Гидроселекция

[Бандерівець]

"О гидроселекции при ректификации спирта

Производство спирта проходит несколько этапов. В производстве спирта важнейшей стадией является ректификация спирта. Процесс ректификации осуществляется в специальных аппаратах – ректификационных колоннах. По числу колонн ректификационные установки разделяются на одноколонные и многоколонные. С целью улучшения качества эпюрации в некоторых брагоректификационных установ­ках на современных спиртовых заводах (в зависимости от технологического процесса) предусматривают подачу воды на верхнюю тарелку колонны.

Такой прием получил название гидроселекция. Производство спирта сопряжено с использование большого количества воды. Влияние гидроселекции на характер распределения примесей различно. При отсутствии подачи воды в верхней части колонны наблюдается наибольшая концентрация спирта, при подаче воды – концентрация на верхних тарелках уменьшается. Если же подавать воду в таком количестве, при котором концентрация спирта на верхней тарелке будет равна концентрации его на тарелке питания, то в этом случае концентрация спирта на тарелках концентрационной части колонны будет одинаковой. При увеличении подачи воды концентрация спирта на тарелках верхней части становится меньше концентрации его на тарелке питания.

Производство спирта, его концентрацию можно контролировать.  Изменяя количество воды, можно регулировать концентрацию спирта на тарелках концентрационной части колонны. Гидроселекцию применяют в эпюрационной, разгонной и сивушной колоннах. Применение гидроселекции в разгонной колонне дает возможность выделить спирт из головной фракции, а головные примеси выделить в концентрированном виде.

В сивушную колонну, на верхнюю тарелку наряду с флегмой подается горячая лютерная вода, что позволяет сконцентрировать компоненты сивушного масла при меньшем числе тарелок и меньшем расходе пара. Производство спирта «Люкс» и «Экстра» осуществляется с применением гидроселекции в эпюрационной колонне. Практика применения гидроселекции на спиртовых заводах («Иткульский спиртовой завод», «Мариинский спиртовой завод», спиртовой завод «Ядринский» и других) доказывает целесообразность гидроселекции.

Производство спирта с использованием гидроселекции выгодно, так как:

    минимизируется расход пара,
    увеличивается концентрация головных, хвостовых и промежуточных примесей,
    уменьшается концентрация примесей в спирте."

http://www.food-industry.ru/articles/articles_2215.html

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Гидроселекция широко используется при эпюрации для эффективного отделения промежуточных и головных фракций.
Это метод можно использовать на наших колонах отделения промежуточных и головных фракций. При мощности 1500 Вт. через дефлегматор будет проходить 7000 мл./час., если подавать воду расходом 1 л./час. мы понизим концентрацию спирта до 85% почти по всей колоне. В кег можно заливать СС не 40%, а 55%, например 30 литров, тогда за 8-мь часов  мы разбавим кубовую жидкость до 43.59%, 8-мь часов вполне хватит на отбор голов.

Гидроселекцию можно использовать вместе с холодным(острым) орошением насадки http://labspirt.com/forum/index.php?topic=416.0.

[Бандерівець]

Провел вчера эпюрацию и гидроселекцию.
От эпюрацию не получил того чего хотел. После эпюрации дал колоне поработать на себя и включил медленный отбор, отобрал 40 мл. голов головы средней вонючести, делать эпюрацию, а за ней еще и отбирать головы - это не то что мне нужно. Кроме того заливка СС при работе колоны - это уменьшение безопасности.
После того как отобрал 40 мл. голов подал воду в верх колоны(вода предварительно была прокипячена 20-ть минут с целю ее умягчения и удаления растворимых газов). Головы пошли очень вонючие, те 40 мл. на против них казались товарным спиртом. На запах как лак или краска, крепость голов 79 %.
После растирания на руке четко улавливаются запах как в лаке. Это средние фракции. Если средние фракции легко пришли в отбор то головные попадут в отбор еще быстрее. Отбор делал как на маленькой так и на большой скорости как для голов(несколько капель в сек.), колона двн. 38,5 мм. При отборе на большой скорости запах остается прежним.

Явно за гидроселекцией большая перспектива, намного больше чем паровой отбор.

Подача воды  самотеком.

[Диоген]

Провел вчера эпюрацию и гидроселекцию.

Не, давай не так. Все хотят получать качественный продукт, но эти долбаные термины путают и пугают, не всем понятно что, и для чего вообще это делается . Начни по простому и пошагово;
берем кег, заливаем самогон 50%... В итоге получается...

К стати какой крепости был СС?
Какая температура подаваемой воды?
Что получил в кубе после отбора, и что делать дальше?

[Роман 68]

А что происходило с датчиками температуры в 2/3 и в дефе. при подаче воды? Поток воды регулировал по падению температуры?
Если возможно таким образом избавляться от промежуточных и без продувок, то это очень гуд.
Возможно нужно давать колонне поработать на себя, а затем пускать воду на некоторое время вместе с отбором, а потом перекрывать воду и давать опять поработать на себя, и так чередуя несколько раз, чтобы давать время примесям собраться в колонне перед их выведением.

[Бандерівець]

Количество возвращаемой флегмы при гидроселекции не так критично как без нее, тогда паровой отбор можно скомбинировать с гидроселекцией, что хорошо.

[GrOV]

vovanxp,

Провел вчера эпюрацию и гидроселекцию.

Пожалуйста по-подробнее...Как Diogi4 просил...
Пошагово технологию - что делал и что наблюдал...
Очень интересно. :)

[Игорь]

У меня случился казус. Собрал колонну по привычной схеме, запустил, вроде все нормально, но головы что-то необычные и слишком долго тянутся.
Решил плюнуть (типа - потом повторно ректифицирую) и отбирать тело. Стал отбирать. Спирт пованивает. Медленней отбор, быстрее - все равно пованивает. На всякий случай измерил крепость... и опупел - 92%... Решил, что накосячил с наполнением колонны, вообще-то был в шоке - такого у меня еще не было... чтобы колонна 1.5 метра насадки СПН не укрепляла до азеотропа, а работала как 5 тарелок...
Вчера переделал эту колонну на новый клапан, перенабил насадку и снова запустил отбор. Пока шел разгон, решил пощелкать клапаном. Блин, из узла отбора потекло! Пара нет, в кубе градусов 60, а в отборе есть жидкость! Попробовал. Вода!
Оказалось что в трубке димрота по шву открылась масенкая щель из которой в узел отбора шуровала вода со скоростью примерно 400-500 мл/час.
Получилась гидроселекция поневоле.
Анализируя описанный случай, я бы поостерегся от восторгов по поводу гидроселекции. Я не против нее, нужны эксперименты и выкладываю "ЗА" и "ПРОТИВ", коорые вижу.

При гидроселекции мы выводим в отбор те примеси, которые без нее не покинули бы нижние 5-15 см насадки и в отбор бы никогда не попали. То есть, изобутанол, например, или изоамилол никогда не пройдет в зону, где крепость выше 90-95%. И если не доводить крепость в середине насадке ниже этого значения, хвостов в отборе не будет никогда. Нужно ли нам тянуть эти примеси вверх, подавая воду в насадку и снижая крепость в ней? Наверое нет. Поэтому радоваться тому, что при гидроселекции вонь голов усиливается, наверное повода нет.

Я с большей надеждой смотрю на этот вопрос с другой стороны. Если на отбор голов потрачено - скажем, 5 часов, то из них головы полностью покидают куб за 1-1.5-2 часа. Остальное время мы выпариваем головы из насадки спиртовым паром.
Если гидроселекция и снижение крепости позволит ускорить процесс вывода головных примесей из насадки, это будет отлично. Для этого нужно выбрать такой уровень крепости, такое количество воды, при котором головные примеси становятся гораздо белее летучими, чем при 96-97%.

Рассматриваю графики летучести. Ликования не ощущаю. Ускорение вывода из насадки триметиламина при гидроселекции очень улучшится. Но есть ли в наших самогонах триметиламин?
На этом хорошие новости заканчиваются. Основная часть головных примесей при ректификации - этилацетат и ацетальдегид. Гидроселекция со снижением крепости до 70% увеличивает летучесть ацетальдегида и этилацетата на 10%... Не радует. Похоже, мои надежды не имеют шанса сбыться.

Возникает вопрос - Раз так, зачем и почему  в промышленности применяют гидроселекцию и в эпюрационной, и в сивушной, и в пастеризационной колоннах?

Ответ прост. При непрерывной ректификации в колонне присутствует весь диапазон спиртуозностей - от нуля внизу до азеотропа наверху, и каждой тарелке соответствует своя спиртуозность. Каждая примесь с промежуточными свойствами ( а их большинство) находит свой уровень и сидит в нем, постепенно накапливаясь. После трех суток, или трех недель непрерывной ректификации накопление примесей достигает критической точки, примесям просто не хатает места, и их надо как-то выводить. Гидроселекцией, например.

У нас отбор тела редко продолжается больше суток, а объем имеющихся в кубе промежуточных примесей редко превышает 50 мл. А объем флегмы, удержаваемой в колонне, составляет сотни миллилитров. У меня, например, при разных способах замеров получалось от 500 до 700, так то нам трудно переполнить колонну примесями.

Но дело скорее не в этом.

Наша колонна практически снизу доверху наполнена спиртом крепче 95%, промежуточные примеси в таком режиме просто не попадают в колонну. Поэтому так жутко воняет кубовый остаток после ректификации.

Вот и возникает вопрос, решить который можно только экспериментом.
А вопрос такой - насколько полезна гидроселекция в наших процессах?
Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login

[ДЯДЬКА]

То же самое было и у меня.Подтекание воды из дефлегматора внутрь колонны,тормозило нормальную работу и переводило продукт в разряд помоев.
Может процесс должен быть не постоянным и строго управляемым.

[Игорь]

Разумеется, гидроселекция должна происходить только на определенном этапе. Но что она делает при отборе голов? Она пропускает в отбор сивушные примеси, которые обычно туда не попадают, и ускоряет выход голов. Ускоряет - это понятно. Но на сколько? Если на 10-20% - овчинка выделки не стоит. Если хотя бы на треть - смысл есть.

[Роман 68]

Возможно, метод подачи воды можно использовать, для замены продувки, пропарки колонны от накапливающихся периодически промежуточных примесей. У меня после тщательного отбора голов спирт идёт великолепный, но на втором литре что-то уже меняется в худшую сторону. Если его разбавить до 40, то чувствуются неприятные нотки (без разбавления разницу увидеть сложно, и даже с разбавлением не всех это пугает, но мне этот запах весьма не приятен), после половины отобранного спирта этот запах ослабевает. Так вот, делая продувку, теряешь много спирта, а возможно потребуется не одна продувка. Если эти примеси выводить после отбора литра – полтора литра тела, на небольшой скорости, остужая колонну водой. Затем дать поработать на себя, откинуть 100 мл и продолжать брать тело.

[Роман 68]

НЕ, не выйдет, вода их смоет в куб.

[Бандерівець]

Нужно еще раз повторять ректификацию, плохо или хорошо лить воду? Нет ответа как влияет скорость отбора голов от того чтоб подавать воду. Частично у меня головы были отобраны эпюрацией, а кроме того колонна захлебывалась при меньшем давлении чем раньше(придется переделывать дефлегматор).

[ДЯДЬКА]

 Мне кажется что это из разряда лабораторных опытов.При отборе голов,мощность,скорость отбора,подачу воды нужно держать в строгих пропорциях.Если что то выскочит за нужные параметры,весь процесс пойдет не так.И вместо положительного,получим отрицательный результат.(МОЕ МНЕНИЕ)

[Бандерівець]

Игорь, На том графике видно что коэффициент ректификации для голов выше при меньших значениях спиртуозности, хотя в двух случаях головы остаются головами.

При ректификации с бракованым димротом у тебя всегда вода поступала в колону, если бы ты смог через некоторое время поменять димрот на исправный и опробовать что будет на выходе(головы или спирт). Да не сложно провести такой опыт, пол часа работы над димротом и можно лить воду.

[Игорь]

от накапливающихся периодически промежуточных примесей

НЕ, не выйдет, вода их смоет в куб.

Основная составляющая промежуточных примесей - спирты сивушной группы. Они не поднимаются в колонне выше зоны с крепостью 40%. То есть, если в рект.колонне непрерывного действия они сидят где-то на нижних ярусах, то в наших колоннах они выше путанки не поднимаются. Разумеется, если не сделать слишком большой отбор.
Если польешь воду в колонну и снизишь крепость ниже 40%, они  ринутся вверх по колонне и будут частично или полностью отобраны, но при этом так загадят насадку, что потом надо будет долго работать без гидроселекции на себя, чтобы спирт выдавил их обратно в куб.
vovanxp,  сегодня - завтра я поиграюсь с гидроселекцией и отпишусь. Главным критерием эффективности будет не "вонючесть" голов, а время их вывода и количество сопутствующего спирта.

Всех, кто интересуется этим вопросом, прошу уяснить количество примесей, с которыми мы боремся, и их поведение при разных спиртуозностях, а также их "любимую" спиртуозность - место в колонне, где они предпочитают засиживаться.