Снова о выводе сивухи по окончании ректификации

[braga2]

Я считаю, что лучшего рационального варианта, чем пропарка колонны чистым паром нет. Именно паром, без всякой дефлегмации. Для этого надо всего лишь сделать ТСА нормального сечения и поставить после нее холодильник.

[Игорь]

Я тоже вывожу через верх, но меня терзают смутные сомнения... Уже давно спирт после первой ректификации мне не нравится. Присутствует какая-то посторонка в запахе и какой-то "левый" оттенок во вкусе. Локализацию эьой примеси мне найти не удается - она чувствуетсяво всех фракциях, то есть сопутствует спирту от начала до конца ректифиуации.
Есть подозрения, пока ничем не обоснованные, что эта неуловимая примесь - часть сивухи, которая, поднимаясь по насадке, застревает, а потом потихоньку выпаривается во время следующей ректификации.
Сегодня буду гонять новую колонну с новой насадкой, попробую вывести примеси через низ.

Кстати, вывод сивухи "через низ" позволит делать во время ректификации  на один подход к колонне меньше.

[braga2]

Если выводить через низ, тогда надо думать, что делать с довольно большим количеством разбавленного сивушного спирта. В моем 30л кубе его получается около 0.6-0.7л АС, что довольно немало.

Есть еще один способ вывода сивухи, я когда-то раньше его уже предлагал, правда я его пока не прорабатывал ни теоретически, ни практически. Через дырку где-то внизу колонны. Насадка выше дырки насыщена крепким спиртом и работает на себя. Через дырку в это время ведется отбор и сивуха выходит через него.
Но тут тоже могут быть грабли, тк спирт с насадки над дыркой может тоже уходить в эту дырку и сивуха поползет вверх.

[Игорь]

Есть подозрения, пока ничем не обоснованные, что эта неуловимая примесь - часть сивухи, которая, поднимаясь по насадке, застревает, а потом потихоньку выпаривается во время следующей ректификации

Эти подозрения косвенно подтверждаются таким наблюдением.
Если при работе колонны на себя кратковременно увеличить нагрев, не доводя до захлеба, то давление в кубе приподнимается, и остается приподнятым достаточно долго уже после того, как нагрев снижен до нормы. Это говорит о том, что после подачи дополнительной порции пара (и флегмы), свободное для прохода пара пространство в насадке уменьшается, значит увеличивается удержание флегмы. А это может быть призгаком того, что в нормальном режиме часть насадки остается несмоченной. Если насадка девственно чиста, это не страшно. Если же она запачкана примесями, они могут постепенно выпариватьс с ее поверхности и пачкать отбор.
Это все на уровне догадок... Ведь ситуация можен быть совсем другой...
Подача избыточного количества пара рождает избыточный объем флегмы, который блокирует часть объема, не дает там проходить пару. Грязь с насадки растворяется в этой флегме, и из границы контакта с паром постепенно вапариваетс и попадает в отбор...

А может все это пустое теоретизирование... Но спирт первой ректификации мне давно уже не нравится. 
В любом случае в насадке могут быть пусть даже смоченные, но застойные зоны

[RVV]

Вывод это сивухи или нет не знаю, но ситуация такая, после 5-6 ректификаций на новой колонне вкус спирта стал очень жесткий. Увеличение времени на промежуточные операции эффекта не дал. По совету, сделал вторую ректификацию не разбавленного спирта, при отборе голов запах был не голов как при обычной ректификации на много резче. Мне кажется так я вывел "что то" с "помывкой" колонны, после  этого, вторая  ректификация обязательна.

[Микола Григорович]

Но спирт первой ректификации мне давно уже не нравится. 

Мне тоже. При том, что сивуха сливается в низ. ИМХО, тут дело в какой-то трудно отделимой примеси. Ща распаковал старые запасы и выяснилось, что самый лучший спирт у меня получался при повторной ректификации абсолютного азеотропа. Эти разбавления до 80% -- от лукавого.

[braga2]

Но спирт первой ректификации мне давно уже не нравится. 

Тут дело может быть и в сивухе, и в концевых примесях и недостаточной разделяющей способности колонны.
Можно попробовать провести 2 двойных ректификации одниго и того же сырца. Одну с отделением концевых, а другую просто повторную с разбавлением и сравнить результат. Я бы сделал, но пока мой нюх и вкус недостаточно развит для этого.


добавлено: 20-08-2015, 14:32:52
Николай334, ректификация велась совсем без разбавления от начала до конца?

[Микола Григорович]

до конца?

Да. Кубовый остаток в ко-ве меньше 5 л. пошел в переплавку.

[mekkaod]

Промежуточные примеси, давайте так, а не "сивуха", Все уже взрослые.
Из личного опыта работы на кубовой колонне набитой мочалками:
1. Вонь из разобранной трубы после вывода промежуточных через верх - ужасная, промывка водой из шланга давала неоднозначный результат.
2. После начала эксплуатации кубовой колонны с нижним отбором проблема исчезла, так как к концу отбора тела в навалке уже не остается ни верхних ни нижних промежуточных, только хвостовые. Не пускать в колонну которые очень просто, если не выжимать досуха.
3. Полученный в результате нижнего отбора "микс", легко освободить от спирта и качество получается отличное, хотя бы потому, что в нем нет головных.
4. Тем кто выжимает навалку по максимуму, советую в нижней части колонны делать три отвода, 3,5 / 9 и 12 см. Это для СПН.

[Батарейкин]

Батарейкин, не флуди...

а вот  теперь это уже почти не флуд.
именно в первой бутылке тот спирт что с подтекающей колонны был.
на вторую ректификацию я уже ПСРом запаял.
ну и на второй отбор не 1,2л а 1,5л поставил....

чему подтверждение:

Через дырку где-то внизу колонны. Насадка выше дырки насыщена крепким спиртом и работает на себя. Через дырку в это время ведется отбор и сивуха выходит через него.

чуть позжее впаяю туда трубку с краником и буду ей играться.
это уже обсуждалось в этой ветке
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,2053.0.html
но не прижилось...
может уже пришло время к этому вернуться

[Микола Григорович]

советую в нижней части колонны делать три отвода, 3,5 / 9 и 12 см. Это для СПН.

Ткни, пож. пальцем -- где это описано?

[mekkaod]

Николай334,
Теория в файлике тут:
https://drive.google.com/file/d/0B5r_HkIhCwbWMF9ndkx1a0xKdTA/view?usp=sharing
Но интерпретация для условий кубовых колонн с нашими параметрами потребовала пол года и труда многих энтузиастов.
Поэтому не парься и делай отводы.
Учти что гладко всё работает только при условии наличия полноценной системы отбора, в виде клапана с шимом или перистальтического насоса.
И хотя можно обойтись и одной точкой отбора, но поиграться с тремя, отбором из разных при остальных закрытых - очень познавательно.

[Микола Григорович]

Поэтому не парься и делай отводы.

я это и спрашиваю -- как люди на практике это сделали? Как происходит отбор сивухи? И т.д.?

[mekkaod]

Николай334, Я привариваю полдюймовый отвод, вставляю узел отбора как выше описано мной и подключив к насосу отбираю около 50 мл в час на литр пастеризованного.
Тут внутри фильма это есть:

[В76]

Но спирт первой ректификации мне давно уже не нравится. 

Игорь, если сырец получен на НБК, то тоже спирт первой ректификации не нравится?