически вполне возможно на аппаратах прямой перегонки и на непрерывно действующем получить коньячный спирт того же состава, что и на аппарате шарантского типа. Для этого необходимо только подобрать соответствующее значение  теплового режима.
В дальнейшем Г. Г. Агабальянц и В. А. Маслов разработали конст¬рукцию непрерывно действующего перегонного аппарата, в котором предусматривается  длительное нагревание виноматериала перед пере-гонкой и отделение головных примесей при перегонке.

[Игорь]

Читаешь? Это хорошо. Только обращай внимание на суть.
Серьезные коньячные дома десятилетиями работают с одинаковым виноматериалом, на одном и том-же оборудовании. Десятилетия экспериментов показали, что их вино на их оборудовании лучше перегонять именно так. Причем первая перегонка - на тысячеведерных кубах, а вторая - на кубах 250 ведер (если я не ошибаюсь).
Попытка скопировать их технологию на свой бидончик 36 литров или на пивной кег, когда каждый год вино разное, а лаборатории нет, бессмысленно. Нужно начинать с традиционного варианта, и если в нем что-то не будет устраивать, вностить изменения.

Я ранее писал, что заканчиваю отбор не на 40%, а на 20%, в остатке спирта мизер, но зато разной гадости там хватает

Какая цель перегонки? Если водка или самогон, то все примеси - гадость, и ее там действительно хватает. Но если цель - высококлассный дистиллят, то там, в куче песка, есть крупицы золота, терять которые недопустимо. Например, прекращая отбор так рано, ты не отбираешь основную массу низкокипящих кислот, и таким образом лишаешь свой дистиллят целой линейки сложных эфиров.
Некоторые технологии предусматривают отбор и добавление в продукт душистых вод - того, что испаряется после того, как спирт в кубе закончится.
Не говоря о цели, сложно говорить о правильности технологии.
Если цель - получение самогона или сырья для спирта, целесообразность глубокого отбора и момент его прекращения каждый выбирает себе сам. Я когда-то сделал для табличку поминутного отбора и вывел значения крепости и количества отобранного дистиллята, а также количества кубового очтатка и содержания спирта в нем. Но эти расчеты истинны только для чистых дистилляторов без возврата флегмы.

Если в кубе 10 литров 12%-ного сырья, то в нем имеется 1200 мл спирта.
При киловаттном полезном нагреве...
первая, вторая и третья порция по 100 мл спирта (не дистиллята, а именно спирта) выходят за 4 минуты каждая,
четвертая и пятая порции будут идти по 5 минут,
шестая и седьмая порции - по 6 минут,
восьмые, девятые и десятые 100 сл спирта - 8, 9 и 10 минут соответственно, общее время отбора этого литра спирта составит час,
Предпоследняя, 11-я порция спирта будет отбираться уже целых 17 минут, а последние 99 мл придется ждать уже больше часа.
Поэтому отбирать последние 100 мл наверное смысл еще есть, а вот последние - точно нет. Потери спирта из-за недоотбора составят 8%. И бог с ними, электричество дороже.

[VINOKUR]

Например, прекращая отбор так рано, ты не отбираешь основную массу низкокипящих кислот, и таким образом лишаешь свой дистиллят целой линейки сложных эфиров.

Лафон  для увеличения титруемой кислотности добавляла в вино перед перегонкой различные кислоты. Она показала, что качество коньячного спирта зависит и от природы кислоты. Так, при добавлении в вино винной кислоты в количестве 2 г/л коньячный спирт получился более высококачественным, чем при добавлении лимонной кислоты. Вместо винной кислоты Лафон рекомендует также добавлять незрелый виноград.

Я от всё думаю, может стоит попробовать добавить винной кислоты в количестве 2 г/л в СС при второй перегонке, и ненужно будет ради низкокипящих кислот перегонять вино до 0.

[VINOKUR]

Коэффициенты ректификации сивушных масел, альдегидов, эфиров и ацеталей при крепости спирта, получающегося в коньячном производстве (7-10% об. для вина и 25-30% об. для спирта-сырца), больше единицы.

Как будут вести себя примеси если к примеру крепость вина будет 15-17% об., и СС  40% об.?

[Игорь]

, и ненужно будет ради низкокипящих кислот перегонять вино до 0.

В вине порядка 200 различных примесей,  в хвостах - наверное около сотни. Ты хочешь их обрезать и добавить винную кислоту неизвестного происхождения?... Не думаю что таким способом ты обогатишь продукт... Кстати, так и неясно какими методами пользуешься ты, что тебя не устраивает и что  именно ты хочешь изменить.
Универсальных технологий не было, нет и не будет, так как они кардинально отличаются для разных вин (даже одного сорта), разных способов сбраживания, разного оборудования и разных целей. То, что дает великолепный результат в одном случае, может привести к фиаско в другом, даже очень похожем.

Коэффициенты ректификации сивушных масел

Я перерыл много литературы и сделал экселевские таблички для расчета летучести многих примесей при разных спиртуозностях. Делал их для разных примесей спирта. Никаких масел среди них не встречал.

Я потратил на эту ветку времени много. Много и напрасно.
Не вижу никакого смысла продолжать. Пустой, беспредметный разговор ни о чем.

[mekkaod]

Игорь, Вижу ты без настроения(((. Думаю это совсем не повод для принятия решения. Тема полезная, только мало у кого есть личный опыт работы с вином в такой тонкой манере.
Я вот сам как только не перегонял вино, оно у меня из винограда сорта "Новак" -Вилковский сорт из под Измаила.
Душистость у созревшего винограда такая, какой я больше никогда и не где не ощущал, запах на всех соседних дачах(хотя у них то же с виноградом всё в порядке).
Этот запах сохраняется и в вине, да так, что вино приходится делать полусладким, иначе диссонанс между вкусом и запахом убийственный.
К сожалению этот запах переходит и в дистиллят, причём при любой перегонке и кубово и на НБК, и с укреплением и без. И даже спирт сделаный из этого вина можно отличить от сахарного.
Так и мучаюсь из года в год. Чтото выпивают как вино, чтото как чачу, чтото разлито в бочёнки, Все остатки раз в году перед новым урожаем перегоняю на спирт и при этом ничего путнего  на мой вкус, ни разу не получилось.
Так что разговор вполне предметный если вдумчиво.
Вот созрело - на той неделе соберу, часть поставлю по красной, часть по белой технологии(до этого красный виноград по белой технологии не пробовал делать).
Может тогда вино не наберёт ароматики так много хотя и цвета не будет тоже, Буду пробовать перегонять дробно , быстро и медленно, в мелкую тару, и пробовать играться с купажированием.
Отсюда вопрос:
допустим воду в дефе я сделаю любую, под деф кину пустышку сантиметров 80, а из ТСА прямоточником буду забирать  - какое "ФЧ" выставлять по мере истощения при второй перегонке.

[Pruss]

Никаких масел среди них не встречал.

Высшие спирты называют вроде сивушными маслами. Путаница в терминологии ...

[ГОГа]

Высшие спирты называют вроде сивушными маслами. Путаница в терминологии ...

Так назывались они давно, лет эдак под 100 назад.
Сейчас есть один термин "сивушное масло" - смесь высших  спиртов
Кстати : http://vinograd-vino.ru/sostav-vinograda-i-vina/160-aromatoobrazuyushchie-veshchestva-i-spirty.html