Дистилляция как она есть от Игоря

[Игорь]

Начальную концентрацию знать полезно, но не обязательно.
Калькулятор дает возможность оценить как имеющиеся примеси распределятся по фракциям при разных нагревах, разных степенях дефлегмации, разных условиях перехода (смены посуды).
Он позволяет примерно оценить как какое-то изменение, например, другое флегмовое число, повлияет на направление движения разных примесей.
Например, можно будет увидеть как изменится доля изоамилола если головы отбирать с большим или меньшим процентом флегмы.
Можно будет посмотреть как изменение нагрева повлияет на соотношение альдегида и эфира в головной части и в теле.
Можно будет, меняя долю флегмы, поискать режимы, лучшим способом обрезающие метанол.

В любом случае этот калькулятор не может быть идеальным. Его назначение - не вычисление итоговых концентрации примесей, а оценка изменения их концентраций в разных фракциях при изменении режимов перегонки.

Чуть позже я заменю файл, сегодня нашел некоторые ошибки, сейчас исправляю. Заодно изменю критерии перехода.
Головы оставлю как было - по объему, в процентах от количества спирта в навалке. А переходы от первой части тела ко второй и третьей, и переход на хвост сделаю по кубовой температуре.

[zava-da]

Тарелки охлаждаются стекающей по центральной трубе горячей  флегмой , небольшая разница в температуре пара и тарелок должна привести к парциальной конденсации ? Или я получу частичную конденсацию и не стоит заводится?

Почему не стоит? Попробуй. Прикольно. РК почти не будет, частичная конденсация будет. Вопрос только в эффективности аппарата. Сколько нужно флегмы вернуть? Если 10%, то приемлемо, если больше, то жаль.
ИгорьГор, можно гораздо проще. Сделай медный стакан с крышкой съёмной, литра на три, в днище впаяй трубку, и пропускай через него пар от куба в конденсатор. Через трубку в днище возвращай флегму в куб. Этакий сухопарник с сливом флегмы. Парциальная конденсация гарантирована. Её можно замерить, посмотреть сколько флегмы стекает и посчитать. Можно регулировать, например поставить вентилятор или, наоборот, утеплить часть поверхности (тряпочку накинуть). Можно крышку сделать в виде блюдца, и налить туда водички. Типа ректификационная линза. Не стоит ИМХО городить сложные внутренние конструкции.

[golubnik]

Сейчас я сделал мягко и управляемо охлаждаемый дефлегматор, который при установке прямо на куб, без насадочной царги и без пленочной колонны, сможет дать эффект, подобный эффекту аламбика. Пробный вариант такого дефлегматора я сделал из нержавейки, и он неплохо работает.
Для работы с зерновым сырьем мне надо сделать такой-же дефлегматор из меди и научиться правильно им пользоваться. Надо как организовывать дефлегмацию

Ну и где его можно лицезреть или хотя бы схематично. Спс

[Игорь]

http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1060.msg207923.html#msg207923

[Игорь_Днепр]

 voffka75 , зачем это выложил?

[voffka75]

а тут люди голову ломают как сделать дистилляцию по типа аламбика, но не аламбик, а что то другое. Ну я в качестве примера и бросил новое видео Шульмана, очень простая конструкция, просто конус, и таже парциальность и медь и легки чистить

[Игорь_Днепр]

это очередная херня  от шульмана, он мастак по херне и не только
добавлено: 28-04-2017, 23:43:34
если бы всё так было просто... скрутить этот дурацкий колпак вообще не проблема, а что с этого дальше?

[Игорь]

При отборе головной фракции (как и любой другой) все летучие вещества начинают покидать куб. Одни - быстрее, другие - медленнее. В результате и отобранный дистиллят, и кубовое содержимое имеют состав, отличающийся от состава начальной навалки.
Состав и количество отходящих при дистилляции веществ (и состав остающихся в кубе) зависит от трех факторов.
1. Состав навалки, количество в ней различных компонентов и спирта, концентрация которого определяет температуру кипения раствора и летучесть примесей.
2. От количества приложенной энергии, то есть от мощности и длительности нагрева. Этот фактор определяет количество покидающих куб компонентов.
3. От доли дефлегмации, то есть от количества тепла, которое отберет дефлегматор. Этот фактор определяет состав и количество компонентов, которые сконденсируются, и не дойдя до отбора, вернутся в куб.
Зная влияние перечисленных факторов, можно осознанно управлять дистилляцией, ускоряя или замедляя вывод из куба отдельных компонентов.

Вот, например, результаты расчетов отбора головной фракции.
Для расчета я принял объем навалки - 10 литров, крепость - 25%.
Содержание каждой из пяти исследуемых примесей - 100% (или 100 условных единиц)
Полезный нагрев - 1000 ватт.
Отбор фракции - по объему, до достижения 5% от объема спирта в кубовой навалке (125 мл).

Можно сделать аналогичный расчет и для других условий отбора фракции.

При разных долях дефлегмации состав отобранного дистиллята получается разным.
На графиках показано изменение содержания разных примесей в отобранной фракции при изменении дефлегмации, и другие параметры.

Что важно.
Если процент вывода какой-то примеси оказался больше, чем процент вывода спирта (ее линия на графике выше линии этанола), это говорит о том, что концентрация этой примеси в отборе стала больше, чем была в навалке, а кубовая концентрация этой примеси уменьшилась.
И наоборот. Если на графике линия отобранной примеси лежит ниже линии этанола, это говорит о том, что в отборе концентрация этой примеси снизилась, а в кубе увеличилась.

[attach=3]

Этилацетат и ацетальдегид. Типичные представители головных примесей.
Для меня оказался неожиданным тот факт, что эфир покидает куб гораздо охотней альдегида при любых флегмовых числах.
При высоких флегмовых числах эти примеси можно вывести в головную фракцию очень глубоко, чуть ли не до 100%, если удастся сделать "чистый" парциальный конденсатор, в котором совсем не будет части конденсата, сконденсировавшегося полностью.

Это надо учитывать при перегонке напитков, претендующих на звание благородных. Если отбирать головы с большой долей возврата флегмы, с ними будет выведена значительная часть эфиров. Тогда благородство не состоится. Получится ндрктфкт.

[attach=4]

Фурфурол, изоамилол, метанол.   Хвостовая, промежуточная и концевая примесь.
Фурфурол. Хвостовая - она и в Африке хвостовая. При любом количестве флегмы она уходит из куба хуже этанола, поэтому после отбора голов ее концентрация в кубе несколько увеличится.

Хитрая промежуточная примесь изоамилол, если флегмы нет или мало, ведет себя как головная примесь. Она летит из куба не так интенсивно, как истинно головные примеси, но все-же лучше этанола.
В этом случае (если флегмы нет или мало) после отбора голов концентрация такой примеси в кубе будет несколько меньше, чем была в навалке.
Но если флегмовое число великО (в наших условиях - больше единицы) хитрый изоамилол перестает вести себя как головная примесь, ведет как хвостовая, и после отбора голов его концентрация в кубе несколько увеличится.

Не менее хитро ведет себя метанол - концевая примесь. Его поведение противоположно поведению изоамилола.

При отсутствии флегмы, или малом ее количестве, метанол - хвостовая примесь. Только не надо говорить это на людях, никто не поверит. Все самогонщики восьмидесятого уровня знают, что метанол кипит при 60 градусах, и поэтому выходит из кастрУли раньше этилового спирта, который кипит при 78 с копейками.
Мы же знаем другое.
Метанол - весьма гадкая примесь, которую весьма сложно вывести при дистилляции.  Даже если жалкие 100 грамм голов выводить целый год, его удастся вывести не больше 10% от кубового количества.
При реальных способах отбора голов, концентрация метанола в кубе либо незначительно увеличивается, либо, если отбирать головы долго и печально, снижается незначительно. Этот капельный отбор удалит из дистиллята легкую часть ароматической составляющей, и полностью сохранит в кубе сивуху и хвостовые примеси.

Чтобы без особых трудностей определить степень дефлегмации, можно воспользоваться графиком или таблицей, прикрепленными к сообщению - либо по скорости (времени)  отбора головной фракции, либо по ее крепости. Думаю, не нужно напоминать, что данные в таблице и графике соответствуют киловаттному нагреву, и навалке 10 литров 25%об.

Ну что, поковыряемся в теле?
Я имею возможность рассмотреть дробный отбор тела - три фракции с границами по кубовой температуре.
Какие будут предложения?

И еще несколько слов о методике выведения нежелательных примесей.
При дистилляции есть два способа ограничить содержание определенной примеси в сердце погона.
Первый - это вывести ее в составе головной фракции. Второй - удержать в кубе при отборе сердца. Задача сильно усложняется необходимостью передать из куба в сердце погона другие, желательные примеси.
Умение ограничить одни примеси и сохранить другие - это и есть искусство дистилляции.

[VINOKUR]

Для расчета я принял объем навалки - 10 литров, крепость - 25%.

Игорь, а почему ты в расчётах берёшь крепость 25% ?

На практике СС около 30 % +-.

Хотелось бы узнать как ведут примеси при перегонке, с крепостью виноматериала 10% об.

[Vud]

Хотелось бы узнать как ведут примеси при перегонке, с крепостью виноматериала 10% об

на 4-й странице в этой ветке

[VINOKUR]

на 4-й странице в этой ветке

Там что, такой расклад как в 112 посту ?

[Игорь]

Игорь, а почему ты в расчётах берёшь крепость 25% ?

Для примера. Первая цифра, которая пришла в голову.

Хотелось бы узнать как ведут примеси при перегонке, с крепостью виноматериала 10% об

Прямая перегонка без дефлегмации? Могу посчитать и выложить.
Дай задание. Какой процент от спирта отобрать в качестве голов и как разделить тело на три части по температурам и до какой температуры брать хвост?
Например, дефлегмация - 5 % (неутепленная крышка куба), головы - 5% от объема спирта в навалке, хвосты до 99,5°, а тело на три части - до 93°,95° и 96°С.
Объем голов будет не очень точным, так как расчет ведется по "порциям" времени, и время отбора голов не всегда составляет целое число таких порций.

Кстати, я для себя смоделировала метод Габриэля. Он считает, что если первую половину спирта отобрать без укрепления, то в него попадет львиная доля изоамилола, и тогда вторая половина спирта будет свободна от сивухи.
В моей модели получается, что вторая половина спирта содержит 1/4 кубового изоамилола, то есть вторая половина погона имеет изоамилола на литр спирта вдвое меньше, чем было в навалке. Да, это очистка, но не "капитальная".
Интересно то, что мои расчеты правтически совпали с расчетами ребят с параллельного форума, которые получили аналогичный результат.

[VINOKUR]

Прямая перегонка без дефлегмации?

Да.

Например, дефлегмация - 5 % (неутепленная крышка куба), головы - 5% от объема спирта в навалке, хвосты до 99,5°, а тело на три части - до 93°,95° и 96°С.

1. дефлегмация - 5 % (неутепленная крышка куба)
2. головы - 2 %
3. тело - 92°, 94° и 95°
4. хвосты до 0.

[Игорь]

Закинул данные, ругается.
1. Говорит, что вино крепостью 10% закипит при кубовой температуре 92,29 градуса.
Поэтому невозможно первую часть тела отобрать до 92 градусов. Поставил 93.
2. Объем хвоста будет большой (если при крепости 10% перейти на хвост при 96). Но дело хозяйское.
3. До нуля отжимать - дело очень долгое. Считаю до кубовой температуры 99.5.

[VINOKUR]

Поставил 93.

Считаю до кубовой температуры 99.5.

ОК. Навалку сделай 10 литров, чтобы было удобнее считать (голов столько то, тела ...).