Двойная ректификация спирта-ректификата

[Victor]

Спробував я ректифікацію "азеотропу". Результатом задоволений, сортировка стала набагато м"якшою навіть без аргону, хоча температура води на виході дефлегматора була 62 градуси і з нього постійно капало приблизно 30мл в годину. 
  Минулі дві ректифікації помітив дивне для мене явище.  Сирець закипів в кубі при температурі 82 градуси, до 83 градусів були відібрані голови й підголовники і трубка перекинута в ємкість  с товарним спиртом. Тобто спирт був бездоганним, але щось мене дьоргнуло понюхати ще раз при температурі 83.5 в кубі, а там якийсь  дивний душок  і так майже аж до 85 в кубі, дальше знову хороший спирт.  Це я помітив на  позаминулій ректифікації і ще раз переконався на минулій. Можливо так було все.  От я і вирішив пустити міцний спирт на ректифікацію.
Наступного разу спробую залити "сирець" 37-40% можливо обійдеться однією ректифікацією, а то я зразу з НБК на ректифікацію не розбавляючи заливав.

[SemMan]

Закончилась вторая ректификация.
Причина повторной (резкий запах и жгучий вкус) - загаженный промежуточными примесями СР из т.н голов дробной перегонки зерновых браг.
Голов, было совсем мало, зато подголовников дофига.
В общем все по плану.
При разведении СР водой в процессе работы колоны понадобилось 20л нагретой воды.
Раньше такое количество грел индукционкой в скороварке и в ведре на газе.
Щас, трошки подумал и упростил задачу нагрева и поддержания стабильной температуры, чтобы не допустить захлеба или срыва работы колоны.
Применил куб дистиллятора.
Залил, нагрел до 80*, на РМ-2 выставил 45v для поддержания температуры.
Тестировал выбранное напряжение в течении получаса. Измерял ТРСкой, температура держалась стабильно.
Сливной шланг РК подсоединил к сливному крану дистиллятора.
Дистиллятор поставил на табуретку, чуть выше куба РК.
Откыв кран дистиллятора, заполнил водой шланг.
Приоткрыв кран на кубе РК и подав напряжение на ТЕН чуть больше, очень быстро добился стабилизации давлени в кубе.
Стабильность температуры в насадке верх/низ, тому подтверждение.
На весь процес добавления воды ушло 20мин,  раньше было более часа, с захлебом колоны и прекращении кипения с вытекающими последствиями.
Важно: не забыть отключить нагрев в Кубе дистиллятора при понижении уровня воды до оголения ТЭНа.

[Батарейкин]

Голов, было совсем мало, зато подголовников дофига.

а как ты это определяешь?
ну головы по запаху это понятно...
а подголовники?  я по обьему к примеру. 1 литр беру за 2 часа. Двнутр=48мм

[SemMan]

а как ты это определяешь?
ну головы по запаху это понятно...
а подголовники?  я по обьему к примеру. 1 литр беру за 2 часа. Двнутр=48мм

Голов при РК-2, было совсем малость. Первая р-ция была проведена в полном объёме с отбором голов в течении 12-ти часов.
Подголовники 3л - 6часов. РК-д.вн50. Отбирал по 200мл, нюхал, разводил и пробовал на язык, до тех пор пока не исчез запах и жгучесть, испортивший спирт первой р-ции.
Спработало правило: лучше перебдеть ... Дальше пошёл отличный спирт.
П.С. Дал понюхать спирт сыну и высказать своё мнение.
Он нюхал, нюхал - говорит: ничем не пахнет, пока не мокнул нос в спирт в банке.  :)

[Батарейкин]

Первая р-ция была проведена в полном объёме с отбором голов в течении 12-ти часов.

ааа...
вот в чем дело!
обычно делают первую быструю ректификацию. практически без отбора голов.
я делал 30минут работа на себя, 30минут отбор голов 1л/час.
а уже РК2 по полной программе.
а так ты сивуху долго варишь.

Подголовники 3л - 6часов.

как то все не верно....
подголовники отбираются что бы очистить насадку от бяки.
если у тебя они головами воняли -значит головы плохо отобрал.
отбираю 1литр за 2-3часа от настроения и запаха.

[ГОГа]

как то все не верно....
подголовники отбираются что бы очистить насадку от бяки.
если у тебя они головами воняли -значит головы плохо отобрал.
отбираю 1литр за 2-3часа от настроения и запаха.

Тоже, IMHO, не совсем верно: подголовники надо отбирать стремительно. Примерно минут 30-60,  не более и в объеме, равному держивающей способности насадки (600-700 мл).

[Батарейкин]

подголовники надо отбирать стремительно.

обоснуй...
тогда сивуха снизу подпрыгнет.
максимум это на крейсерской скорости отбора товарного спирта.

равному Удерживающей способности насадки (600-700 мл).

у меня колона 48 внутр
500мл *2=1000мл перестраховка!!!
в колоне не статический а динамический процесс.
обьемом насадки ты бяку не выгонишь...

[SemMan]

как то все не верно....
подголовники отбираются что бы очистить насадку от бяки.
если у тебя они головами воняли -значит головы плохо отобрал.
отбираю 1литр за 2-3часа от настроения и запаха.

В том то и дело, что подголовники шли очень долго, сначала ушёл резкий запах (как у медицинского), потом постепенно ушла жгучесть.
Я сам офигел от такого к-ва подголовников.
Перед этим зерновым, была ректификация сахарного СС, с первого раза получил достойный спирт.
Колону пропариваю после каждой р-ции.

[Батарейкин]

В том то и дело, что подголовники шли очень долго,

наша песня хороша....

ТО ТЫ ГОЛОВЫ ПЛОХО ОТОБРАЛ!!!
ВОТ они тебе потом и тянулись долго.
и новые нарабатывались

потом постепенно ушла жгучесть.

жгучесть по запаху??? :o
или ты каждый час пробу снимаешь? :D

[ГОГа]

Обосновываю: я так делаю по совету Игоря.
Базовая (начальная) скорость отбора товарного спирта  у меня 1800 мл/час, поэтому 700-800  мл за 30-40 минут - именно так, как ты и говоришь.  Колонна внутренний диаметр 56 мм

[SemMan]

жгучесть по запаху??? :o
или ты каждый час пробу снимаешь? :D

Даже чаще

Отбирал по 200мл, нюхал, разводил и пробовал на язык, до тех пор пока не исчез запах и жгучесть, испортивший спирт первой р-ции

Подозреваю, сделал-бы гидроселекцию, не было б столько подголовников

[yrabarskiy]

у меня колона 48 внутр
500мл *2=1000мл перестраховка!!!

У колоні такого діаметру з насадкою 3,5х3,5 і висотою 1,5 м міститься 350 мл спирту, практично, а не 500 мл

[Батарейкин]

міститься 350 мл спирту, практично, а не 500 мл

ты замерял практически или теоретически?

поэтому 700-800  мл за 30-40 минут

ну так это ниже скорости отбора товарного спирта
и совсем противоречит твоему

подголовники надо отбирать стремительно.

хотя может ты с прибалтики! )))
стремительный эстонский парень!!!!

[ГОГа]

поэтому 700-800  мл за 30-40 минут

ну так это ниже скорости отбора товарного спирта
и совсем противоречит твоему

подголовники надо отбирать стремительно.

хотя может ты с прибалтики! )))
стремительный эстонский парень!!!!

C точки зрения отбора голов - это стремительно, с точки зрения отбора тела - так-сяк  ;)
А насчет эстонского парня - у меня прабабка с Ревеля (Таллинн) 8)

[Игорь]

А насчет эстонского парня - у меня прабабка с Ревеля (Таллинн)

Ця нотатка розставляє крапки й дає зрозуміти звідки є твоє довготерпіння. :)