Опалесценция

[Delta]

Delta, сколько в этом случае отбираешь голов?

zava-da, по началу отбирал грамм 100 (на 7-8 литров спирта)...Потом перестал...Всё шло в отбор. Сортировка была на высоте! ;)

[Игорь]

Ф-ф ничего не покажет

Присоединяюсь.
Фенолфталеин - слишком грубый инструмент, чтобы им можно было изменять щелочность сортировки или спирта напрямую..
Он "включается" при РН раствора 8,2 и выше. Диапазон РН от 7,0 до 8,2 он не видит. Поэтому методика определения щелочности напитков предусматривает титрирование.

[crofNN]

С ФФ понятно, но тогда не понятно с титрованием. Ведь при титровании используется тот же ФФ, а если он показывает только при pH > 8.2 то не ясно как правильно титровать. Подскажете ?
добавлено: 12-04-2017, 08:21:36
Я так понимаю, добавлять 0.1N р-р NaOH и высматривать когда ФФ даст цвет. И в зависимости от того, сколько пошло р-ра NaOH можно что-то посчитать. Но как считать, и что будет результатом - не понятно.

[Игорь]

Титрируют раствором кислоты. Добавляют индикатор и измеряют количество кислоты, необходимой для нейтрализации щелочности. Причем при малых избыточных концентрациях гидроксил-ионов применяют другой индиктор ( метиловый оранжевый или красный), так как фенолфталеин при малой щелочности не работает.
Полистай технику титрирования.
добавлено: 12-04-2017, 09:04:35
Вот методика титрования воды.
http://akva-kompozit.ru/index.php/analyzy-vody/119-analiz-vody/analysi-po-gost-neudobnie/291-opredelenie-chelochnosty-vody-tetrimetricheskim-metodom
Щелочность сортировки можно проверить аналогичным способом. Если прибавление фенолфталеина не изменяет окраску, используется другой индикатор - метилоранж.

Рекомендуемая щелочность разных напитков приведена в рецептурниках. Так, например, для большинства водок щелочность должна быть такой, чтобы для титрирования 100 мл продукта расходовалось 3,5 мл 0,1Н раствора кислоты.
добавлено: 12-04-2017, 09:06:53
ГОСТ 5363-93 регламентирует методику титрирования водки (раздел 4.8 ). Методика аналогична титрованию воды за исключением того, что Фенолфталеин вообще не применяется (бессмысленно), проба проводится в присутствии метилового красного.

[Игорь]

Уже третий раз наблюдаю интересный вариант опалесценции.
"Собираю" хреновуху.
Хорошо отстоянный, несколько раз декантированный, абсолютно прозрачный концентрат настойки хрена, точно так-же многократно декантированный и абсолютно прозрачный настой цедры разбавляю спиртом и водой, добавляю сахар и соду.
На 12 литров напитка - 1,5 литра настойки хрена (~48%об), 50 мл настойки цедры (~95%об), 15 грамм сахара и 1 грамм пищевой соды, 4,3 литра спирта, остальное - подготовленная вода.
В 12-литровую емкость влил настои и добавил спирт. Тут-же появилась стойкая молочная опалесценция. Сахар и соду растворил в небольшом количестве воды и влил в емкость, долил воду до объема 12 литров.
После доливания воды опалесценция уменьшилась, из молочной стала просто сильной,  наверное за счет разбавления мути.
Банку с мутным напитком оставил в покое на свету. Уже через сутки на дне емкости стал появляться белый осадок, и через 2 недели настой стал абсолютно прозрачным и приобрел выраженный желтоватый оттенок.
После декантирования напитка, осадка осталось около 200 мл, который через несколько часов разделился, собственно - осадка осталось совсем немного, а над ним- абсолютно прозрачный слой.
Решил определить что дает осадок - настой хрена или настой цедры, и во второй раз влил спирт до добавки настоя цедры. Опалесценция появилась точно так-же, как и первый раз. Значит источник осадка - хрен.

Самое главное - я не хочу избавляться от этой опалесценции. После нее, после выпадения осадка, напиток не только приобретает очень хороший вид, но и становится гораздо приятней на вкус, значит в осадок уходит что-то лишнее.

Мне просто интересен сам механизм такого выпадения осадка.

Возникает несколько вопросов - что это за осадок? Почему он отсутствовал в 48%–ном настое, почему появился при увеличении крепости (после добавки спирта) и почему не исчез после разбавления водой до 40 с небольшим %.

[crofNN]

Игорь, расскажи пожалуйста, для чего добавляется сода? Добавляешь ли ее только в хреновуху или в любой напиток? Цель, пропорции? Спасибо.

[Игорь]

Увидел пропорцию в напитке «колос», который с настоем ржаных сухариков. Прикинул - 1 грамм пищевой соды на 10 литров напитка - это тот мизер, который повредить не может.
Добавил в хреновуху. Хуже не стало. А вот легкое помутнение, обычное для хреновухи, стало исчезать, выпадая в осадок. Кроме эстетического эффекта, это дало явное улучшение вкуса.
Вывод я сделал такой.
Мизерная добавка соды на вкусе напитка не ощущается, но запускает механизм коагуляции взвеси. Взвесь уходит в осадок, что благоприятно сказывается не только на внешнем виде, но и на вкусе напитка.

[crofNN]

Если в кубе было 80% хвостов, то подхват в отбор какой-то примеси вполне вероятен. Возможно - пропиловый спирт, который имеет не такой противный запах, как амиловые и бутиловые спиртов. Если окажется, что именно так, надо будет выработать для таких ректификаций другие настройки. Не такие, как при ректификации обычного самогона.
Сообщить

Пока хроматограммы нет, но все же, хочу попросить - Игорь, дай, пожалуйста, твои рекомендации об изменении настроек ректификации для 40л 40%об перегнанных хвостов сахарного самогона? Хвосты при перегонке браги отбирал от 96С до 99.5С в кубе, затем перегонял их до 97.5-98С в кубе. Что изменить, если еще когда-то решусь ректифицировать их отдельно?

[Игорь]

Какие претензии к этому спирту? Если в нем оказался 1 мг/л какого-то эфира, который коагулировал примеси воды, является ли это причиной что-то менять?

Какую органолептическую оценку можно дать этому спирту и сортировке из него?

Я могу сделать умный вид, и, раздувая щеки, рассказывать как именно менять режимы. Но без понимания цели телодвижений, эти рассказы так и останутся раздуванием щек и деланьем умного вида. И в лучшем случае, такие "рекомендации" не повредят.

[crofNN]

Претензий к органолептике у меня нет. Но опалесценция меня жутко напрягла, мне даже стыдно стало предлагать друзям свою "Святкову" из-за этого.
Скорее всего это из-за увеличенного кол-ва примесей в спирте (пока только предполагаем, может хроматограмма покажет достоверно), вот и хочу знать как их уменьшить при ректификации такого сырья только с целью предотвратить дальнейшую опалесценцию сортировки.

[Игорь]

И все-же... В коньяке примесей в сотни раз больше, но он при разбавлении не опалесцирует.
Допустим (не факт), спирт из хвостов содержит в два...  в пять раз больше обычного. До коньяка еще как до луны. А он при разведении опалесцирует. Возникает вопрос. Откуда уверенность, что именно примеси спирта - причина опалесценции?

Кстати, вот фото осадка, в который превратилась муть 12-ти литров хреновухи, собранной из абсолютно прозрачных компонентов при увеличении крепости, и не растворившаяся при понижении.

[crofNN]

Ну может примеси + минерализация как то в комплексе. Уменьшить минерализацию я точно уже не смогу, вода после осмоса.
Если даже есть небольшая щелочность (до 8.2, так как ФФ не дает реакции) - то все равно скорее всего не только из-за щелочности, а щелочность + примеси (а может и еще + минерализация).
Но в любом случае мне кажется что дело в примесях, может быть даже не таких как в коньяке. Если их уменьшить, то опалесценция должна пропасть даже если останется щелочность и минерализация.

Ок, давай сделаем паузу, дождемся все же хроматограмму.
добавлено: 14-04-2017, 11:38:53
Еще на днях попробую сделать две вещи.
Попробовать отфильтровать мутную сортировку, капнуть лимонки или уксуса в опалесцированную сортировку, и капнуть кислоту в спирт, а потом долить воды. Будет ли какой-то результат - пока ничего не предполагаю.
добавлено: 14-04-2017, 11:41:32

Откуда уверенность, что именно примеси спирта - причина опалесценции?

Уверенности нет. Но по мне есть только три фактора и/или их комбинации: примеси, минерализация, щелочность (до 8.2). И я думаю, что если спирт практически без примесей в любых комбинациях оставшихся факторов опалесценции не будет. Конечно это просто мысли, ничем не подтвержденные.
добавлено: 14-04-2017, 11:57:10
Еще цитата с ХД от mak210:

Попробуй залить в помутневший спирт  соляную кислоту. Если муть пропадет, значит имеет место кристаллические помутнения, связанные с водой. Если нет, скорее всего мало обрезал головы.

Тут вопрос - важна именно соляная кислота или нет?

[Игорь]

Сделать предположение об изменениях в режимах ректификации можно только понимая, против какого рода примесей эти изменения должны помочь. Я опасаюсь, что хроматограмма покажет эфиры, тогда однозначного решения не будет.

[crofNN]

А я "за" пропиловый спирт (1-пропанол) :)

[Батарейкин]

Еще на днях попробую сделать две вещи.

а попробуй ее просто нагреть.
налей пару бутылок. в ванну поставь ведро. и периодически меняй в нем горячую воду.
бутылки не под горлышко заливай. так как ПЕРВАК очень даже хорошо взрывается
добавлено: 14-04-2017, 12:47:33

Но опалесценция меня жутко напрягла, мне даже стыдно стало предлагать друзям свою "Святкову" из-за этого.

а сделай фото своей мутности.

если речь идет о спасении 30л сортировки, то ее проще пергнать по Дельтиному способу.
или сделать из нее Хреновуху.

если о последующих ректификациях подобного продукта, то это не повторяемо. каждый раз происходят "новые косяки"
то сахар другой, то температура брожения, то положение луны...
проблемы лучше решать по мере их поступления