Двойная ректификация спирта-ректификата

[zava-da]

Если куб из тонкого метала то холодную воду лучше не заливать, лет 15 назад хотел по быстрому остудить барду, куб был из баков от стиралок,куб сжался и ростом стал по ниже сантиметров на 30.

Master_1, Выше написанное мною относится к кубу из пивного кега 50л. С лючком от скороварки. Я эту конструкцию испытывал на разряжение -0,7атм. Думаю выдержит и больше.
При заливке холодной воды в куб, при закрытой ТСА давление по тонометру падает до -120мм рт ст. Т.е. -1596мм вод ст или -0,163 атм.
Выводы делай сам.
По мере заполнения водой, стрелка тонометра возвращается но 0.

[Master_1]

У меня ума хватило с крана залить через прямоточник , это я написал для тех у ког о метал на кубе тонкий, кег вне конкуренции.

[APTEM]

Вопрос к знатокам :-[ , вчера проводил ректификацию "азеотропа"...
Обычно рабочее напряжение у меня 122 В, а при ректификации спирта давление начало расти и напряжение пришлось снизить на 1 В. После этого давление "устаканилось".
Вопрос -это связано с тем что пара от неразбавленного спирта образуется больше? Или есть еще какие-то причины?

[ГОГа]

Пары азеотропа плотнее, чем пары 50-60% сортировки, вот давление и подросло..

[APTEM]

давление и подросло..

Не подросло, а начался захлеб и соответственно зашкал давления.

[ГОГа]

давление и подросло..

Не подросло, а начался захлеб и соответственно зашкал давления.

То же яйцо, только в профиль))))

[zava-da]

это связано с тем что пара от неразбавленного спирта образуется больше?

ИМХО только это.
Только снижением напряжения на 1В эту проблему не решить. Я снижаю на 10-15В. 20-25В
Возможно у тебя был запас предзахлёбной мощности.
А что это, Артём, ты полез на РК азеотропа? ;)
Тебя же вроде всегда устраивала одна ректификация? :D

[APTEM]

Только снижением напряжения на 1В эту проблему не решить

Забыл написать ИМХО ;)

был запас предзахлёбной мощности.

Логично  :o
Учитывая что рабочее давление не меняется то изменение напряжения на 10-15 В, более тонкая настройка чем 1В ???

добавлено: 01-11-2015, 20:48:06

Я считаю, что вторую ректификацию, можно делать чтобы исправить ошибки

Я надеюсь это сойдёт за ответ на этот вопрос:?

А что это, Артём, ты полез на РК азеотропа?

добавлено: 01-11-2015, 21:08:58
zava-da, а какая у тебя мощность ТЭНа и рабочее напряжение?
У меня 6кВт и 122в соответственно.
добавлено: 01-11-2015, 21:12:32
Т.е рабочая мощность 1688вт, а при 121В 1661.
Очень интересуют твои показатели.

[zava-da]

У меня 6кВт и 122в соответственно.

Это около 1844Вт. Если ты снизил на 1В, то мощность уменьшилась аж на 30Вт т.е на 1,6%. Это мало ИМХО :)
У меня 3х1,5кВт. Только 1,5кВт работает постоянно на 220В, а 2х1,5кВт параллельно через РМ-2. на 120В Это 2392Вт При РК на крепком спирте я снижаю до 95В. Это 2058Вт т.е. на 14%.
Это чтоб давление было одинаково.
Артём, это обмен информацией, а не тема для спора. Всё очень сильно зависит от насадки и её укладки.
ИМХО :)

[Игорь]

Пары азеотропа плотнее, чем пары 50-60% сортировки, вот давление и подросло..

Стоп-стоп-стоп...
Есть аргументы против такой точки зрения.  Ведь не только подросло давление, но и начался захлеб.

Сначала слабые аргументы.
При более крепкой навалке пары-то плотнее, но насколько? И как высоко при обычной ректификации поднимаются по насадке  пары пониженной плотности, которые при ректификации азеотропа сменяются более тяжелыми парами? Сантиметров 10-20?

Теперь аргумент посильнее..
Насадка верхнего яруса всегда работает с тяжелый высокоспиртуозным паром и наибольшим объемом флегмы. И не захлебывается.
Насадка нижнего яруса работает в столь тяжких условиях только при ректификации азеотропа, в обычных условиях по ней идет более легкий пар и меньший объем менее крепкой флегмы.
Но чем насадка нижнего яруса отличается от насадки верхнего яруса? Ничем.
И если насадка верхнего яруса, всегда работающая с азеотропом, не захлебывается, почему в таких-же условиях должна захлебнуться насадка нижнего яруса?

Если захлебывается, у меня есть две "умных" версии и одна "тупая".

Начну с тупой, так как недавно сам на нее напоролся.
Налил слишком много спирта и при кипении произошел заброс части кубового содержимого в колонну.
Начался захлеб, который я сначала устранил, снизив нагрев. Но, подумав, просто слил 3 литра навалки и восстановил стандартный нагрев. Все стало на свои места.

Если излишний объем навалки исключается, а захлеб на азеотропе все-же имеет место, то есть две более умные версии. :)
Обе они основаны на том, что нижняя и верхняя часть реальной, не идеальной колонны работают в разных условиях.

Реальная колонна имеет теплопотери. Поэтому при обычной ректификации поток пара внизу немного больше потока пара вверху. Но объем спускающейся флегмы по мере приближения к кубу уменьшается, и увеличенное количество пара внизу имеет больше места в насадки для движения.
При ректификации азеотропа теплопотери приводят к тому, что и объем пара, и объем флегмы внизу оказываются больше, чем вверху. Это может быть причиной для захлеба.
Однако эта версия с моей точки зрения не основная, так как мы достаточно тщательно утепляем колонны, сводя долю дикой флегмы к минимуму.

Теперь - версия, которую я считаю основной. Дело в нижней путанке.
Объем пара, проходящий сквозь нижнюю путанку, не зависит от крепости пара и всегда примерно равен 750 см3/с на киловатт полезного нагрева. Но плотность этого пара зависит от спиртуозности. Чем ближе к азеотропу, тем тяжелее пар.
Так-же от спиртуозности зависит и объем опускающейся флегмы, и ее плотность.
При ректификации азеотропа нижняя путанка работает в самых неблагоприятных условиях. Через нее идет наиболее тяжелый пар, а навстречу ему идет наибольшее количество флегмы с минимальной плотностью, которую проще всего задуть вверх. Благо - пар тяжеловат.

Подведу итог.
Наиболее вероятными причинами захлеба при ректификации азеотропа в условях стандартного нагрева является влияние дикой флегмы на режимы в нижних ярусах насадки и/или более тяжелый режим работы нижней путанки.
Если при работе на себя при ректификации азеотропа наблюдается медленный и неуклонный рост давления, то есть смысл несколько снизить нагрев. При начале отбора нагрев можно востановить.
Если для прекращения признаков захлеба достаточно снизить нагрев на единицы процента, можно не озадачиваться проблемой устранения косяков в колонне. Если же снижение нагрева процентов на 10 не устраняет захлеб, нужно обратить внимание на утепление колонны и проверить нижний опорный узел.

Кстати, надо помнить, что при ректификации азеотропа, управление обором по температуре внизу насадки неэффективно. Температура там не растет даже при заоблачных отборах.

[mekkaod]

Пару последних выходных занимался перегонкой накопившихся голов и промежуточных фракций.
Первый заход промежуточные в количестве 12 литров и крепостью порядка 70 процентов, разведенных до 30 процентов водой.
Их я перегонял в кубовой колонне, отделяя при помощи нижнего отбора концентрированные промежуточные от тела.
Термометр в 20 см от куба при работе на себя уверенно дорос до 79 градусов, и не потому, что колонна не разделяла, а потому, что количество промежуточных спиртов было большим.
Включив нижний отбор я добился уменьшения этой температуры за 2 часа отбирая по 60 мл час.
Вывод такой, что в колонне было около 100 мл промежуточных спиртов.
Когда температура в 20 см и 2/3 сравнялась я в обычном режиме с управлением по Т в кубе отобрал тело не прекращая отбор снизу уже по 50 мл/час.
Получилось около 8 литров спирта 96,5%.
Вторыми были головы, 10 литров крепостью 94,8.
Их я как раз не разводил.
При работе на себя Т под дефом и Т в 2/3 сравнялись и были на 0,6 градуса ниже Т кипения спирта в этот день.
Головы я отбирал со скоростью 300 мл/час, но с задержкой отбора.
Ждал когда в 2/3 станет как в дефе, затем отбирал пока не выйдут все накопившиеся головы, затем опять ждал и так пока головы не закончились т Т под дефом не сравнялась с Т в 20 см.
А вот отбор тела оказался не простым, так как практически все температуры после отхода голов выглядели  одинаковыми.
Я решил отбирать тело со стандартной для моей колонны скоростью отбора (1 литр в час), но включил регулировку уменьшения отбора по дельте и за одно на всякий случай нижний отбор 20 мл/час.
Интересно то, что в конце отбора в нижней части трубы был спирт с явными признаками промежуточных фракций (запах), которых по идее как бы не должно быть в головах, но это ещё раз подтверждает, необходимость правильного отбора промежуточных на стадии отбора голов.
В результате я получил ещё 8 литров спирта, которые вместе со спиртом из промежуточных разбавил до 45 и перегнал коасически на кубовой в автоматическом режиме.
Как не странно, но и тут удалось отжать 50 мл типа голов и 450 мл промежуточных, которые похоже накипели сами по себе.
Итог 14 литров спирта 96,5+, мягкого , без запаха.
Добавлю только, что не превышал мощность при перегонке выше стандартной(1400 с ТП)и естественно никаких захлебов не наблюдал, хотя давление при ректе неразбавленных голов было на 30 % выше, чем обычно.
Но в этом плане я не показатель потому что на мочалках.

[Игорь]

Как не странно, но и тут удалось отжать 50 мл типа голов и 450 мл промежуточных, которые похоже накипели сами по себе.

Пора делать дефлегматор с непрерывным отбором ГФ именно по паровой фазе. До тех пор, пока в дефлегматоре спиртовой пар контактирует с кислородом, наваривание альдегидов неизбежно.
А наваривание эфиров... Тут, мне кажется, дело в микроостатках кислот, которые не влияют на органолептику, но при длительной варке со спиртом дают эфиры, которые определяются на нюх при концентрации, измеряемой единицами молекул на миллион.

[mekkaod]

Игорь, Я дал это описание исключительно для информации, эти случаи вываривания головных и промежуточных фракций не являются типичными и не совсем корректны для этой темы, но показывают тенденции и температурные состояния связанные с высоким содержанием примесей.
В реальности же ректификация крепкого спирта полученного в результате кубового процесса скорее напоминает доочистку от концевых летучих примесей типа метанола, которого например в сахарной бражке и так нет.
А вместо отбора ГФ по паровой фазе я бы всё-же советовал ЦП на 5-6 ТТ и непрерывный отбор из дефа 30...40 мл/час при литровом стартовом выходе.

[Бандерівець]

У меня отбор по пару после дефа, есть царга пастеризации на 25 см., но в хроматограме количество голов  сравнительно  с хвостами и эфирами высоко.

[mekkaod]

Бандерівець, не в тему конечно, потрёте, но я на кубовой колонне отбираю головы по термометру под дефом, причем колонна без ЦП. Всегда стабильно отличный результат.
Может ты торопишься?