К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции

[Игорь]

В водяном ТЭНе поток тепла через стенку составляет максимум 15 ватт на см². 
Как ты считаешь, может ли поток тепла через стенку холодильника быть больше этого значения?
Раздели 4 киловатта из твоего примера на 200 см² площади. Получится 20 ватт на см². На мой взгляд, это маловероятно большое значение. По моим наблюдениям, наиболее эффективные холодильники самогонного пара утилизируют максимум 12-13 ватт на см².

[Neutron]

Да. Прогнался я :-[
В дефлегматоре у меня 12 стержней охлаждения по 60 с^2 каждый. Получается 720 см^2 полная площадь не 200.
Значит, всё ещё хуже и площадь холодильника будет ещё раза в два-три больше. Итого квадратный метр получается (совсем примерно).

[Игорь]

Это по 5.6 ватт на см² если конденсация в дефлегматоре полная. Но это дефлегматор...
Наибольшую эффективность по потоку тепла показывает прямоточник. Для конденсации и охлаждения самогона прииполезнос нагреве самогона, достаточно июиметь охлаждаемую паровую трубку диаметром 16 длиной 700 мм. Это 350 см² и  11-12 ватт на см². Это при средней температуре охлаждаемой среды 65 °, средней температуре охлаждающей воды 45 градусов (перепад 20) и скорости пара на входе в зону конденсации 20 м/с. При этом основная передача тепла происходит в зоне конденсации, это первая треть длины паровой трубы. Оставшиеся две трети отбирают относительно небольшие количество тепла, охлаждая уже жидкий конденсат.

Переходя к работе в системе с разрежением, нужно переосмыслить условия конденсации пара и охлаждения конденсата. Если условия конденсации при вакуумирования усложняются, то условия охлаждения наоборот, упрощаются. Если  после конденсации наш продукт будет иметь температуру 40° и ниже, можно вообще его не охлаждать дополнительно . С этим мы обязательно разберемся. Но сначала нужно решить важный момент. 
В кубе и в приемной ёмкости будет разное абсолютное давление. Иначе быть не может - это условие перемещения пара в нужном направлении. И перепад давлений равен гидравлическому сопротивлению холодильника. Мы можем сделать его исчезающе малым, применив кожухотрубник, и можем сделать весомым, применив бабушкин пятиметровый змеевик. 
Во-первых, нужно решить где именно мы будем контролировать давление. И во-вторых, прощупать плюсы и минусы использования в качестве холодильника кожухотрубник и змеевика.
Кроме того, хотелось бы взвесить достоинства и недостатки конденсации пара в прямом и обратном холодильнике.
Я умышленно не подглядываю на чужие решения чтобы они не повлияли на мою оценку плюсов и минусов разных вариантов. Думаю, с таким подходом можно найти оптимальное решение, и я не удивлюсь если оно будет отличаться от других решений.
Прокачиваем тему дальше.

[chan]

Не подойдёт.
Цитировать (выделенное)
всасывающая способность: 5л / мин
степень вакуума: 65kpa

65 кРа это 0,65 атм. Нам нужна степень вакуума 0.2-0.25 кПа атм.

Один не подойдет, а два, соединенные последовательно, уже намного лучше.

Я использую вот такой вариант: https://aliexpress.ru/item/32897178370.html?spm=a2g0s.9042311.0.0.264d33ed3bzMwM
Это двухголовый мембранный насос, головы соединил последовательно. Откачивает около 85 кПа, но очень сильно греется и работает на пределе. Для надежности приобрел еще один точно такой же, подключил все четыре головы последовательно, теперь откачивает (на пределе до -93 кПА), использую на -90 кПа. Брага 9-10% закипает при таком давлении в районе 38-40 градусов (зависит от атмосферного давления).
p.s. Все показатели давления относительные (датчик давления не показывает абсолютное).
p.p.s. Покупал насосы в Китае, когда была бесплатная доставка, сильно душив жабу.
p.p.p.s Производительность насоса сильно снижается при низком давлении. Когда покупал, где-то у китайцев находил кривую зависимости производительности насоса от давления в системе, но сейчас не смог найти. Своими словами - после -87 кПА почти не качает.
добавлено: 08-07-2020, 08:08:22

Что не учтено.
1. Утечки, и не только в привычном нам смысле. И хоть степень разрежения у нас не такая, чтобы воздух сифонил через металл куба, проблем будет предостаточно.
2. Газообразные примеси. Речь идет не о газах, которые были изначально растворены в сырье.Они уйдут при закипании с предгоном и не создадут проблем. Речь идет о новообразованиях. Но... Учиьывая, что у нас перегонка идет прни температурах ниже температуры деструкции белков и дезаминирования аминокислот, можно ожидать, что все-же основной проблемой, кторую придется решать, будут только подсосы - утечки.

На самом деле, при вакуумной дистилляции сырца, насос действительно нужен почти только при первоначальной откачке всей системы. Дальше, при герметичной системе, почти не используется. А вот при перегонке браги - все не так здорово. Давление растет при кипении браги почти постоянно. Причем в начале процесса очень сильно, настолько, что приходится снижать подогрев (насос не успевает откачивать). Ближе к концу - давление все равно растет, думаю, как раз, из-за причин, указанных в п.2 - какие-либо новообразования, ну или просто так брага кипит. Если сравнивать перегонку браги и сырца, разница видна даже без приборов.

Еще бы добавил к неучтенке п.3 - силиконовые шланги под низким давлением имеют тенденцию схлопываться. Нужны либо толстостенные шланги, либо вставлять пружинки внутри, либо переходить на фторопластовые или нержавеющие трубки.

[Lexx77761]

А зачем вообще вакуумный метод. Меня угощали дистиллятом с вакуумного аппарата 223-го. Аромат присутствует, но пить не возможно, отрава. Дегустацию проводили втроем, у всех один и тот же вердикт - ЯД.

[Игорь]

Тема была создана не для обсуждения вакуумной перегонки браги. Лично мое мнение, - это пустое занятие.
Предполагается рассмотреть возможность использование низкотемпературной перегонки для дистилляции крепких настоев при изготовлении джина, абсента, самбуки и тому подобного.

Вчера написал сообщение, но забыл прикрепить рисунок. Сейчас удалил то сообщение и ыкладываю его снова, уже с иллюстрацией.

Вот как я вижу реализацию такой затеи.
Куб, прямоточник, приемная емкость с перистальтическим насосом отбора.
К приемной емкости присоединен буфер, тоже оснащенный насосом.
Перед запуском куб заполнен сырьем на 4-5 литров, приемная и буферная емкости заполнены водой. Кипяченой, то есть "обезгаженной".
Начинаем работу. Греем куб, следим за температурой в нем. Параллельно откачиваем воду из приемной емкости и из буфера. Приемную осушаем полностью, из буфера выкачиваем до достижения необходимого разрежения. Корректируем давление по мере закипания
После накопления некоторого количества дистиллята, регулируем насос отбора так, чтобы уровень не накапливался. Если давление будет расти, включаем насос под буфером.


Проблемы. Пока не известно какой объем буфера нужен. Полагаю, что не больше объема куба.
Пока не известно могут ли доступные перистальтические насосы качать воду, преодолевая наше разрежение? В природе такие насосы существуют.

[chan]

А зачем вообще вакуумный метод. Меня угощали дистиллятом с вакуумного аппарата 223-го. Аромат присутствует, но пить не возможно, отрава. Дегустацию проводили втроем, у всех один и тот же вердикт - ЯД.

Смысл раскрыт в самом начале темы. Температура кипения сильно снижается, это дает возможность (процитирую):

- можно дистиллировать вместе с "травой", не опасаясь, что последняя пригорит;
- исключается вероятность термической деструкции очень низкокипящих ароматических веществ из исходного сырья;
- исключается или сильно понижается вероятность взаимодействия (хим.реакций) химических веществ, извлекаемых из сырья;
- ввиду возможности безопасной дистилляции "с травой" и понижением температуры испарения ароматических веществ, появляется возможность извлечения более высококипящих ароматических компонент исходного сырья;
- появляется возможность проведения сублимации ароматических компонент, например, для получения лимонной водки (подвешивание лимонов над зеркалом жидкости в кубе при вакууме и без нагрева).

добавлено: 08-07-2020, 09:14:32

Вот как я вижу реализацию такой затеи.
Куб, прямоточник, приемная емкость с перистальтическим насосом отбора.
К приемной емкости присоединен буфер, тоже оснащенный насосом.
Перед запуском куб заполнен сырьем на 4-5 литров, приемная и буферная емкости заполнены водой. Кипяченой, то есть "обезгаженной".
Начинаем работу. Греем куб, следим за температурой в нем. Параллельно откачиваем воду из приемной емкости и из буфера. Приемную осушаем полностью, из буфера выкачиваем до достижения необходимого разрежения. Корректируем давление по мере закипания
После накопления некоторого количества дистиллята, регулируем насос отбора так, чтобы уровень не накапливался. Если давление будет расти, включаем насос под буфером.

В принципе, все правильно, только работать все будет и без перистальтики и буфера. Достаточно приемной емкости, из которой насосом откачивается воздух. При низких значениях давления, я использую обычную стеклянную банку, которую дополнительно охлаждаю кусочками льда из холодильника. По сути - обычный сухопарник, дополнительное охлаждение - чтобы конденсат не переиспарялся в насос. Мысль такая, что вакуум реализуется проще, чем кажется сначала.
добавлено: 08-07-2020, 09:28:02

Тема была создана не для обсуждения вакуумной перегонки браги. Лично мое мнение, - это пустое занятие.
Предполагается рассмотреть возможность использование низкотемпературной перегонки для дистилляции крепких настоев при изготовлении джина, абсента, самбуки и тому подобного.

Мне кажется, что разница между перегонкой браги при атмосферном давлении и в условном вакууме, существует и ощутима. Но согласен - это не имеет отношения к предложенной теме обсуждения.
Прошу прощения.

[Игорь]

Почему я так настойчиво долблю про откачку воды, а не воздуха.
Когда разрежение достаточно высоко, мы говорим, что в сосуде вакуум. Напомню, что вакуум не материален - это отсутствие чего либо. Насос не умеет качать отсутствие, он может перекачивать только что-то материальное. Например, воду. Снижая при этом давление остатка воздуха в сосуде.
Да, глубокого вакуума таким способом получить не получится, но он нам и не нужен. Как и температура кипения 40 градусов. Нам нужно не сварить содержимое куба - не допустить распада белков и минимизировать реакции новообразования между компонентами настоя, чтобы избавить запах дистиллята от нот прелой травы, а для этого достаточно не превышать при перегонке порог 60 градусов.
Как мы уже определили, для этого достаточно снизить абсолютное давление до 200 миллиметров ртутного столба, или  до 0,25 атмосферы ( минус 0,75 в единицах относительного давления).
Это значит, что нам достаточно растянуть имеющийся литр воздуха в четыре раза. И иметь еще некоторый запас для "растягивания" выделяющихся газов и утечек.


Дальше. Непрерывный отсос погона перистальникой считаю идеальным решением. Это сразу решает все проблемы и дробления перегонки, и снятия проб.
Но в любом случае я не хочу стопориться на таком варианте. Но убедиться в его работоспособности ( или неработоспособности) очень хочется.


Кстати, если буфер наполнить не водой, а чем-то вязким и без запаха (сахарный сироп?), насосу будет легче.

[chan]

Почему я так настойчиво долблю про откачку воды, а не воздуха.
Когда разрежение достаточно высоко, мы говорим, что в сосуде вакуум. Напомню, что вакуум не материален - это отсутствие чего либо. Насос не умеет качать отсутствие, он может перекачивать только что-то материальное. Например, воду. Снижая при этом давление остатка воздуха в сосуде.
Да, глубокого вакуума таким способом получить не получится, но он нам и не нужен. Как и температура кипения 40 градусов. Нам нужно не сварить содержимое куба - не допустить распада белков и минимизировать реакции новообразования между компонентами настоя, чтобы избавить запах дистиллята от нот прелой травы, а для этого достаточно не превышать при перегонке порог 60 градусов.
Как мы уже определили, для этого достаточно снизить абсолютное давление до 200 миллиметров ртутного столба, или  до 0,25 атмосферы ( минус 0,75 в единицах относительного давления).
Это значит, что нам достаточно растянуть имеющийся литр воздуха в четыре раза. И иметь еще некоторый запас для "растягивания" выделяющихся газов и утечек.

Глубокий вакуум не получить и китайскими воздушными насосами. Разницы что именно качать - воду или воздух, я не вижу. И там, и там требуется датчик давления, буферная емкость (хотя для воздуха это не очень обязательно, а для воды объем буфера сильно зависит от объема всей системы и утечек - здесь я вижу самое слабое место, ибо воздушный насос может откачивать утечки в рабочем режиме бесконечно, а водный буфер рано или поздно закончится), сам насос и управляющая аппаратура. Далее все упирается в экономическую целесообразность - что будет дешевле и надежнее, то и следует использовать.

[VitS]

привет, предыдущие рассуждения в теме удивительны, ведь на просторах интернета уже многое испытали, а потом прочитал:

Я умышленно не подглядываю на чужие решения чтобы они не повлияли на мою оценку плюсов и минусов разных вариантов.

и стало понятно, в принципе даже интересно, поддерживаю.

Вот как я вижу реализацию такой затеи.

Игорь, по такой схеме работало даже и при отсутствии буферной емкости, только первоначальный вакуум нужно создать, чтобы потек дистиллят. А потом включаешь перильстатику и нужно согласовать мощность подаваемую в куб и скорость откачки дистиллята, чтобы объем откачиваемого был равен или выше, чем объем натеканий, тогда разряжение не будет падать и кипение не прекратится.
Но трудность в согласовании, нужна хоть какая-то, автоматизация, поскольку не равномерность выхода кол-ва дистиллята от спиртуозности. Нужно постоянно повышать мощность. Ну или как у тебя все компенсировать за счет буфера.
вот кусочек:

[Игорь]

Автоматизация рутинных процессов, требующих длительного непрерывного участия человека - моя мания :)  Полагаю, мне удастся найти возможность согласования баланса притока дистиллята и его откачки. Надо только сначала убедиться, что имеющийся у меня насосик способен откачивать жидкость из ёмкости, в которой давление порядка ⅕ атмосферы. Откачивать больше, чем нужно, то есть углублять разрежение, не стоит. Это приведет к понижению давления, увеличению кипения, снижению температуры пара, и как следствие - к возможному провалу конденсации - холодильник перестанет справляться со своей задачей. А этого на мой взгляд допускать нельзя. Холодильник должен быть надёжной границей между зоной, заполненной паром и зоной, заполненной воздухом. Как только пар прорвется  за пределы зоны конденсации, это немедленно приведет к росту давления в системе и замиранию кипения.

[ГОГа]

А может, поступить наоборот? Нагрев (температуру в кубе) стабилизировать, а отбор регулировать глубиной вакуума?

[VitS]

Нагрев (температуру в кубе) стабилизировать, а отбор регулировать глубиной вакуума?

при одной и той же мощности подаваемой в куб с падением спиртуозности будет падать выход кол-ва дистиллята в единицу времени т.е. расход на выходе. А для поддержания разряжения в кубе, что бы компенсировать натекания (но не только их) необходимо увеличивать расход на выходе, тем самым компенсируя объемом уходящей жидкости объем приходящего воздуха.

А если хочется поддерживать температуру в кубе постоянной, то кривая увеличения расхода должна быть еще круче, т.к. необходима компенсация для точки кипения от спиртуозности, т.е. разряжение  нужно плавно увеличивать.

Автоматизация рутинных процессов, требующих длительного непрерывного участия человека - моя мания

да уж, это заметно  :)

Как только пар прорвется  за пределы зоны конденсации, это немедленно приведет к росту давления в системе и замиранию кипения.

замирание кипения - далее повышенная конденсация с постепенным нагревом жидкости - далее падения разряжения - далее взрывное кипение и т.п. На малых объема интересные качели иногда, нужно что бы перильстатика хорошо работала, не раскачивала.

[Игорь]

Георгий, возврата флегмы нет. Поэтому отбор равен испарению.   
Теплота парообразования мало зависит от температуры, а значит и от давления. 
О чем это говорит?
О том, что отбор нельзя регулировать давлением, его определяет нагрев. 
Что может сделать давление? Только изменить температуру кипения, а значит управлять буфером тепла, которым является температура навалки.


То есть... Если не меняя нагрева резко или плавно снизить давление, это приведет к ВРЕМЕННОМУ увеличению отбора, только до тех пор, пока температура куба не опустится до новой температуры кипения. Временное увеличение отбора будет связано с расходованием "температурного буфера" энергии.


Если же не меняя нагрева резко или плавно сбросить вакуум, кипение снизится или даже остановится, но тоже ВРЕМЕННО. До момента достижения кубом новой температуры кипения.  Температурный буфер пополняется, энергия накапливается. После этого вся энергия нагрева перегаправится на испарение и выход дистиллята восстановится на том-же уровне, что и был до повышения давления.

[ГОГа]

Давай те рассматривать, что пусть нет у нас перистальтического насоса. А он нужен конкретный: с нормальным прижимом роликами трубки -пластиковая фигня головок и роликов не подойдет. Пусть у нас есть  некий насос, который (примем для упрощения) удовлетворяет нас по производительности и может создать достаточно глубокий вакуум.
По пунктам:
- если насос имеет повышенную производительность, мы поставим между ним и приемной емкостью ресивер достаточно большого объема, что позволит нам углублять вакуум плавно и за достаточно продолжительное время (например, в области 200 мм рт ст. увеличивать вакуум на 10 мм рт ст за 10 секунд).
- стоимость китайского насосика вместе с доставкой - порядка 800 гривен. Два насоса = 1600 гривен или = один одноступенчатый VALUE производительностью в 51 литр.
- обеспечить стабильный нагрев куба малой емкости - вроде просто (например, водяная баня с контролем температуры)
- отбор вести аккордно увеличивая вакуум, контроль увеличения ваккуума (включение насососа) проводить по температуре дистиллята который стекает из прямоточника (или кожухотрубника). Тем самым мы как бы стабилизируем отбор в неких рамках.
- если контролировать температуру внизу прямоточника или кожухотруюника повышением вакуума, то одновременно мы и контролируем прорыв паров в приемную емкость и избавляемся от нежелательных эффектов.
Больше всего меня (в данный момент) напрягают два аспекта:
1. как организовать водяную рубашку вокруг куба, в которой поддерживается заданная температура
2. Как ограничить попадание паров воды и спирта в вакуум-насос
По второму пункту - все вроде ясно: не давать прорываться пару, и дополнительно охлаждать приемную емкость.
Что касательно рубашки с постоянной температурой воды - надо думать..