Хроматографические анализы спирта

[dudemix]

p-3

[Игорь]

давай я.

[Игорь]

Рамзес, в анализах все нормально кроме этилацетата. Он смягчает спирт, и если в запахе спирта или сортировки нет оттенка растворителя, можно не обращать внимания. В спирт он может попадать по двум причинам - недоотобраны головы, или новообразование в кубе во время отбора спирта вследствие реакции между спиртом и уксусом.Судя по мизерной концентрации ацетальдегида, вероятней всего вторая причина. Хотя, если навалка во время отбора голов крепче 50%, возможен и первый вариант.
Бороться можно разными способами, но любой из них может дать побочные эффекты.

[Батарейкин]

давай я.

вопрос!
Игорь!  ты прокоментировал только №3 или все три анализа?

Рамзес55!

а в чем разница в трех образцах?
и куда подевалась сивуха в последних двух? в первом она была

[ramzes55]

Привет.
1.Обыная ректификация.
2.С остановкой в конце отбора голов.
3.Переработка исправимых голов.
Крепость навалки 65-67 во всех образцах,шпора одна.

[kgenn]

первоначально в куб заливаю 25-30л спирта первой ректификации.
5-10часов отбираю головы.
доливаю 15-20л воды.
отбираю 20часов головы.

Когда я экспериментировал с двойной ректификацией спирта ректификата, описанной в соответствующей ветке, понял, что самый ненадежный этап - добавление воды: тяжеловато подливать кипяток, следя за тем, чтобы давление в КУБе не падало, и не было подсоса воздуха через ДЕФ, если давление вдруг просядет.

Думаю, что многочасовой отбор голов, после добавки воды, выгоняет головы, наваренные от воздуха, растворенного в порции прилитой воды и от окисления горячих паров спирта воздухом, попавшего в ДЕФ через ТСА.

Возможно, что проще и эффективней сразу к спирту добавлять воду в количестве, достаточном только для покрытия ТЭНов, с небольшим запасом, а затем заливать максимальное количество спирта, исходя из емкости КУБа. Получалось так, что имея КУБ под 100 л, я заливал 8 литров для покрытия ТЭНов и 75-85 литров СР первой ректификации, которые специально подкапливал для длительной разовой повторной ректификации. Думаю, что крепость в районе 88 % об не сильно меняла результат процесса, но зато избавляла от случайного окисления.
А вот со сверхнизкой скоростью отбора стоит попробовать повозиться, ИМХО. Т.к. у меня колонна Двн=60мм, то попробую 40-50 мл/час.

P.S.  А вообще, стоит заранее определяться с конструкцией КУБа, чтобы получать минимальный мертвый объем и потом на этом выигрывать, варианты есть.

[Батарейкин]

что самый ненадежный этап - добавление воды: тяжеловато подливать кипяток, следя за тем, чтобы давление в КУБе не падало,

я умею и такое делать....
но не делаю. просто выключил колону и долил.

Возможно, что проще и эффективней сразу к спирту добавлять воду в количестве,

проще-ДА
эффективнее - ВРЯДЛИ.
большая часть голов выходит именно на этом этапе.
ИМХО.

ждем Игоря с табуретками.

[kgenn]

просто выключил колону и долил.

подсос воздуха через ТСА обеспечен...(

[yrabarskiy]

подсос воздуха через ТСА обеспечен

А заткнути її (ТЗА)  що неможливо? Колону не сплющить же.

[Микола Григорович]

kgenn, Опусти тен на саме дно куба і залишай якусь кількість спирта, щоб його там не спалити.
А кубовий залишок накопичуй, потім відректифікуєш окремо, бо в ньому нема "голів".
І не треба буде займатись маструбацією з доливкою води. ;)

[hachok]

подсос воздуха через ТСА обеспечен...(

в мене коли я доливаю кипяток в куб"на ходу" насосиком, то тиск в кубі росте десь з 270 до 600-700 мм вод., чого йому падати якщо ти куб заповнюєш?

[Батарейкин]

подсос воздуха через ТСА обеспечен...(

да. читай внимательно форум. сейчас пошла тенденция специально это делать.

[kgenn]

в мене коли я доливаю кипяток в куб"на ходу" насосиком, то тиск в кубі росте десь з 270 до 600-700 мм вод., чого йому падати якщо ти куб заповнюєш?

Когда давление в Кубе растет при подаче воды насосиком до упомянутых тобой значений, то значит, что температура доливаемой воды выше, чем в Кубе и что ТСА, возможно,  заперт. У меня, например,  при давлении в Кубе 475 мм воды уже  орет АВАРИЯ )
У меня было так. Вода для доливки была доведена до кипения в отдельной заизолированной емкости с ТЭНами, которая была выше Куба. Доливка производилась снизу Куба, через клапан слива. Колонна находилась в режиме  стабилизации, после отбора голов, ТСА - открыт. Доливка начиналась, когда температуры в Кубе и емкости сравняются – в этом была ошибка. Хотя вода охлаждалась незначительно, пока шла в Куб, но получалось так, что давление падало. Мне приходилось минимизоровать скорость доливки и все время подстраивать нагрев, пытаясь стабилизировать давление и скомпенсировать доливку охлажденной ниже Ткуба воды. Затыкать ТСА даже не думал – было интересно поведение колонны и понять, как я смогу влиять на ее поведение.
Сдалал так пару раз, но поскольку данные операции оказались для меня запредельно геморными и не приводили к заметным изменениям качества сортировки, полученной из такого ректификата (по субъективным ощущениям  дегустаторов), то отказался от такой методы и применяю описанную в Ответе #1056.
До хроматограмм, к сожалению, ноги тогда так и не дошли, поэтому похоже на Off-top...(

добавлено: 02-11-2019, 11:58:51

А кубовий залишок накопичуй, потім відректифікуєш окремо, бо в ньому нема "голів".
І не треба буде займатись маструбацією з доливкою води.

Похоже, что ты прав...

[Микола Григорович]

Возможно, что ты прав...

Я по цій схемі вже років 6 працюю ;)

[kgenn]

Spoiler

Я по цій схемі вже років 6 працюю

А я помню, что у тебя воздушный ТЭН под Кубом

[close]