К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции

[Игорь]

У меня нет чем измерить вакуум. Но есть такая информация... Более герметичный шприц на 5 (6)  кубов удается осушить не полностью, остаток воды составляет примерно 0.5 куба. Какое при этом разрежение? Да хрен его знает. Оно меньше атмосферы во столько раз, во сколько неизвестный нам остаток воздуха в шприце меньше  5.5 кубиков, до которых этот остаток удается растянуть. Если этот неизвестный остаток (его вообще не видно) равен 0.5 кубика, то остаточное абсолютное давление, которое оставляет в шприце этот насосик, ставляет 1/10 - 1/11 атмосферы, то есть 70-80 мм рт ст.

[VitS]

Выкачивает так, что аж гай шумит.

Конечно перистальтика качает.
Одна проблема будет при смятие трубки - другой максимальный вакуум.
А главная проблема будет при завоздушивании трубки.

Вопрос управления насосом отбора я пока оставляю за скобками.

Игорь, вообще-то хотелось бы обсудить подход к автоматизации и не только управления насосом но и нагревателем.
а начать нужно вот с этой фразы:

Уменьшение объема жидкости в кубовой зоне не будет оказывать никакого влияния на давление. Непрерывно освобождаемый объем будет немедленно заполняться паром. Природа не любит пустоты.

возможно в этой фразе что-то не досказано, но с моей стороны скажу, что при стационарном кипении и удалении из замкнутой системы некоторого объема жидкости разряжение будет увеличиваться, это явление в кругах вакуумных самогонщиков называем "самовакуумированием".

[Игорь]

Стоп..  наша замкнутая система состоит из двух, абсолютно разных частей.
Кубовая часть - это часть без воздуха. В ней в состоянии динамического равновесия находится жидкость и пар. По мере выкипания жидкости освобождается некоторый объем, который тут- же заполняется паром, который всегда производится с избытком вследствие подводимого извне нагрева. Этот избыток пара без замедление перемещается в сторону второй, приемной части, и проходя холодильник, конденсируется, многократно уменьшается в объеме, и в виде жидкости пополняет вторую, приемную часть.
Давление во второй части определяется ее свободным от жидкости объемом, и некоторым количеством воздуха, имеющемся в этом объеме. 
Если попадающую в приемный объем жидкость не откачивать, количество воздуха будет неизменным, а свободный объем будет постоянно уменьшаться на объем принятого дистиллята. Давление будет расти. Если же дистиллят равномерно и непрерывно откачивать, свободный объем будет оставаться прежним, а значит и давление будет постоянным. 
Это в теории. А на практике мы будем наблюдать постоянное увеличение количество воздуха, а если точнее - смеси воздуха и неконленсируемых газов. В так как объем для из размещения мы будем держать постоянным, будет тенденция к постепенному посту давления, несмотря на постоянную откачку дистиллята. Или, при отсутствии выделения неконденсируемых газов и подсосов, откачка приведет к стабильности давления, а не к постоянному увеличению вакуума.

Или как?

[Игорь]

Почему-то при написании постов с телефона постоянные проблемы с цитированием... Пишу без цитат.
О смятим трубок. 


Тот насос, который на видео, работает с трубкой, у которой внутренний диаметр 2 мм, а стенка 1. Похоже, что вакуум наших уровней ее не складывает. 


Об управлении отбором. Рано об этом говорить. Что такое автоматизация? Это попытка научить груду металлолома и радиодеталей делать то, что умеешь делать сам, но ленишься этим заниматься. Ключевые слова - научить тому, что умеешь. До тех пор, пока собственного умения нет, говорить об автоматизации рано. Но поверь, мне не составит труда заставить моторчик насоса крутиться так быстро и так долго, чтобы уровень жидкости в зоне отбора не менялся, либо колебался в строго заданных пределах. Это для меня задача второго плана.


По поводу управления нагревом. Не считаю это необходимым. Его нужно просто стабилизировать на необходимом уровне, и в нужный момент прекратить.


Тут рулят законы алгебры. Если работа системы определяется одним уравнением, то в ней должна быть только одна неизвестная величина. В нашем случае это - скорость откачки дистиллята. Все остальные параметры должны быть константами - и нагрев, и охлаждение, и давление.

[Игорь]

некоторые замечания к последней схеме от Игоря.Пар подается вверх и движется навстречу виткам димрота по которым идет охлаждающая вода. При избытке, например, нагрева, несконденсировавшийся  пар поступает в обратный холодильник и поднимаясь вверх по нему до-конденсируется.Но тут есть маленькое «но»: именно верх обратного холодильника находится в зоне наивысших температур (именно в эту зону поступает пар из куба). Не будет ли необходимым последними витками прямого холодильника обвить самую верхнюю зону обратного холодильника

начну с того, что это не эскиз, а иллюстрация подхода в использованию сначала прямого, а затем обратного холодильника. Ничто не мешает сделать его не внутри, а снаружи, вне зоны нагрева входящим паром.
С другой стороны, верх внутренней зоны - это место, куда пар доходить не должен. Но даже если дойдет, он будет стремиться перемещаться к холодной поверхности, а не к нагретой, туда, где в результате конденсации появляется свободное место.
А вообще, надо рассмотреть вариант использования в качестве барьера между паровой зоной и зоной отбора пластинчатого теплообменника. Подумаю- понимаю.

[VitS]

Или как?

Игорь, я наверное могу поправит некоторые описанные тобой последовательности в предыдущем посте, но это надо более вдумчиво почитать.

А пока так, на подумать/прикинуть такой мысленный эксперимент:
В кубе чистая-чистая вода. С системе вакуум. Неконденсируемые газы не образуются при кипении и воздух в систему не проникает. Куб нагревается, конденсатор охлаждается. В момент начала кипения (т.е. совпадения температуры воды и величины разряжения) водяной пар доходит до конденсатора и там опять образуется вода. Так как пар конденсируется, в этом месте образуется зона более высокого разряжение, чем в кубе. Перепад разряжений заставляет пар передвигаться от куба до конденсатора. Тогда когда последняя капля из куба переместится в конденсатор перепад давления между кубом и конденсатором исчезнет. А разряжение должно остаться таким каким и было до перегона, только вся жидкость теперь в конденсаторе.
А теперь неким образом воду из конденсатора изъяли, т.е. увеличили безжидкостный объем системы на величину объема жидкости. Естественно разряжение увеличится.

правда, я думаю это ты и сам понимаешь, это скорее для новообращенных.
или это я запутался? :)

... Давление во второй части определяется ее свободным от жидкости объемом, и некоторым количеством воздуха, имеющемся в этом объеме. ...

чувствуется, вот это утверждение не такое какое-то, надо еще температуру привязать, но что-то никак "чайник не варит".


добавлено: 11-07-2020, 23:15:33

Об управлении отбором. Рано об этом говорить.

По поводу управления нагревом. Не считаю это необходимым.

смотри такие как теоретические, так и практические замечания:

1. Допустим кипим при постоянном разряжении. Тогда значит натекания в системе предполагаем некоторыми и константными.
2. Натекания "съедают" разряжение, т.е. разряжение уменьшается.
3. Что-бы разряжение не уменьшалось вследствие натеканий мы отводим дистиллят или воду из системы на объем натеканий, тогда разряжение останется на прежнем уровне.
4. С уменьшением спиртуозности падает кол-во дистиллята поступающего в конденсатор. Нам надо сохранить объем откачки, а дистиллята не хватает.
4.1 Значит для сохранения потока дистиллята из куба увеличиваем мощу.
4.2 Или на первоначальном этапе накапливаем дистиллят, а потом за счет запаса компенсируем падение выхода дистиллята из куба.
4.3 Или используем водяной буфер с насосом - что лишняя куча деталей при условии выполнения правильного управления по п.4.1 или п.4.2

если посчитать п.4.3 разумным, то из этих соображение обратная связь по уровню должна быть связана с мощностью, а есть еще классный параметр как температура в кубе и там вообще фантастика, но это в другой раз.

зы: кстати про неконденсируемые газы и новообразованные - не замечал, надо все приписывать на натекания.

[Игорь]

Предлагаю не пытаться объять необъятное, а для начала четко определиться от чего именно зависит давление в нашей системе. Похоже, по причине сл шком длинных текстов, мне не удаётся донести этот самый важный момент. А я уже несколько раз пытался.
Предлагаю, пока не придем к консенсусу о влиянии отсоса  дистиллята на давление в системе, другие вопросы не затрагивать. Потому что это основа.
Когда это решим, одни из перечисленных тобою пунктов отпадут, другие изменяться. И мы ко всем этим вопросам вернёмся. А пока - влияние перехода части жидкости из кубовой зоны в отборную зону, на давление.

[Игорь]

Мы договорились, что в кубе кипит чистая-пречистая вода, кубовая и приемная зоны супер-герметичны, соединены холодильником достаточной хододопроизводительности (то есть проход пара из кубовой зоны в паровую исключен),  нагрев стабилен.   
Ряд вопросов.
1. От чего зависит давление в приемной зоне?   
2. От чего зависит давление в кубовой зоне?   
3. Как повлияет на давление в двух зонах переход части воды из кубовой зоны в паровую?   
4. Как повлияет на давление удаление воды из приемной зоны?

[ГОГа]

Мы договорились, что в кубе кипит чистая-пречистая вода, кубовая и приемная зоны супер-герметичны, соединены холодильником достаточной хододопроизводительности (то есть проход пара из кубовой зоны в паровую исключен),  нагрев стабилен.   
Ряд вопросов.
1. От чего зависит давление в приемной зоне?   
2. От чего зависит давление в кубовой зоне?   
3. Как повлияет на давление в двух зонах переход части воды из кубовой зоны в паровую?   
4. Как повлияет на давление удаление воды из приемной зоны?

В данном примере надо также рассмотреть следующее: мы имеем связь «по атмосфере» между кубом и приемной областью? Поясню: в обычном дистилляторе (как у меня, например) провая зона - это надкубовое пространство, объем царги от брызгоуноса, внутренний объем паропровода в прямоточный холодильник, внутренний объем трубки прямоточника за вычетом жидкой фазы конденсата.
В. Лучае с вакуумной дистилляцией мы можем иметь то же самое, или после холодильника дистиллят полностью заполняет трубку, по которой дистиллят отбирается в приемную емкость и «связи с атмосферой» нет.
Еще соображения:
Игорь писал, что коль мы хорошо дистиллируем при обычных условиях, то дистилляция в вакууме ничем не отличается, просто «атмосферные» условия иные. И еще он писал о законах алгебры.
Пусть у нас система с «атмосферной связью». Тогда при стабильной подачи мощности, достаточном или даже избыточном охлаждении на холодильнике, нам нужно поддерживать стабильное давление в системе. Для этого нам нужно, что б колебания давления в системе были малыми, порядка нескольких миллиметров рт.ст. Для этого нам нужен датчик давления с обратной связью с вакуумным насосом, который имел бы скорость понижения давления в рабочем диапазоне давления на уровне нескольких миллиметров рт.ст. за 10-20 секунд. Управление сводится к поддерживанию давления на заданном уровне и совершенно все равно, сколько дистиллята в приемной емкости и сколько осталось навалки в кубе.

[Игорь]

1. При постоянной температуре, давление в приемной зоне зависит от веса имеющегося в ней воздуха и от свободного объема приемной зоны.
добавлено: 12-07-2020, 08:42:45
2. В кубовой зоне мы имеем только кипящую жидкость и пар. Воздуха там нет. Избыток пара выводится и конденсируется. Поэтому давление в кубовой зоне складывается из давления в приемной зоне и перепада давления в холодильнике.


добавлено: 12-07-2020, 08:42:51
3. По мере испарения части кубовой жидкости и перехода ее в приемную, уменьшается свободный объем приемной емкости, а вес воздуха остаётся без изменений. Это приводит к росту давления в приемной зоне, и вследствие этого - к росту его в кубовой.   
4. Если дополнительную жидкость, пришедшую в приемную зону удалить, количество воздуха в приемной зоне не изменится, а свободный объем восстановится. Это приведет к восстановлению того давления, которое было до прихода дополнительной жидкости.

[Игорь]

Гога, под связью с атмосферой мы подразумеваем связь с объемом постоянного давления. Если в приемной ёмкости постоянно поддерживается одинаковое давление, можно говорить, что куб через холодильник имеет связь с условной атмосферой, в которой давление не 760, а 1760 или 176, или неважно сколько миллиметров ртути.

[Игорь]

Вопрос: а как регулировать отбор продукта? Визуально - можно. А как можно это автоматизировать? Ведь нельзя допустить ни оголения среза трубки отбора, ни переполнения приемной емкости

перистальтический насос, который я гонял на видео, имеет офигительную способность. Он качает только жидкость. Вакуум , разреженный воздух он качать не может - трубка между роликами складывается и становится плоской. Ролики просто утюжат пустой шланг. Поэтому на первых порах можно просто включить такой насос на откачку продукта и не париться. Он выкачает продукт и будет ждать появления первой новой капли.

[VitS]

Игорь писал, что коль мы хорошо дистиллируем при обычных условиях, то дистилляция в вакууме ничем не отличается

вот кстати хороший вариант ответа:
при обычных условиях (на атмосфере) дистиллят переходит из куба в приемную емкость (3-х литровую банку находящуюся где-то на планете Земля) давление после перегона осталось таким же как и было в начале перегона. А потом инопланетяне сперли 3-х литровую банку с планеты Земля, и образовался вакуум на величину соотношений Земля с банкой и Земля без банки.

Игорь, сейчас я почитаю твои пункты, отвечу, только надо время.

[Игорь]

Нет. Была закрытая кастрюля, в которой что-то закипает, холодильник на ее выходе, не выпускающий пар наружу, и  приемная ёмкость Земля с пустой трехлитровой банкой. 
Потом из этой закрытой кастрУли в трехлитровую банку начало что-то капать, занимая часть ее объема. Воздуху планеты Земля пришлось потесниться на этот объем, а значит давление подрасло. 
А потом пришли справедливые инопланетяне , и межгалактическим перистальтические насосом опустошили трехлитровую банку. Воздух занял освободившийся объем и перестал тесниться. Давление восстановилось.

[VitS]

1. При постоянной температуре, давление в приемной зоне зависит от веса имеющегося в ней воздуха и от свободного объема приемной зоны.

перефразирую и добавлю:
- не просто от веса имеющегося в ней воздуха, а от объема который занимает это воздух при данных параметрах температуры и давления,
- от количества имеющегося не сконденсированного в ней пара,
- от температуры этого еще не сконденсированного пара,
- от общего объема приемной зоны.

добавлено: 12-07-2020, 09:21:09

Воздух занял освободившийся объем и перестал тесниться. Давление восстановилось.

а как тогда с объемом освободившимся в кубе/кастрюле?