Управление отбором по давлению в кубе

[Игорь]

Да... Надо заканчивать с ночными посиделками.. Писал те строки уже под утро. . Спасибо, исправил.

[Игорь]

Процесс остановился при кубовой температуре 98.5%. При кубовом давлении 300 мм.в.ст, это соответствует концентрации спирта в кубовом остатке 2.5%. Отбор при этом автоматически снизился с 1.7 до 0,8 литра в час. Пора отобрать остаток спирта из колонны и выпарить сивуху из насадки. Но перед этим - последняя серия замеров.

Итак, в кубе 2.5% спирта.
При нагреве 1800 ватт, при работе на себя , давление в кубе 320 мм.в ст. Температура внизу насадки - 77.7.
1850 - 350
1875 - захлеб

Определяю критическую мощность при разных величинах отбора.

Внесу интригу и корм для извилин.

Наблюдаю интересный эффект.
Когда спирта в кубе остается мало, повышение мощности нагрева ведет к снижению кубового давления и температуры..
Почему?

1.Отбор 1500мл/час Поправка мощности  - минус 50 ватт.
Нагрев 1800 1750 ватт - давление 250 мм.в.ст.- температура внизу насадки - 96,3
1850 1800 ватт -  230 мм.в.ст - 96,0
1900 1850 -  180 - 95,6
1960 1910 -  160 - 95,5
1980 1930 -  150 - 95,5

К концу этих замеров температура вверху насадки поднялась до 94.2 градуса. Спирт"размазался" между насадкой и кубовым остатком (температура в кубе опустилась до 96.5 градуса). Продолжение замеров с таким отбором не имеет смысла

Для продолжения замеров с меньшим отбором нужно вытянуть спирт из куба и насытить насадку. Поэтому оставляю колонну работать "на себя" и ухожу на работу.

Продолжение вечером.
Снова запустил нагрев при кубовой спируозности 2,5% .
Колонна достаточно долго проработала на себя на мощности 1899 ватт и хорошо насытилась спиртом. Температура в кубе 98.7, давление - 390 мм.в.ст. Признаков захлеба нет. Температура внизу насадки 77,7.

Продолжаю определять мощность захлеба при разных отборах.

2.Отбор 150мл/час Поправка мощности  - минус 5 ватт. Не учитываю.
Нагрев 1800 ватт - давление 370 мм.в.ст.
1820  - давление 380 мм.в.ст.
1850 - захлеб
Температура внизу насадки  - 77.7.

2.Отбор 600мл/час Поправка мощности  - минус 20 ватт.
Нагрев 1800 1780 ватт - давление 360 мм.в.ст, Твнизу насадки 77.7
1850 1730ватт - 350 мм.в.ст.
1850 1830 - захлеб


3.Отбор 1100 мл/час Поправка мощности  - минус 35 ватт.
Нагрев 1800 1765 ватт. Давление в кубе 290.
Через 30 минут работы с таким отбором (с возвратом его в куб), температура в нижней части насадки поднялась до 96.4 градуса.
Олег, вот он, момент, когда дальнейший подъем мощности ведет к падению давления
Поднимаю мощность.
1850 1815  -  280  -  96,5
1875 1840  -  240  -  96,8
1900 1865   - захлеб[/color]

Все, хватит. Надо будет повторить замер при кубовой крепости 10%, но уже другой раз.

[GrOV]

Теперь  моя ректификация в картинках... ;)
Но, по пунктам....

Spoiler

Примечание: на всех графиках - верхняя красная линия - Ткуба
                                                       ниже коричневая -Т 1/3
                                                       ниже синяя - Т деф.
                                                       ниже тёмно-синяя - давление...
                                                       нижняя чёрная - состояние клапана старт-стопа..

[close]

         

Надо бы выяснить как влияет на давление изменение температуры помещения на 2-3 градуса.

Предполагаю, что влияет... И, похоже, не слабо... :o
Вот пример - колонна работает на себя уже пару часов, давление установилось около 22 мм.ртути . ТЭН в кубе 3,0кВтх220в,
на РМ2 - 150вольт - мощность 1395 ватт...В 21.30 укрыл куб старым ватником дополнительно - за полчаса давление выросло до 32 мм.ртути...Вот тебе и утепление, точнее (как оказалось) - его отсутствие в моём случае...

[attach=1]
Обратите внимание на Т в кубе - c 21.30 до 22.00 Т куба поднялась с 83.5С* до 84.3 - почти на градус даже при отсутствии отбора!

Следующая картинка - продолжение предидущей...
Подождал пока в ТСА явно не забулькало - насадка затоплена, но выброса ещё нет. К этому времени давление подросло до 39 мм.ртути..На пару минут открыл клапан отбора и слил в капельном режиме часть голов - посмотрел как поведёт себя колонна... в 22.09 уменьшил напряжение до 147 вольт - давление встало на 37 мм.ртути..Опять дал колонне поработать на себя...Т в кубе - 84.32...
[attach=2]

Понизил напряжение до 145 вольт. Давление опустилось до уровня ~23 мм ртути и стабилизировалось...
С 22 часов до 05 утра отбирал головы по пару до дефа (решил попробовать) вот на таком (справа вверху) устройстве непрерывного отбора на шаровом кране с моторчиком..( на фото шланг с трубки отбора уже снят и переставлен на клапан старт-стопа, т.к фотографировал позже).
  Напряжение не менял до конца ректификации....Особо не присутствовал - выставил капельный отбор (вручную, контроллер ещё не подключён) и ушёл...
[attach=3]

С пяти утра до 5.40 отобрал подголовники и перешёл к отбору тела...Давление к этому моменту опустилось до 22,5 мм. рт. ст. а кубовая температура практически не изменилась  ~ 84.5...
Картинка:
[attach=4]

С 5.40 до 12.00 отбирал тело  в режиме 1800 мл/час (60 мл за 2 минуты)..Давление понижалось практически линейно в соответствии с ростом кубовой температуры с 84.3 до 86.3 с интересной зависимостью - 1 мм.рт.ст на градус...
в 11.55 начал срабатывать клапан старт-стопа , хотя температуры в 1/3 и дефе стояли как вкопанные
Этот момент я пропустил и причину их возникновения не знаю.. :(  ???...Однако понизил отбор до 1500 мл/ч в 12.30 когда увидел эти срабатывания... :(
Отбор 1500 мл/час продолжался до 13.30 . В это время стабилизатор  отключил дом от сети по нижнему порогу напряжения -147 вольт (и такое напряжение бывает в деревне) - что видно как две просадки давления 13.10-13.15... :(
Тенденция падения давления 1мм.ртути при возрастании на 1 градус в  кубе продолжилась...

[attach=5]

В 13.30 понизил отбор до 1200 мл/час, который продолжался до 16.43...
В 16.43 уменьшил отбор до 1 литра (приблизительно) и продолжал до 18.05, когда дельта стала доходить до двух десяток ... Сменил посуду и перешёл к отбору хвостового спирта...
В 18.35 поднял напряжение до 150 в. для ускорения процесса...Давление при этом поднялось до 20 мм.ртути хотя до этого практически не падало с 15.45, несмотря на рост кубовой температуры...
[attach=6]

До 20.00 отобрал остатки хвостового спирта, потом дал колонне поработать на себя в течении 20 минут и закончил процесс...  В конце процесса давление поднялось до 25 мм.ртути и дельта опустилась до 0.1С от рабочей величины.
Захлёба, естественно не возникло - отбора не было...

[attach=9]

Мои наблюдения:
1. Давление в кубе падает с самого начала и практически до начала отбора хвостового спирта  и может быть использовано для управления отбором...
2. Зависимость падения давления от кубовой температуры практически линейная...
3. Колебания давления при постоянно подводимой мощности достигают 0.5-0.7 мм. ртути в установившемся режиме...
[attach=7]

4.

повышение мощности нагрева ведет к снижению кубового давления и температуры..

Что-то не получилось наблюдать такой эффект... :(

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
З.Ы. Использовал в этот раз нижний отбор сивушного спирта по пару ...

[attach=8]

Накапало , с 90С* в кубе и до конца  - грамм 150 какой-то заразы пахнущей жидкостью для снятия лака... :o
Откуда головам взяться в нижнем отборе, да ещё и не в начале ректификации - не понимаю... :-\
Может, хто пояснит...

[Игорь]

Накапало , с 90С* в кубе и до конца  - грамм 150 какой-то заразы пахнущей жидкостью для снятия лака... :o
Откуда головам взяться в нижнем отборе, да ещё и не в начале ректификации - не понимаю... :-\
Может, хто пояснит..

Комбинации высших спиртов и эфиров (промежуточные примеси) имеют такой запах.

Обратите внимание на Т в кубе - c 21.30 до 22.00 Т куба поднялась с 83.5С* до 84.3 - почти на градус даже при отсутствии отбора!

Подъем температуры кипящей кубовой жидкости при отсутствии отбора только на первый взгляд кажется парадоксом.
Ему есть как минимум три причины.
Первая банальна - инерционность датчика.
Вторая - насыщение насадки спиртом. Отбора спирта из колонны нет, а из куба есть - спирт уходит в насадку, спиртуозность кубовой житдкости падает, температура кипения растет.
Третья - влияние давления. Только на первый взгляд это может показаться несущественным. Но если разобраться, если в кубе 40%-ный спирт, то при нулевом давлении его температура кипения составляет 84,1*С, при давлении в кубе 100 мм.в.ст. - уже 84,35*С, при 200 мм.в.ст - 84,6*С, а при давлении 300 мм - 84,85*С.
Эти три причины складываются и тянут показания термодатчика вверх.

1. Давление в кубе падает с самого начала и практически до начала отбора хвостового спирта  и может быть использовано для управления отбором...
2. Зависимость падения давления от кубовой температуры практически линейная...

Не связаны ли эти два пункта с недостаточным утеплением куба?

3. Колебания давления при постоянно подводимой мощности достигают 0.5-0.7 мм. ртути в установившемся режиме...

Это связано с вскипанием возвращаемой флегмы и особенно заметно при полном кубе. Когда жидкости в кубе мало, "рессивер" больше, и он гасит такие колебания.

[Крокодил]

Использовал в этот раз нижний отбор сивушного спирта по пару ...

Тоже сейчас постоянно использую этот отбор.Начинаю с начала тела и до конца.8см от низа.Ароматные запахи.Последний раз замерял крепость....90*  -удивился.Думал не более 50*

[GrOV]

Игорь, Ага, спасибо за разьяснения.. :)
По поводу вонючестей особенно...Если по росту температуры я предполагал вторую из причин, указанных тобой, то с вонючестями был в полных непонятках...
Хотя, думается, что  вторая и третья причина в сосвокупности, объясняют рост температуры без отбора...
О чем, впрочем,  ты уже написал..

[GrOV]

Это связано с вскипанием возвращаемой флегмы и особенно заметно при полном кубе. Когда жидкости в кубе мало, "рессивер" больше, и он гасит такие колебания.

Возможно, но не уверен до конца - посмотри на временную шкалу - около 17 часов...Основная часть спирта уже отобрана...
По поводу недостаточного утепления - всё возможно, надо проверять...
Только я лепил управление нагревом/давлением с поправкой на кубовую температуру с целью избежать этого самого утепления... :( :(
И в случае такого управления колебания давления такие же, если даже не ниже, как и при работе от РМ2...
Хрен знает... ???
Думаю, что скорости пара незначительно отличаются в начале/конце при обоих способах управления нагревом...
Спирт, в общем, получается вполне съедобным - что не может не радовать...  :D

[Игорь]

Возможно, но не уверен до конца - посмотри на временную шкалу - около 17 часов...Основная часть спирта уже отобрана...

Ну и что? возврат флегмы в куб есть всегда, и хлегма всегда содержит спирта чуть больше, чем жидкость в кубе. Поэтому, попав в куб, флегма в любом случае вскипает.

Вообще-то это самовозбуждающийся колебательный процесс, но я не буду свистеть о нем.

Только я лепил управление нагревом/давлением с поправкой на кубовую температуру с целью избежать этого самого утепления..

С поправкой на кубовую температуру - да., вернее на перепад между воздухом и кубом. Но не на кубовое давление.

Задача осложняется тем, что у тебя рядом с кубом бак, в который время от времени втекает тонна ледяной воды... теплопотери зависят не только от кубовой температуры.

[Диоген]

Наблюдаю интересный эффект.Когда спирта в кубе остается мало, повышение мощности нагрева ведет к снижению кубового давления и температуры.. Почему?

Интриган!  :)
Кто-нибудь хочет сдать экзамен? Давление - температура не в счет, это ясно.
Почему?

P.S. Даю подсказку:
Ключевые слова "давление пара в колоне"

[Игорь]

Ключевые слова "давление пара в колоне"

Скорее - состав пара в колонне, или плотность...

Когда спирта в кубе мало, увеличение нагрева ведет у увеличению подачи в колонну пара, в составе которого спирта почти нет.
В водяной пар вытесняет вверх по колонне пар со спиртом и все ьольшую часть высоты насадки занимает поток пара, не содержащего спирта. водяной пар гораздо легче пара спиртового, поэтому при его движении в трубе создается намного меньше давление, чем при движении спиртового пара.
Вот и получается - увеличиваем нагрев, увеличиваем скорость пара, а давление падает.

[Диоген]

Не всё так просто.
Что делает флегма?
Почему мы пришли к продувке колонны в конце отбора тела?
Почему перед падением давления и температуры, увеличивается скорость возврата флегмы в куб? (из личных наблюдений)

[GrOV]

Почему мы пришли к продувке колонны в конце отбора тела?

Spoiler

Вот, не знаю, как поступать с продувкой...
Фотка нерезкая, но другой под рукой нет...

[attach=1]

Смотрите - От куба до датчика температуры - ~27 см... Сверху около 90 см насадки.. Вот здесь видно - дал поработать колонне на себя - температура внизу вернулась  к значению дельты при ректификации - значит в этой зоне уже спирт...Продувкой я размажу всю сивуху, что ниже датчика по всей высоте колонны и буду вынужден выпаривать её потом...

Удерживающая динамическая способность насадки (ведь колонна работает на себя) - около полулитра, мож чуть меньше...Неужели эта флегма (читай  - горячий спирт), стекающий в куб при остановке процесса не смоет сивуху вниз? Ведь подпора давления из куба почти уже не будет - а насадка ещё не опустошена...

Вот не определюсь никак - стоит ли делать продувку...

[close]

[Игорь]

GrOV, Продувка - название условное. Никакая продувка не нужна. Достаточно просто продолжить отбор на максимально возможном уровне до тех пор, пока температура под дефлегматором не поднимется выше 96-97 градусов. Это занимает  минут пять. В колонне остается просто водяной пар и вода.