Обработка едким натром

[crofNN]

Сделал ректификацию с моими 17г NaOH (расчетных по титрованию надо было 19.9г). Спирт еще особо не нюхал и не пробовал, но скажу, что запах в кубе, как и прошлый раз, не такой мерзкий, жирная пленка во время мытья куба не всплывает. Результатом добавления щелочи доволен.

[grofer]

Ректифікував хвости після зернових, раніше їдкий натр не давав, а останній раз дав 5 гр на 15 АС.
Залишок у кубі став коричневий. При дистиляції використовував мідні кільця з дефом.
Напевно це мідь дала таку реакцію, до їдкого натру такого не спостерігав.

[Master_1]

Подскажите на второй рект титрование тоже нужно делать? По лакмусу проверил получилось 6.

[crofNN]

Подскажите на второй рект титрование тоже нужно делать? По лакмусу проверил получилось 6.

Я вообще не делаю вторую ректификацию, и так все устраивает. Думаю что корректировать спирт щелочью перед второй ректификацией не нужно.

[zava-da]

Подскажите на второй рект титрование тоже нужно делать? По лакмусу проверил получилось 6.

Так, стоп! Этак мы далеко зайдём. Лакмус пошёл в ход.
Master_1, щёлочь добавляют в СС. т.е спирт сырец, полученный при прямой перегонке бражки. Добавляют с целью избавиться от эфиров и кислот, которые эти эфиры образуют.
Определение количества необходимой щёлочи проводят по рекомендованной Грициановым методике. Поищи, выкладывалась не раз. Если нет возможности провести пробу Грицианова, то лучше вообще отказаться от применения щёлочи. Многие так и поступили. И очень довольны.
Сыпать щёлочь наугад, ориентируясь по лакмусовой бумажке, не стоит.

[Master_1]

Перед первым ректом делал титрование ,первый раз в жизни, перед вторым что то засомневался, лень победила не стал.

[самвидат]

Мля,  отстал от жизни,  мать канд.  Наук по химии, жена канд.  Наук по биохимии ,  с  студентами на практике  постоянно что-то титруют,  это слово я уловил и слышу наверное с 3 класса:)
Порадовали продукты crofNN  на основе его сортировки- прогресс на лицо!!!

[rasputnyi]

Да не нужно кипячение. Подержи 6 часов и титруй, проверено.

Товарищ Завада - объясните в данном контексте слово "проверено"!

Напомню форумчанам - что данные методики разрабатывались целым рядом институтов (НИИ), и не одним десятком светлых проффесорских голов, и не один год! Тут есть местные знатоки - которые в одиночку без надлежащего оборудования и знаний - изобретают свои методики))) что ж, если обыденному форумчанину лень заглянуть в ГОСТы, и технологические инструкции, или посмотреть справочник химика технолога спиртового производства - то точность Ваших анализов и их повторяемость в домашних условиях оставляет желать лучшего.

P.S. Как показал опыт и анализы - выражение "колонна все исправит" - бред.

[zava-da]

Товарищ Завада - объясните в данном контексте слово "проверено"!

Устал объяснять.
Полистай ветку, писал не раз. Кому хочется кипятить, ну кипятите. Хуже не будет.

Как показал опыт и анализы - выражение "колонна все исправит" - бред.

rasputnyi, откуда опыт? Ты несколько месяцев назад чуть нас с ума не свёл, предлагая гидражку ректифицировать. Ели отбились. А теперь

"колонна все исправит" - бред.

добавлено: 20-03-2017, 23:32:54

точность Ваших анализов и их повторяемость в домашних условиях оставляет желать лучшего.

Я на 100% уверен в точности моих анализов в домашних условиях.

[Игорь]

Кипячение в условиях лаборатории необходимо для экономии времени. При кипячении реакции идут намного быстрее, поэтому результат можно получить не за несколько часов, как при комнатной температуре, а за несколько десятков минут.
Мы не проФФесоры, нам не надо платить зарплату лаборантам, поэтому мы можем позволить себе не ускорять реакцию кипячением, а подождать несколько часов.

[rasputnyi]

rasputnyi, откуда опыт? Ты несколько месяцев назад чуть нас с ума не свёл, предлагая гидражку ректифицировать. Ели отбились. А теперь

Товарищ Завада и , совместно с Игорем - Бога за бороду еще никто не взял)))
Я помимо спирта питьевого имею необходимость и в абсолютированом спирте - химиздержки)). А об-ать человека не вникнув в суть- дело минутное.
Тут Игорь отчасти прав - экономия время и соответственно фин.средств в научных заведениях это одна сторона медали - тут спорить не буду, правда есть правда.
Дальше читают кому не лень

Spoiler

Значит так. Завада, Вы разработали отличный рецепт сортировки, прописали его в тетради. и вот я попросил у Вас сей рецепт. Вы высылаете мне тетрадь с пометкой:" Исполнить все в точности". Я как человек скурпулезный принимаюсь повторять, готовить, все в точности как написано, и руководствуясь ДСТУ, ТУ, служебными инструкциями, сотворив сей чудесный напиток, не дегустируя его, отправляю Вам. Вы пробуете, хм... говно. И пишите, что я полный лох, и руки у меня из жопы. Затем в процессе совместных переговоров мы выясняем, что стандартизация и метрология у нас разная, у Вас отсебятина, у меня ДСТУ.
Так как тема про щелочь, и Ваша метода получения сортировки основана на добавлении ее при получении СС из мучных (сахарных) бражек - то выясняется, что в результате анализа Вы не использовали при кипячении натронную известь - раз,  что в процессе подготовки рабочих растворов 0,1Н серняги и щелочи Вы не использовали свежеприготовленую би, и дистиллированную воду (что прописано в любом лабораторном практикуме), в процессе титрования и приготовления рабочих растворов использовали посуду не хим.стойкую, а я напомню что в процессе выщелачивания из нами привычных бутылок, банок - выщелачивается 0,18мг в среднем щелочи в перерасчете на NaOH - разово , что искажает результаты анализов, но ведет к  улучшению вкуса сортировки при хранении в стеклянной таре. Мерная посуда не поверена - сказывается явление дипресси "старения" стекла, ну или банально использовался инсулиновый шприц))). Анализ проводился один раз, вместо регламентированных 3-х....При обработке результата по навеске  щелочи, я не знаю какую Вы использовали тех., х.ч, чда, осч,, т.е сколько в ней реально действующего вещества  - опять просак! При поверке РН-метра использовались буфера 2-го класса точности (пакетики). И вот..итог из-за не соблюдения простых требований метрологии и стандартизации - мы поссорились)). А у меня не получился чудо напиток(((
Простой факт вода дистилированая,  свежеперегнаная - РН-5-6, для получения нейтральной воды обязательно использовать натронку (устранение влияния СО2), и эту воду хранить в герметичной таре. Ну сейчас технологии рулят, то бишь осмос с катионитами, и т.д. В общем сорится не надо, но и отсебятину выдавать за факт то же не надо))) Пишите имхо - и все станет на свои места.
Насчет опыта, то им делиться надо, а не надевать на себя корону и излагать в массы порой неправдивые взгляды на некоторые процессы. Коллектив УКРСПИРТБИОПРД мне в подмогу, благо хорошо консультируют, и их многолетний опыт явно не в ровень Вашему)))

[close]

А чтоб я не был голословен - решается все просто,  берем методу ДСТУ, вернее это будет ГОСТ, даже не ГОСТ, а технологическая инструкция, ибо ею, добавлением щелочи и марганца, не пользуются уж лет 60, причина, переход на непрерывку в производстве спирта, и юзаем, затем сравниваем результаты. С нагревом и без него, спустя 6 часов, и сразу - опыт расставит все на свои места)))
Усе! Стулья.

[Игорь]

Я не голословен.
Пробовал с кипячением и без, сразу после внесения химии. Разница есть.
Пробовал с кипячением и без, но с суточной выдержкой.
Разница незначительная, то есть обусловленная не наличием или отсутствием кипячения, а погрешностями измерений.

По поводу всякого пода сотрудников - спиртоводов. Кто они такие? Пусть сначала получат спирт наши кондиций у себя в кухне, на полутораметровой колонне. Потом их послушаем. А до этого пусть рассказывают басни теоретикам.

По поводу не использования щелочи последние 60 лет - скажи недоучкам, которые тебе это сказали, что надо время от времени заглядывать в учебники. А то у них производство вредное, память страдает в первую очередь.

А для тебя лично - пошерсти теорию погрешности. Разберись, есть ли необходимость добиваться при титрировании точности до третьей значащей цифры, когда мы измеряем объемы обрабатываемой навалки литрами, а крепость  градусами, округляя до целых значений.

[zava-da]

   rasputnyi, я работаю на непрерывке и применяю ХО.
Я это делаю, чтоб убрать лишние эфиры. От 0,5 до 0,75 от пробы. Если этого не сделать моя сортировка через неделю после разбавления становится сладкой до неприличия.

[crofNN]

Закончилась очередная ректификация. Не перестаю удивляться результату после применения щелочи. В этот раз внес ровно столько, сколько оттитровалось (аж? 20г на 40л 40%СС). Спирт - нямка, кубовый остаток НЕ ВОНЯЕТ! Конечно, вкусно не пахнет, но вполне приемлемый запах. А ранее из за запаха  я не мог находится в помещении при сливании куба.
Всем настоятельно рекомендую освоить методику Грицианова и применять ее на практике (как минимум при использовании сахара при производстве СС).

Spoiler

Осваиваю технологию применения ортофосфорной кислоты и карбамида в малых дозах при брожении. Возможно это снизит кислотность СС

[close]

[zava-da]

Осваиваю технологию применения ортофосфорной кислоты и карбамида в малых дозах при брожении. Возможно это снизит кислотность СС

crofNN, лучше перейди на муку.

добавлено: 26-03-2017, 19:51:55

С нагревом и без него, спустя 6 часов, и сразу - опыт расставит все на свои места)))
Усе! Стулья.

rasputnyi, прежде чем выложить инфу про 6 часов, я раз пять проверял и пробу и сам СС. Именно предложенный тобой и проведённый мной эксперимент и дал мне право писать <ПРОВЕРЕНО>