К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции

[ГОГа]

ХЗ как лучше и как хуже будет.
С точки зрения устойчивости - простейший выход - это тренога, вверху которой холодильник-конденсатор и к низу которого подсоединена емкость (неважно, какая именно).  Тренога соединена с х/к. Банка (или колба) прекрасно будут держаться вися на х/к за счет вакуума. В пробке достаточно и двух дырок: трубка связи и трубка стекания дистиллята. Отбор да, можно организовать и через  боковой отвод (еесли это будет колба Бунзена).
См. рисунок.
Теперь о шлангах. Как я помню, у нас в лаборатории ИГГГИ АН УССР применяли толстые шланги из белой резины. Олег (Батарейкин) предложил шланги силиконовые. Вопрос: они выдержат вакуум? Не сплющатся?
Я еще не выяснил до конца, какие внутренние диаметры шлангов нужны: заказал металлический аспиратор (уже оплатил, да и есть и насос от Комарова)) и вакууметр (тоже оплатил). Колбу Бунзена можно заказать в любой момент, просто надо определиться, кто соорудит холодильник/конденсатор.

[Игорь]

Порыл стандарты на консервную стеклотару. Норм на выдерживание вакуума нет. НО... На консервных заводах используют паровакуумные закаточные машины. Под крышку перед закаткой запускают пар, полностью вытесняя воздух. Закатанные банки отправляют на стерилизацию. После остывания пар конденсируется и в банке получается достаточно глубокое разрежение. Так что вакуум для стеклотары - нормальное явление.

[ZSerje]

просто надо определиться, кто соорудит холодильник/конденсатор.

Могу помочь. эскиз нужен с размерами.
добавлено: 04-08-2020, 22:17:02

Spoiler

https://www.olx.ua/obyavlenie/suhoparnik-kryshki-na-distillyator-iz-nerzhaveyki-trubka-12-mm-IDzMCoC.html?sd=1#c0fff30e3a

[close]

[silverus]

шланги силиконовые. Вопрос: они выдержат вакуум? Не сплющатся?

Шланг 7/13 (стенка 3 мм) работает на -0,9 бар (видно на моем видео Ответ #195)

[Батарейкин]

я уже указывал размеры толстостенных.
определитесь какой диаметр нужен.
я узнаю ТТХ его и сообщу. но они позиционируются именно как вакуумные
добавлено: 04-08-2020, 23:00:58
ну и кстати вроде как компрессоры от холодильников используют для вакуумных насосов...
может что то лишние пишу, так как читаю по диагонали. в этих вопросах не специалист (((

[ГОГа]

Компрессоры от холодильников, вакуумные насосы для подготовки к закачке фреона - они масляные, что вызывает необходимость следить за чистотой масла и с другой стороны, весьма производительные, что отоицательно сказывается на условия дистилляции ароматных спиртов и приходится ставить дополнительные ресиверы (увеличивать объем системы) для обеспечения плавных режимов.

[ГОГа]

И еще:
есть некоторые размышления о вакуумной дистилляции для получения ароматных спиртов.
Всем известен термин "предгон". Содержимое куба еще не закипело, а неконденсирующиеся газы, которые высвободились в процессе нагрева, пошли в холодильник-конденсатор и в ТСА.
Нечто подобное происходит и при получении ароматных спиртов: содержимое куба, по мере нагрева, выделяет самые легкокипящие фракции (если просто оставить настой "под открытым небом", то он просто как бы "выдохнется", самые летучие эфиромасляные компоненты покинут его).
При вакуумной дистилляции мы отсасываем эти ну очень летучие компоненты и выбрасываем их или в атмосферу, или просто с водой (водой, что обеспечивает водоструйный насос) сливаем в канальюю.
Именно поэтому Игорь был прав, когда предлагал создавать вакуум путем отсасывания перистальтическим насосом буферный объем жидкости (воды) из приемной емкости: весь предгон остается внутри системы. В случае водоструйного насоса, подпитка вакуума идет непрерывно.
Мне можно возразить: многие при получении ароматных спиртов делают отбор "голов" и не используют их для получения напитков. Но все равно вопрос остается: насколько много этих "предгоновых компонентов" и насколько они влияют на органолептику и ароматику конечного продукта?
Прошу не считать поставленные вопросы надуманными: известна технология, когда в куб заливается сортировка, а над ней подвешивается сетка, например, с лимонами. Далее в кубе устанавливается вакуум, не доводя содержимое до кипения и замкнутый куб под вакуумом выдерживается в течении определенного времени, порядка суток. В результате получают лимонную водку с очень деликатным и тонким ароматом... 

[Игорь]

Могу помочь. эскиз нужен с размерами.

Мне тоже нужен эскиз. Чувствую, первые экземпляры будут неудачными, и ответственность за эти неудачи будет на том, кто решится дать в работу эскиз с размерами.

Кроме того, изобретать герметичное соединение с колбой, которую не видишь, дело стремное. А это будет самое слабое и ненадежное звено системы.

Тут еще один момент...
Колбы, работающие под разрежением, закрывают притертыми стеклянными пробками, смазанными вазелином. Это дает надежное и безопасное соединение. Используют и каучуковые пробки, которые могут быть пронизанными одной трубкой, расположенной по центру пробки.
Если засовывать в стеклянную горловину силиконовую или каучуковую пробку, распёртую несимметрично расположенными трубками, появится несимметричная распирающая нагрузка на горловину, и ее растрескивание более чем вероятно. Особенно при малейшем раскачивании. И если учесть, что этот стрём будет находиться непосредственно возле открытого огня, я бы держался подальше от места проведения такого эксперимента.

Взвесив многие "за" и "против", я сейчас склоняюсь к использованию банки системы твист-офф.

[ZSerje]

Чувствую, первые экземпляры будут неудачными, и ответственность за эти неудачи будет на том, кто решится дать в работу эскиз с размерами.

Отсутствие результата, тоже результат. Не вижу проблем. Железа не много. Змеевик верхний 2м нижний 1м.

[ГОГа]

Игорь убедил меня, что банка - лучше. Как по мне, то удобней и дешевле. Для безопасности достаточно будет ее "укутать" в матерчатый кожух типа "старый носок".
Что бы не делать долгих расчетов, имхо достаточно удлинить конденсатор типа Димрот (по длине трубки) раза в полтора-два (метров 4-5 должно хватить), или спаренный, внутренний и внешний, каждый по 3 метра.
Дабы не вить "локон" для доохлаждения конденсата, использовать прямоточный холодильник полуторной (от стандартной) длины.   
Конденсатор-холодильник должен быть на треноге.
Банка "твист-оф" висит между ног треноги и соединяется с конденсатором-холодильником пропаяной/привареной к крышке ТСА. Конденсат стекает по силиконовой трубке. Отбор проб - по силиконовой трубке.
Таким образом, высота конденсатора-холодильника составит порядка 70-80см.
Банка твист-оф должна быть 1 литр. Проще поменять банку и снова запустить процесс,  чем осасывать первую порцию ароматного спирта. 
Для сохранения ароматов предгонных компонентов, предлагается начинать процесс с вакуума, который создается откучиванием буферной воды из приемной банки и потом перехода на постоянную работу с заданными оборотами водоструйного насоса. Предгонный дистиллят, благо объем его будет не велик, можно в качестве пробы отобрать и закупорить в отдельной емкости до использования.
Общий вид установки и макет конденсатора-холодильника выложу вечером. Потом нужно будет согласовать детали, в частности, цену за изделие и проплатить.

Spoiler

Это подстегнет меня и ускорит процесс создания пилотной установки  :)

[close]

[ZSerje]

Мне Игоря вариант больше нравится
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,8167.msg316599.html#msg316599
добавлено: 05-08-2020, 11:07:06
Есть димрот три метра шестерки и ~метровый змеевик от такого же димрота.
добавлено: 05-08-2020, 11:16:26
ГОГа уточни
1. присоединительные размеры штуцера манометра, 6мм
2. диаметр патрубка ввода пара, 12мм
3. диаметр патрубка к вакуум насосу, 6мм
4. диаметр патрубка отбора проб. 6мм
добавлено: 05-08-2020, 16:27:44
:)

[Игорь]

Для безопасности достаточно будет ее "укутать" в матерчатый кожух типа "старый носок".

Лучше в плотный чистый и прозрачный полиэтиленовый пакет. Он не помешает наблюдать за процессом, а в случае повреждения банки не даст содержимому разлиться.

[ГОГа]

Естественно, что я подгоняю все к своим реалиям: у меня скороварка с царгой и прямоточником.
Поэтому я представляю себе конструктив таковым:
- скороварка на эл.плите, к ней крепится на молочке царга от брызгоуноса (длиной 25-30 с) после царги - боковой выход пара в конденсатор-охладититель, который стоит на трех ногах и снизу вручивается в крышку банка. Крышка банки держится на трубке ТСА, а переток конденсата и отбор проб идет по двум лиликоновым вакуумным трубочкам.
- есть хорошая идея: конденсатор примастырить прямо над царгой брызгоуноса, отбор вести перегородочным устройством (без возврата флегмы в куб), доохладителем конденсата является обычный прямоточник, малость увеличенной длины. Трубка "связи с атмосферой" (трубка выравнивания вакуума)идет от банки через силиконовый вакуумный шланг к патрубку на верщине конденсатора. В этом случае банка связана: а) силиконовым шлангом с патрубком на вершине конденсатора, б) силиконовым шлангом, через который охлажденный конденсат попадает в банку, в) силиконовым шлангом, через который проводится отбор проб. Банка в плотном пластиковом пакете стоит себе на поверхности стула (подставки, стола, и т.д.). На твист-крышку впаяны три патрубка.
Смотри эскизы конструктивов:
После совместного утверждения сделаю конкретный эскиз/чертеж.
Лично мне нравится второй вариант: все по проторенной дорожке. Отличия - только в банке с крышкой  и шлангах вакуумных + система отбора проб.
Кстати: вакуум насос лучше присоединить непосредственно к банке: тогда предгон пойдет больше (растворится) в дистиллят. Игорь пусть рассудит.

[ГОГа]

ZSerje, Если у тебя на снимке готовый (почти) конденсатор/охладитель, то именно охладитель должен иметь более крутые (по наклону) витки: конденсат должен стекать внутри трубки без образования локальных пробок.

[ZSerje]

конденсат должен стекать внутри трубки без образования локальных пробок.

Все таки это не критично. Условная связь с атмосферой не даст вытянуть чего то больше, чем то что сконденсировалось в димроте. Такая же пробка в пробоотборнике ни кому не мешает.
добавлено: 05-08-2020, 20:21:48