Переработка \"голов\"

[Lexx77761]

начнем по порядку, как все было со всеми объемами.
изначально было залито голов 150 литров. Разбавил водой, не вместилось, что бы крепость стала 40%. слил литров 60 этой навалки в другую емкость. В первую доли еще воды, навалка стала около 40, не измерял температуру не проводил коррекцию.
Включил отбор голов 5 литров в сутки капали головы, 2 5 литровые канистры накапали зелеными,в 3й в начале были светлозеленые, затем пошли прозрачными. Отобрал 9 бутылей по 5 литров и переключил отбор на в основной спирт. Основного отобрал около 65 литров, 96.5 градусов. перестал отбор делать при температуре в кубе 93 градуса, по запаху не понравилось.

[hachok]

який об'єм кубу і яка РК колона в тебе?

[Lexx77761]

куб 280 литров колонна 70 мм с ситчатыми тарелками 16 штук, работал на 3 кВт

[Игорь]

Мой мнение такое, раз уже выбросили что то в мусор, нечего там в мусоре копаться и искать что то в нем полезное.

Самое опасное, что может быть в этом "мусоре" - это метиловый спирт. И ты сделал ошибку, сразу разведя спирт до 40%. Нужно было первую обработку сделать на неразбавленном сырце и не только вывести метанол, но и заметно подрезать верхние промежуточные, которые в основном и дают стрёмные оттенки запаха спирта и подозрительную горечь и пекучесть во вкусе.

Я бы перерабатывал такое сырье примерно так.
Сначала - отбор голов без разбавления. Время - из расчета по 0,5 кВт-ч нагрева на каждый литр спирта в кубе. Отбор постоянный и неизменный, со скоростью 50 мл в час на каждый киловатт мощности нагрева.
Затем разбавил бы до 45-50% и отобрал бы головную фракцию по такой схеме.
Время - из расчета по 1,5-2 кВт-ч на литр спирта в навалке, отбор - 15-20% от объема спирта в навалке. Скорость отбора - равномерно снижающаяся, оканчивающаяся на значании 50 мл в час на киловатт нагрева, начальная - по расчету, чтобы обеспечить ранее определенный объем отбора голов.

[Игорь]

Попробую прикрутить эту методику к твоим цифрам... Судя по итогам, у тебя в навалке было около 110 литров спирта.
Для первого, "неразбавленного" этапа отбора голов спирту нужно отдать 0,5 х 110 = 55 кВт-часов электроэнергии, или 18 часов при нагреве 3 кВт.
При отборе 3 х 50 = 150 мл в час, за это время был бы выведены первые 2,7 литра голов (примерно 2,5% от спирта навалки). Туда бы ушел весь метанол и львиная доля верхних промежуточных.

Затем я бы разбавил навалку до 50%об и начал основной отбор голов.

Продолжаю... Уменьшение объема спирта не учитываю.
Спирта в навалке - 110 литров. Каждому литру по 2 кВт-часа, 220 киловатт часов.
При нагреве 3 кВт это 73 часа.
За это время нужно вывести в качестве головной фракции  20% навалки (22 литра). Средняя скорость отбора -   
22 / 73 = 300 мл в час.
При этом конечная скорость должна быть ... 50 х 3 = 150 мл в час, значит чтобы за заданное время обеспечить расчетный объем отбора, начинать нужно со скорости 450 мл в час... ну пусть 500.

В итоге... суммарное время очистки от головной фракции (2 этапа) составило бы 18+73=91 час, почти четверо суток (у тебя получилось вдвое дольше), в качестве отходов было бы выведено всего 25 литров ( у тебя получилось вдвое больше). Не могу утверждать, но думаю, что качество очистки спирта по такой методике было бы получше, по крайней мере было бы меньше непонятных оттенков вкуса и запаха, и было бы больше уверенности, что метанола там нет.


И все-же, будь осторожней с таким сырьем неизвестного происхождения. Не верь рассказам про то, что владелец самогонного аппарата накопил 150 литров головной фракции, по описанию похожей на заводскую эфирно-альдегидную фракцию. Скорее всего эта фракция спижженная с какого-то завода. Хорошо если это отходы спиртового производства из зерна. Но может оказаться, что это отходы гидролизного производства, или еще чего-то непотребного. Перед тем, как пить, я бы не погнушался сделать хроматографию. Может там вообще этанола не было, может это чистый метанол?

[Батарейкин]

Уточню, 40 литров голов разбавленных водой до 40%

зачем разбавлял?

Притащил знакомый головы 92% крепости, говорит перегони колонны у него нет, аппарат с укреплением какой

думаю спирта там больше чем в головах РК

Включил отбор голов 5 литров в сутки капали головы

5л/сутки
/24=208мл/ч  --------некоторые тело на такой скорости отбирают

ну а теперь самое главное!!!
главная цель поста!
похвастаться своим оборудованием!

куб 280 литров колонна 70 мм с ситчатыми тарелками 16 штук, работал на 3 кВт

280л!!! ого
70мм!!! ни хрена себе.....
16тарелок! полный 3,14дец!!!

3кВт - ну ФЧ ты сам посчитаешь....

я думаю что самогон твоего товарища чище чем твой спирт
добавлено: 03-04-2020, 08:43:34
ой! обычно у Игоря после "моих таких выступлений" спортивный азарт появляется! )))

[Lexx77761]

Если ты любишь хвастаться, хвастайся, мне не интересно, у меня спросили, я ответил, ответил как можно полнее, что бы в одном сообщении было больше информации, т.к. все равно пошли бы вопросы.

5л/сутки
/24=208мл/ч  --------некоторые тело на такой скорости отбирают

У некоторых и колонна из полдюймовой трубы и что теперь. Ты хочешь сказать, на заводе делающем тонну спирта в сутки отбирают по 100 мл в час?

При нагреве 3 кВт это 73 часа.

разгон на 6 кВт делал.

И все-же, будь осторожней с таким сырьем неизвестного происхождения. Не верь рассказам про то, что владелец самогонного аппарата накопил 150 литров головной фракции, по описанию похожей на заводскую эфирно-альдегидную фракцию. Скорее всего эта фракция спижженная с какого-то завода. Хорошо если это отходы спиртового производства из зерна. Но может оказаться, что это отходы гидролизного производства, или еще чего-то непотребного. Перед тем, как пить, я бы не погнушался сделать хроматографию. Может там вообще этанола не было, может это чистый метанол?

Я пить такое не собираюсь, я когда увидел головы зеленые, мне аж не по себе как то стало. Я отдам человеку принесшему это, что хочет то и пусть делает.

[Povorot]

Ты хочешь сказать, на заводе делающем тонну спирта в сутки отбирают по 100 мл в час?

Нет на заводах так не отбирают. Там вообще таких колон нет!

Я пить такое не собираюсь, я когда увидел головы зеленые, мне аж не по себе как то стало. Я отдам человеку принесшему это, что хочет то и пусть делает.

Хорошие головы имеют зеленоватый оттенок. Но главное, что тебе пытаются объяснить это то, что ты мог сделать обыкновенный ЯД! и травануть им людей!

[Lexx77761]

А что на заводах тогда стоит?
Я так понимаю 100мл /час отбираем головы и не важно какая у тебя колонна, на какой мощности она работает и диаметр 25мм или 100 мм, мощность что 700Вт, что 5 кВт, все равно 100мл/час.
Я человека предупредил, что за качество не ручаюсь и не рекомендую это употреблять.
Да, у меня нет опыта перегонки голов, я никогда это не собирался делать, т.к. считаю из говна конфетку не сделаешь, есть конечно люди, которые пытаются мне доказать обратное, но я все равно остаюсь при своем мнении, если ты отобрал головы, выкинь их и не задумывайся, проживешь дольше.
добавлено: 03-04-2020, 18:38:21

При нагреве 3 кВт это 73 часа.

Хочу уточнить, разгон проходил на 6 кВт до тех пор, пока колонна не захлебнулась, после захлеба, 3 кВт убрал и колонна пошла работать на 3 кВтах
добавлено: 03-04-2020, 19:17:39

Самое опасное, что может быть в этом "мусоре" - это метиловый спирт. И ты сделал ошибку, сразу разведя спирт до 40%. Нужно было первую обработку сделать на неразбавленном сырце и не только вывести метанол, но и заметно подрезать верхние промежуточные, которые в основном и дают стрёмные оттенки запаха спирта и подозрительную горечь и пекучесть во вкусе.

Посидел, обдумал твой совет. Решил завтра, ту навалку, которая есть сейчас провести еще одну ректификацию при существующей крепости, страшно конечно 96 градусную нагревать. Или может градусов до 90 разбавить.
добавлено: 04-04-2020, 07:57:17

В итоге... суммарное время очистки от головной фракции (2 этапа) составило бы 18+73=91 час, почти четверо суток (у тебя получилось вдвое дольше), в качестве отходов было бы выведено всего 25 литров ( у тебя получилось вдвое больше). Не могу утверждать, но думаю, что качество очистки спирта по такой методике было бы получше, по крайней мере было бы меньше непонятных оттенков вкуса и запаха, и было бы больше уверенности, что метанола там нет.

пропустил сообщение.
Отбирал больше из за того, что не сильно изменялся запах, т.е отобрал еще 15 литров для запаса.
а еще 5 литров отобралось через ТСА за все время прогона.

[Батарейкин]

страшно конечно 96 градусную нагревать.

нагревай. не бойся. по пожаробезопасности что 96 что 60% одинаковы.

а скорость отбора уменьш.
повысишь флегмовое число и разделительную способность колоны.
навскидку рабочая мощность твоей колоны должна быть 3,5-4кВт но с насадкой. с тарелочными я не знаю.
отбери 10-20часов головы при такой навалке.
когда запах их будет похож на спирт - разбавь до 50%.
и снова отбирай головы по запаху.

[Игорь]

разгон на 6 кВт делал.

Что ты называешь разгоном? Я - период от включения колонны до момента закипания.

Смущает то, что ты оперируешь такими целыми значениями мощности... 6 киловатт, 3 киловатта... Ты что, мощность не стабилизируешь? Тарельчатая колонна позволяет работать в широком диапазоне нагрузки, но фактический нагрев нужно учитывать при определении отбора.  Фактический нашрев зависит от квадрата напряжения, а по стандарту оно имеет право плавать на 15% вверх и вниз. это значит, что при "нормальном", соответствующем стандурту, напряжении в сети мощность в разные моменты времени может отличаться чуть ли не вдвое - киловаттный ТЭН может давать от 720 до 1320 ватт. И если при этом не менять отбор, при пониженном напряжении можно значительно завысить флегмовое число.

[Игорь]

А что на заводах тогда стоит?

на заводах сырец протекает через эпюрационные колонны, где получает 0,6-1,0 киловатт-часов нагрева на каждый литр протекающего спирта, и отдает в головную фракцию 3-7% объема спирта. Но - увы. Это не дает достаточной очистки, приходится использовать царгу пастеризации на спиртовой колонне, а иногда еще и колонну окончательной очистки

Я так понимаю 100мл /час отбираем головы и не важно какая у тебя колонна, на какой мощности она работает и диаметр 25мм или 100 мм, мощность что 700Вт, что 5 кВт, все равно 100мл/час.

Где ты это взял? Скорость отбора голов зависит от количества энергии, которое нужно дать каждому литру спирта для нормальной вываривания примесей. В кубовой колонне это 1-2 киловатт-часа на каждый литр спирта. А количество спирта, которое нужно отобрать, зависит от разделительной способности колонны, от числа ступеней разделения в ней. Для полутораметровой насадочной колонны при малом отборе это порядка 25-35 ступеней, в тарельчатой колонне количество ступеней разделения  вдвое меньше количества физических тарелок, в твоем случае - 8 ступеней разделения. На насадочной колонне достаточно вывести в головную фракцию 3-5% спирта (в зависимости от качества сырца), на 16-тарельчатой колонне - в 2-3 раза больше.
Посчитав время отбора голов и необходимый объем отбора, можно посчитать среднюю скорость отбора голов. Полезно не поддерживать отбор одинаковым, а снижать его по мере уменьшения концентрации примесей в кубе и в отборе так, чтобы средняя скорость оставалась той, что получена в расчете. Но это уже детали.

[Lexx77761]

Что ты называешь разгоном? Я - период от включения колонны до момента закипания.

именно я это и считаю, т.е когда колонна пошла нагреваться и вышла в рабочий режим. далее по мере роста давления происходит вывод на рабочую мощность.

Смущает то, что ты оперируешь такими целыми значениями мощности... 6 киловатт, 3 киловатта... Ты что, мощность не стабилизируешь?

Что именно смущает. В кубе установлены 2 тэна по 3 кВт. Этот куб используется для получения сырца, постановки сахарной браги и варки зерновых заторов, как правило он работает на 6кВт. Колонна для получения из сырца продукта рассчитана на 3 кВт, она как правило работает на втором кубе, объем которого 80 литров. Вот и есть целые части. Стабилизировать по большому счету мощность не надо, т.к. линия электрическая у нас новая и установлен современный трансформатор, который выдает стабильное напряжение. Но для надежности в винокурне стоит дополнительный выпрямитель Ресанта трансформаторный на 10кВт.
добавлено: 05-04-2020, 06:10:30

Посчитав время отбора голов и необходимый объем отбора, можно посчитать среднюю скорость отбора голов. Полезно не поддерживать отбор одинаковым, а снижать его по мере уменьшения концентрации примесей в кубе и в отборе так, чтобы средняя скорость оставалась той, что получена в расчете. Но это уже детали.

Я так понимаю, вы советуете уменьшать скорость отбора голов, а не только тела. Скажите, а зачем уменьшать отбор тела начинать при 85 градусах цельсия. Если работать как говорится по старинке, т.е. отбор начинать по мере заброса температуры в колонне, то первый заброс в колонне температуры у меня происходит тогда, когда температура в кубе 95,2 градуса. Датчик установлен на 1.3 от высоты колонны, при этом отбор веду до 96 градусов, в дефлегматоре температура не изменяется до самого выключения. Но тут сейчас доделаю автоматику, и думаю что этого заброса не будет, а отбор будет всегда идти с одной скоростью.

[Игорь]

1. Температура в дефлегматоре.
Она зависит от атмосферного давления и концентрации в отборе воды, а не спирта. Она никак не зависит от чистоты спирта, поэтому измерять ее при ректификации просто бессмысленно.
Ведь если суммарная концнтрация примесей в отборе составляет 4 милиграмма на литр (спирт в пределах нормы) и если одна в 1000 раз больше (0,5% - как в самогоне), то при одинаковом атмосферном давлении температура в дефлегматоре будет одинаковой.
А если атмосферное давление изменится, температура в обоих случаях уползет вверх или вниз. На одинаковую величину в обеих случаях. Можно сделать табличку и по  изменению температуры определять атмосферное давление. Но никак не состав спирта.
Если тебя интересует качественный спирт, выбрось термометр из дефлегматора. А если нет, то нет. Сохраняй уверенность в том, что твой спирт безупречен.
2. Температура в колонне.
Она зависит от состава флегмы, от суммарной концентрации всех СПИРТОВ на тарелке, где измеряется температура. Этилового, метилового, пропилового, бутилового и так далее. Выше уровня 5-ти ступеней разделения (15-20 сантиметров насадки или 10 твоих тарелок) температура флегмы остается неизменной до тех пор, пока сивуха не пройдет мимо датчика и ее не начнет вытеснять вода. Если у тебя есть возможность снять пробу с тарелки в зоне датчика, по которому ты уменьшаешь отбор, сделай это в момент твоего обычного "зашкала" температуры и зацени какая мерзкая пакость там в этот момент находится. Она содержит несколько грамм сивухи на литр спирта и ей можно травить тараканов и соседей. Что у тебя отделяет этот ад от уровня отбора? 5-6 физических тарелок, 2-3 ступени разделения, каждая из которых - не блокпост, не фильтр на пути сивухи, а только понижатель ее концентрации раза в полтора - два. В лучшем случае они вместе снизят эту адскую концентрацию сивухи раз в 10,  и  она останется на порядок или два выше той, что допускает стандарт. Если ты отдашь на хроматографию ту жидкость, которая отбирается в конце отбора, легко в этом убедишься.
Понимаешь к чему я клоню?
Температура на 5-й ступени разделения растет не тогда, когда сивуха начала приходит на нее, а тогда, когда она уже давно уходит выше, в сторону отбора. Когда в оборе уже такой спирт, который сам бы не пил.
Если тебя интересует только крепость результата, показания спиртометра, а не чистота спирта, ты идешь совершенно правильным путем. Особенно если спирт на продажу. Тогда вонючий концевой спирт растворится в общем объеме и будет не так заметен. А алкаши и за такой спасибо скажут.

Зачем плавно снижать отбор и почему именно с 85 градусов?
На этот вопрос ты найдешь ответы в ветке "шпора для отбора". Если кратко, 85 - это то значение температуры, которое я получил теоретическими расчетами и проверил на практике и по умолчанию прописал в настройках автоматики. Ее можно перемещать и вверх и вниз в зависимости от особенностей колонны, от получаемых результатов. Многие игрались с изменением этой температуры и пришли к выводу, что 85 - нормально. Это редкий случай когда практика не внесла коррективы в теорию. Главный вывод, который я смог сделать в результате расчетов, это характер снижения отбора. Выяснилось, что отбор можно снижать пропорционально росту температуры.
На колонне с восемью ступенями разделения (как у тебя) я бы сдвинул эту точку к 82-83 градусам  и снижал бы отбор с такой скоростью, чтобы к моменту температуры 100 градусов он стал бы нулевым.
Но опять-же, если важен только градус, а качество спирта на втором плане, это лишнее.

Зачем снижать отбор? По мере отбора спирта, в кубе непрерывно снижается его количество, а количество сивухи и хвостовых примесей (в основном кислот) остается почти неизменным. Сивуха немного увеличивается в результате кубовых химических реакций. Следовательно, концентрация сивухи в кубе в пересчете на литр спирта  непрерывно растет. Сильно растет. Когда температура в кубе ревышает 87-88 градусов, центр концентрации сивухи начинает перемещается из куба в колонну и ее концентрация там  становится вдвое-втрое больше, чем в кубе. Чтобы предотвратить его проход в отбор, нужно увеличить разделительную способность колонны, увеличивая возврат флегмы, то есть снижая отбор. Можно делать это ступенчато, как делашь ты, но лучше плавно, без резких телодвижений. Ибо любой стресс для колонны, в том числе и резко отключенный, включенный или измененный отбор, - это взбаламучивание и лишняя гадость в отборе. Хотя для колонны с восемью теоретическими тарелками это не актуально. Взбаламучивание резким изменением отбора заметно не ухудшит того качества, которое такая колонна способна обеспечить.
Взбаламучивание особо противопоказано колоннам с малой удерживающей способностью и большим объемом навалки. Верхние промежуточные примеси, обычно концентрирующиеся на верхних ярусах колонны, при любом стрессе сразу летят в отбор. А при большой навалке они летят туда и без стресса, просто переполняют месо своей концентрации и потихоньку просачиваются в отбор. Спирт становится горьковатым и пекучим. 
Почему стабилизатор противопоказан.
По той же причине, что и противопоказано резкое изменение отбора. Стабилизаторы, если они не с сервоприводом, как правило регулируют напряжение ступенчато. После того, как напряжение поднимется или опустится на очередные 10 воль, они подключают или отключают дополнительную секцию автотрансформатора. Колонна может часами работать при напряжении 210 вольт, а регулятор будет считать, что все нормально. Вроде мелочь, но при таком напряжении ТЭН на 3 киловатта дает 2,7 киловата. И все это время отбор, вычисленный для 3-х киловатт, будет завышенным. А потом напряжение упадет еще на 1 вольт, регулятор проснется и поднимет его на 20 вольт, до 230.
Скорость пара в колонне  резко увеличится на четверть (!), а дополнительный возврат флегмы от добавочной порции пара появится только после того, как порция недоочищенного пара придет в дефлегматор и часть ее пойдет в отбор. Кроме того, все усевшиеся по местам на тарелках примеси получат хороший пинок, причем снизу вверх, то есть подталкивающий их к отбору. 
Если по какой-то причине есть необходимость увеличить нагрев во время отбора товарного спирта, это стоит сделать только отключив отбор и отработав после этого некоторое время на себя. Возобновлять отбор тоже стоит не зезко чтобы не давать примесям дополнительного пенделя.
И опять - же. Все это актуально только тогда, когда качество спирта на первом плане. У нас на форуме народ в основном делает спирт для своих нужд, поэтому других подходы у нас не актуальны.

Все, вынужден откланяться. Дела.

[Lexx77761]

Стабилизатор у меня с приводом.
Я делал ГХ полученного продукта при старом алгоритме, спирт выходил практически люкс, по хвостовым было небольшое превышение. Продукт не углевал, не очищал, просто разбавил до 43% и отдал на анализы.
С новым режимом отбора так же отдал на ГХ, но к сожалению пока нет результата.
Игорь, вы свой спирт сдавали на ГХ?
добавлено: 05-04-2020, 22:31:39

Возобновлять отбор тоже стоит не зезко чтобы не давать примесям дополнительного пенделя.

В моей автоматике, предусмотрено открытие клапана с задержкой времени, т.е. есть промывка  царги, это когда температура в колонне становится раной температуре, при которой начинается отбор, но клапан еще закрыт определенное время, которое пользователь сам задает.
Я считаю, что лучше не пускать хвостовые фракции в колонну и нет смысла возвращать их в куб, их надо выводить из системы, дабы не возникала сивушная пробка в колонне.

Если тебя интересует качественный спирт, выбрось термометр из дефлегматора

Меня он не напрягает, а лишний контроль не помешает.
Более того дефлегматор у меня подогревает спирт перед отбором, что позволяет дополнительно испарить эфиры из отбираемого продукта.