Двойная ректификация спирта-ректификата

[aleksandr2617]

как правильно долить вручную воду в куб с кипящим спиртом, чтобы стараться не остановить кипение?

Я делаю так,
закрываю пробкой ТСА, отключаю отбор, отключаю ТЕН, манометр уходит в минусовое давление (в кубе создается разряжение), на сливной штуцер надеваю силиконовую трубку, другой конец трубки в емкость с водой 82гр.С (может быть и другая, зависит от кол-во воды и спирта), открываю сливной кран и вода сама всасывается в куб, жду пока колонна выйдет в рабочий режим, давление превысит рабочее, и только потом открываю ТСА.

Кипение все-равно останавливается, но в куб и насадку не попадает воздух.
Да, воду тоже кипячу как сказал Батарейкин, чтоб убрать из нее растворенные газы, потом остужаю.

[crofNN]

закрываю пробкой ТСА, отключаю отбор, отключаю ТЕН, манометр уходит в минусовое давление

А в какой момент включаешь ТЭН ?
добавлено: 17-07-2017, 16:57:00

и снова отбираешь головы но немножко дольше чем с "горячей доливкой"

Если я ректифицирую подголовники, можешь сказать хотя бы какие-то ориентиры по времени отбора голов кипящего спирта и после разбавления (с горячей доливкой и холодной) ?

[aleksandr2617]

ТЕН включаю как только пошла вода, но на росе уменьшаю мощность чтоб давление оставалось минусовое, и содержимое куба не пошло обратно в кастрюлю.
Час назад как-раз этим занимался, вот график температур, зеленый - низ колонны, синий - верх, красный - середина.

[crofNN]

Вот-вот, Батарейкин, не попрет ли спирт в кастрюлю, если поддерживать рабочее давление ?
добавлено: 17-07-2017, 17:17:31

закрываю пробкой ТСА

Что использовать в качестве пробки для ТСА? Подойдет ли кусок перегнутого силиконового шланга?

[aleksandr2617]

Перегнутый шланг конечно подойдет, главное чтоб не засасывался воздух в ТСА и деф.

[Батарейкин]

если поддерживать рабочее давление ?

если кастрюле на метр выше то не попрет

Подойдет ли кусок перегнутого силиконового шланга?

пойдет конечно...
и без крана просто через край.
но отсасывать кипяток стремно, по меньшей мере грушу подбери. и сразу предусмотри что бы шланг на краю не загибался.

Если я ректифицирую подголовники, можешь сказать хотя бы какие-то ориентиры по времени отбора голов кипящего спирта и после разбавления (с горячей доливкой и холодной) ?

это как всегда самый актуальный вопрос!!!
и на него есть только один правильный ответ. причем меня он всегда нервирует
поэтому скрою его под спойлер!

Spoiler

по запаху!!! каждая ректификация она индивидуальна

[close]

последний пример был таков.
20литров голов .
больше двух суток отбор голов. литра три отобрал
дозаправка 20 литров воды.
еще часов 8 головы.
по концовке литров 12-13 нормального спирта.
вопрос стоит ли это делать или не стоит - решает каждый сам для себя.

[Игорь]

на него есть только один правильный ответ. причем меня он всегда нервирует

Меня тоже нервирует неправильный ответ.
Поэтому - жирным шрифтом.
Момент окончания отбора голов нельзя определять по запаху или вкусу.
Если судить по запаху, головная фракция может никогда не закончится. Причина - новообразования. Я писал уже об этом.

В ректификационной системе есть две локации образование новых примесей головного характера.
Это куб,
где непрерывно в большей или меньшей степени образуются эфиры, и дефлегматор, где непрерывно образуются альдегиды.
Скорость образования этих примесей как правило мала (судя по хроматографии - порядка пары-тройки милиграмм примесей в час), и что самое главное - она не зависит от скорости отбора.
Другими словами, кубу похрен что и с какой скоростью ты отбираешь. За час работы он найдет в кубе с самогоном достаточное количество молекул уксуса и этанола, чтобы образовать - скажем - 2 миллиграмма этилацетата.
Эта примесь при любой спиртуозности рсатвора проявляет выраженные головные свойства, и тут-же попадает в дефлегматор.

И дефлегматор.
В дефлегматоре идет свой процесс. Тут происходит "встреча на высшем уровне" горячего спиртового пара с различными неконденсируемыми газами - кислородом воздуха, с серными и азотными газообразными соединеними, которые в обязательном порядке присутствуют в самогоне и придают ему характерный запах. При таком контакте образуются альдегиды, не исключаю, что образуется прекрасное вещество СН₃СН₂SH, которое почти ничем, кроме одной буквы и запаха, не отличается от спирта, и целый букет ацеталей, которые тоже в большинстве своем являются проявляют головные свойства, и скапливаются в основном в верхней части колонны, то есть сразу идут в отбор.
Количество нарабатываемых верхних (дефлегматорных) новообразований тоже очень невелико, та-же пара-тройка миллиграмм примесей за час работы дефлегматора, и, так-же, как и в случае с кубовыми новообразованиями, их количество не зависит от отбора.

Головы при ректификации можно отбирать долго, очень долго.
Примеси, которые сопутствовали спирту, давно уже отведены и давно можно было бы переходить к отбору товарного спирта, но нос не дает этого сделать.
Почему?
Да потому что те 1-2-3 миллиграмма примесей, которые куб и дефлегматор наработали вдвоем, растворяются в 50-ти миллилитрах отбора, создавая концентрации в 20-40-60 мг/литр спирта. Такую концентрацию уловит любой нос, даже неискушенный, и не позволит перейти к отбору другой фракции. Но если бы в это время отбор был бы на уровне 1 литр в час, то-же количеств новообразованных примесей было бы растворено в литре спирта, и концентрации примесей были бы в 20 раз меньше - 1-2-3 мг/литр спирта, то есть вполне приемлемыми, нашими обычными концентрациями примесей.
Разные способы борьбы с новообразованиями дают разный результат и разный эффект, но их использование не устраняет главной задачи - определения реального, настоящего времени вывода из куба примесей.

Устройство распределения отбора голов на 5-10 малых доз должно помочь в этом вопросе. Надо будет поставить эксперименты с изменяемой скоростью отбора...

Дальнейшие рассуждения...

[Батарейкин]

Дальнейшие рассуждения...

чьи?
обычно ты пишешь - ПРОДОЛЖЕНИЕ СЛЕДУЕТ!

Меня тоже нервирует неправильный ответ.
Поэтому - жирным шрифтом.
Момент окончания отбора голов нельзя определять по запаху или вкусу.

может я как то криво выразился, но именно от тебя я получал эти ответы два раза.
последний относился при аварийном стопе колоны при отборе нормального спирта.

тогда какими критериями руководствоваться как не нюхом?
спрячу под спойлер, дабы если там бред, то что бы люди понимали это.
но именно эта информация мною прочитана на форуме. и может совсем неправильно истолкована. но я делаю так

Spoiler

естественно я пользуюсь нюхом только после определенного времени отбора голов.
где то были выкладки Игоря что нужно тратить 700-800 ватт полезной мощности на 1 литр АС.
поэтому если в кубе 40л  50%  (для удобства умножения) = 20 АС
рабочая мощность 48 колоны 1500-1600 ватт
то есть за час 2 литра испаряется и конденсируется назад
значит минимум 10часов нужно отбирать головы. а потом уже включать нюхательный измеритель... 

способ при котором говорят что нужно отобрать 2-3-5-10% по обьему от 20АС ну вообще не приемлем...
так как зависит от скорости отбора.
чем ниже отбор тем лучше разделительная способность колоны.
о1 на Росе у меня 30мл/ч
на этой скорости и отбираю.
иногда думаю что это не верно.... ставил 60мл/ч но на качество спирта это не влияет.

поэтому точного определения как правильно отобрать головы я думаю никогда не прочтем. у каждого свое оборудование. каждый раз разное сырье. температура и время выброда.

однажды купил сахар не помню какого завода с населенного пункта НОВО_______ не помню.
спирт жег и после второй ректификации.
вылечился третьей  именно когда спирт не разбавлял.
за две недели до этого такая же ситуация была у одного форумчанина.
и сахар тоже с НОВО_____ хрен знает чего но не моего.

после этого НОВО____ для меня табу полное!!!

ну и в заключении - качество моего спирта мне всегда не нравилось... он имел сладковатый привкус. может в том виновата царга пастеризации.
может низкая скорость отбора 1200мл/ч
насадка диогеновская некондиция самотравленная. поэтому за 1500мл не гнался.
а может большой контакт с воздухом.
всегда напрягало то что с иглы спирт летит в емкость контактируя с воздухом.
переливал через лейку тоже окислял.
бутылки под горловину с выдавкой воздуха не делал.
каждый из этих моментов я так понимаю приводит к окислению спирта

[close]

Устройство распределения отбора голов на 5-10 малых доз должно помочь в этом вопросе. Надо будет поставить эксперименты с изменяемой скоростью отбора...

ждем с нетерпением!!! только эти данные будут правильны наверное к твоему оборудованию.

[yrabarskiy]

качество моего спирта мне всегда не нравилось... он имел сладковатый привкус.

Spoiler

Розумію, що на смак і колір тотожних немає. Цікаво, яка для тебе повинна бути органолептика спирту?
Чому солодкуватість не задовільняє?

[close]

[Батарейкин]

Чому солодкуватість не задовільняє?

того что это лишние эфиры или альдегиды.
ведь у некоторых товарищей их нету...

[Victor]

В мене запитання до шановного Микола01
При другій ректифікації  40 літрів азеотропу, скільки часу відбираються голови і з якою швидкістю?
Чи справедливий розрахунок 1 кВт електроенергії  на 1 л АС при відборі голів?
Як відбираються підголовники і на якій швидкості?
І швидкість відбору тіла?

[Микола Григорович]

скільки часу відбираються голови і з якою швидкістю?

Дуже довго, принаймні більше доби. Швидкість -- крапля в 2 секунди (приблизно).

Чи справедливий розрахунок 1 кВт електроенергії  на 1 л АС при відборі голів?

Та десь так і вийде.

Як відбираються підголовники і на якій швидкості?

меньше літри за годину. Не зрозуміла перша частина запитання.

І швидкість відбору тіла?

Півтори літри в годину.

[Victor]

Не зрозуміла перша частина запитання.

Мав на увазі в якій кількості?

[Микола Григорович]

Victor, Поки перестане підвонювати :D
Підголовники я відбираю в 0,5л.  пляшки, а потім колись пізніше ще раз перенюхаю і прийму остаточне рішення. ;)

[Игорь]

Чи справедливий розрахунок 1 кВт електроенергії

Одна кіловат-година енерговкладення на кожний літр спирту в кубі та відбір голів на рівні 30 мл в годину на кожний кіловат нагріву. Це з запасом.
добавлено: 31-08-2017, 23:43:16

Поки перестане підвонювати

Миколо, ти в нас майже єдиний  "аргонавт", що змусив дефлегматор дихати не повітрям з киснем, а благородним аргоном. :) Тому в тебе голови припиняють "підвонювати". Без аргону вони "підвонюють" без зупину. :) Лишається тільки орієнтуватись на годинник.