Вопросы от новичка - 2

[Егор_81]

Після 90 градусів у кубі,відбирай у різну посуду, потім вирішиш де тіло, а де хвости.

В кубе 91,8С, остальные показания не изменились, иду по приборам, примесей пока не чувствую! Посуду сменил, спиртуозность продукта 96%об.
На крайних 100мл температура пара до отбора повысилась на 0,2С, спиртуозность в струе 95,5%об. показала, уменьшил отбор.

[Игорь]

Термометры стоят неудовлетворительно. Температура спиртового пара не может быть ниже 78 градусов. Влияние температуры воздуха  всегда снижает эту цифру, и если снижает на 1 градус, это ещё допустимо, но если на 4... Тогда теряется смысл ловить десятые. Потому что неясно какая именно температура изменилась - температура пара, или температура воздуха.
добавлено: 30-12-2021, 14:57:15
У тебя какой паровой отбор - ниже дефлегматора, или выше?
Если ниже, то температура до м после отбора строго одинакова. И если градусники показывают разные значения, им нельзя верить.
добавлено: 30-12-2021, 14:56:50
Честно говоря, ты сейчас портишь сырье. На полметровой царге чистый спирт ты никак не получишь, а с таким укреплением и дистиллята нормального не будет.
добавлено: 30-12-2021, 14:56:42
Ты что перерабатываешь - самогон или брагу?

[Егор_81]

Термометры стоят неудовлетворительно. Температура спиртового пара не может быть ниже 78 градусов. Влияние температуры воздуха  всегда снижает эту цифру, и если снижает на 1 градус, это ещё допустимо, но если на 4...

До отбора вварена трубка до середины, а выше отбора трубка до противоположной стенки.

Потому что неясно какая именно температура изменилась - температура пара, или температура воздуха.

Утеплил цагу и пробовал под утеплителем мерить, там показывало вообще меньше 70С, градусник один и тот же.

У тебя какой паровой отбор - ниже дефлегматора, или выше?

Ниже.

Если ниже, то температура до м после отбора строго одинакова. И если градусники показывают разные значения, им нельзя верить.

Я измеряю одним градусником, значения пока держались стабильно. До отбора недавно на 0,2 повысился как то очень быстро, убавил отбор, значения опять держаться.

Честно говоря, ты сейчас портишь сырье. На полметровой царге чистый спирт ты никак не получишь, а с таким укреплением и дистиллята нормального не будет.

Царгу 1 метр еще буду брать. А пока набираюсь опыта.

Ты что перерабатываешь - самогон или брагу?

СС из сахарной браги, разбавил до 22 %об. в 30 литрах.

[makrak80]

Не нужно разбавлять...

[Игорь]

Твой узел отбора - тройник, в боковое ответвление которого уходит часть пара. в этом тройнике должно быть движение пара только а одном направлении - от куба вверх и в ответвление. И если это было бы действительно так, то температура пара до тройника, выше него, и в ответвлении была бы одинаковой. Изменения температуры ввиду резкого и внезапного изменения давления происходить не может по причине отсутствия заметных перепадов.
Отметим себе пока, что при нормальной работе тройника, в котором пар движется медленно и однородно, в котором нет притока другого вещества с другой температурой, температура до него и после не может отличаться даже на десятую градуса. то же можно сказать и о составе. Если это просто тройник, не имеющий никаких разделительных устройство, состав пара на его входе и выходах должен быть абсолютно одинаковым.
Но если действительно перепад температур есть, то в тройнике происходит не только разделение однородного потока, на два других потока, с той-же температурой, давлением и составом, но и еще какие-то процессы.
Какие? Как они влияют на то, что мы отбираем?
Копаем дальше. Предположим, что ты хорошо измеряешь температуру и получаешь достоверные значения.
Температура спиртового пара может быть выше табличного значения 78 с хвостиком если концентрация спирта в парах ниже 97,2%, то есть если в составе пара много воды, у которой точка конденсации намного выше спиртовой.  Ниже 78-ми температура пара может опускаться только в том случае, если в составе пара есть вещество с температурой конденсации намного ниже точки кипения.  И количество этого дополнительного вещества, его концентрация, определяет на сколько градусов снижается точка конденсации спирта в такой смеси.
Какие есть соображения? Коллеги, присоединяйтесь к раскопкам. :)
1. Какая примесь может сопутствовать потоку спиртового пара в зоне отбора от начала до конца ректификации так, чтобы точка конденсации падала на 3-4 градуса?
2. Откуда эта примесь может браться?
3. Каким образом концентрация этой примеси после тройника может быть выше ее концентрации до входа в тройник?
Мои ответы через несколько минут.

[Игорь]

Вот мои ответы.

Spoiler

1. Воздух.
2. Из ТСА.
3. Движется сверху вниз, навстречу пару, даже не движется, а распространяется, заполняет свободное от пара место, поэтому после отбора, когда поток пара становится меньше, концентрация воздуха оказывается немного больше, что даёт больший эффект снижения температуры

[close]

. Есть другие соображения? 
У меня тоже есть дополнительные соображения, не отменяющие предыдущих.  Если дефлегматор над узлом отбора сделан в виде кожухотрубного холодильника с потоком воды снизу вверх, то...

Spoiler

... то флегма в нем стекает тонким слоем по холодным стенкам навстречу холодной воде, и в результате покидает кожухотрубник с температурой, которая близка к начальной температуре охлаждающей воды.
Этот ледяной душ капает сквозь тройник, а скорее стекает по его стенкам, прогревается, отбирая тепло от пара и частично конденсирует его. Этот процесс, как и любой другой, имеет и положительный, и отрицательный эффект, но мы пока абстрагируемся от понятий вреда или пользы, а пытаемся подсмотреть что там происходит за металлической стенкой, и нашими глазами становятся два термометра. :)
Итак, стекающая вниз и прогревающаяся теплом пара флегма обеспечивает парциальную конденсацию, с которой, Егор, мы с тобой до конца не разобрались, а это уже нужно.
Вследствие постепенного прогревания флегмы, часть пара конденсируется и присоединяется к потоку, поэтому чем выше поднимается пар вдоль этого потока, тем меньше воды и больше спирта в его составе остается, и тем ниже становится точка кипения. И если ты достоверно фиксируешь перепад температур в пару десятых, можно говорить о том, что концентрация спирта в парах на входе в дефлегматор как минимум на пол-процента выше, чем на входе в тройник.   
НО... 
Такое укрепление никак не может снизить температуру пара ниже 78.15. Поэтому предположения о проникновении воздуха она не отменяет, а только дополняет

[close]

Ну теперь можно о плюсах и минусах. Вернее об одном минусе, который гарантировано убивает все плюсы.

Spoiler

Если температура пара измерена достоверно, и она на несколько градусов ниже 78-ми градусов, значит в зоне замера температуры спиртовый пар смешан с воздухом, в котором есть кислород. При этом спирт частично окисляется, непрерывно образуя уксусный альдегид, примесь с явно выраженными головными свойствами, которая тут-же попадает в отбор на всех этапах ректификации.
Эта примесь, кстати, отлично окисляется и дальше, образуя эфир этилацетат, тоже имеющий головные свойства, а при дальнейшем окислении кислородом - уксусную кислоту.
У нее выраженные хвостовые свойства, она в отбор почти не идёт, а опускается в куб, где соединяется со спиртом и снова образует этилацетат, который тут-же приходит сквозь колонну в отбор.
Ацетальдегид, постоянно присутствующий в зоне отбора, соединяется и со спиртом с образованием ацеталей.... и это только небольшое описание процессов, вызываемых наличием воздуха в дефлегматоре. Если подытожить, в результате мы получаем в отборе целый букет головных примесей, которые ни воздух не озонируют, ни спирт не улучшают. Этот порок на перевесят никакие плюшки в виде дополнительного укрепления на долю процента вследствие парциальной конденсации

[close]

[size=78%].[/size]

[Егор_81]

Измерения температуры проводились китайским термометром и через гильзу, это объясняет то что измерение оказалось ниже 78С.
Флегма была на ощуп всегда горячая на трубке перетока в узле отбора. Узел отбора[attach=1]

За счет чего в дефе может идти подсос воздуха? Он был. На тса подключил трубку 1 м, другой конец опустил в банку с водой. Во время отбора голов в банке булькало, а на отборе тела был подсос воды в трубку, тогда трубку вытащил из воды.
Живу в доме, вода из скважины, давление воды скачет 1,2-3 кгс/см2 от насоса зависит.
Воду к дефу подключил снизу вверх.


С наступающим всех Новым годом! Здоровья, всех благ.

[Егор_81]

Доброго всем дня.
У меня  вопросы по дыханию дефа
1. Встречал здесь дефы у которых ТСА опускалась значительно ниже дефа это для чего?
2. Дышать (именно вдох) деф будет всегда, так как спирт отбираем, или температура в дефе скачет? Или какие существуют мероприятия по снижению или прекращению  вдохов дефа?
3. На прямоточном дефе влияние его расположения строго верт или под углом, подача воды сверху или снизу на влияние дыхания в дефе?

Заранее благодарю.

Игорь, если я увел твой выше посыл мне не в ту сторону, то прошу меня поправить.

[kgenn]

У меня  вопросы по дыханию дефа
1. Встречал здесь дефы у которых ТСА опускалась значительно ниже дефа это для чего?
На таких ТСА расположен холодильник, который конденсирует то, что прорывается через ТСА в атмосферу. При оптимальной работе охлаждения дефлегматора таким образом продолжают отбираться головы - по 1 капле в 10-20 секунд
2. Дышать (именно вдох) деф будет всегда, так как спирт отбираем, или температура в дефе скачет? Или какие существуют мероприятия по снижению или прекращению  вдохов дефа?
При стабильном охлаждении дефа (равномерная подача охлаждающей жидкости и ее температура) дыхание дефлегматора сводится к минимуму при равномерном отборе Тела. Лучшее мероприятие - создание автономной системы охлаждения дефлегматора.
3. На прямоточном дефе влияние его расположения строго верт или под углом, подача воды сверху или снизу на влияние дыхания в дефе?
На дыхание дефлегматора существенно влияет стабильность его охлаждение и уровень термоизоляции (исключение внешних факторов, сквозняков), а не его расположение в пространстве.

[Егор_81]

При подаче воды сверху у ТСА будет холодный охладитель, при подаче снизу у ТСА будет горячий охладитель, но при этом стекающая флегма будет переохлаждаться. На преграду для вдоха в деф эти способы имеют друг перед другом преимущество?

[guron]

 Если , Вы имеете ввиду кожухотрубный холодильник . У меня подача хладагенте снизу вверх , иначе кожухотрубный деф. немного завоздушивается .

[Игорь]

Дыхание дефлегматора, а вернее направление потоков через его ТСА, зависит не только и не столько от отбора спирта, сколько от соотношения и стабильности охлаждения и нагрева. 
Суди сам. Сравни потоки. Если колонна работает под нагрузкой  1.8 кВт, то в её дефлегматор приходит и конденсируется за секунду 1350 мл спиртового пара, который после конденсации превращается всего в 2.5 миллилитра спирта, из которого мы отбираем при флегмовом числе 4 не больше 0.5 мл в секунду.
Сравни объемы конденсации и отбора. Нет, не вес, а именно объемы. Ведь через ТСА может двигаться пар или воздух..

[Игорь]

Цифры есть, переходим к смыслу.
В кубе пара нет,ив насадке тоже.
В дефлегматор приходит пар и конденсируется. Конденсация полная, значит до верха дефлегматора пар не доходит.  Допустим,  для конденсации хватает 20 сантиметров высоты дефлегматора. Что находится выше уровня подъёма спирта? Воздух .
Что будет если из объема конденсата мы начнем отбор в объеме, равном 1/5000 входящего пара? Неверное пар поднимется вдоль дефа не на 20 см, а на одну пятитысячную  ниже. 
Заметим? Нет.
А что будет, если нагрев сначала увеличится, а затем уменьшится на 1 процент (это очень оптимистичная оценка стабильности наших устройств) ?
Пар поднимется на 2 мм выше,  вытесняя воздух из ТСА, а затем опустится обратно, втягивая в деф новую порцию воздуха. Это уже заметное дыхание.
А что будет если поток воды сначала уменьшится, а потом увеличится? Тоже будет вдох-выдох. 
Егор, просветлилась ситуация?

[Егор_81]

Егор, просветлилась ситуация?

Просветляется, но остались вопросы.

В дефлегматор приходит пар и конденсируется. Конденсация полная, значит до верха дефлегматора пар не доходит.  Допустим,  для конденсации хватает 20 сантиметров высоты дефлегматора. Что находится выше уровня подъёма спирта? Воздух .
Что будет если из объема конденсата мы начнем отбор в объеме, равном 1/5000 входящего пара? Неверное пар поднимется вдоль дефа не на 20 см, а на одну пятитысячную  ниже.
Заметим? Нет.

1. У меня отбор по пару, а объемы пара и конденсата не одинаковы. В тоже время, конденсат из пара создает постоянно в дефе зону разряжения, которую должен заполнить либо пар, либо воздух.
2. Куб в это время производит пар, соответственно на отборе пара создается избыточное давление, которое давит пар в сторону дефа и в сторону отбора пара. Соответственно если Рразр в отборе+Рразр в дефе > Р пара до отбора, тогда будет разряжение в итоге и произойдет подсос воздуха, так понимаю? Может это мой случай, так как при отборе голов у меня из ТСА выходила газовоздушная смесь, бывало даже закипание на выходе ТСА в трубке, при понижении давления воды охлаждения  в деф. А при отборе наоборот маленькое всасывание было, видимо в отбор давление уходило, т.к. холодильник совсем холодный быстро конденсировал весь пар. Но ТСА у меня и на дефе и на холодильнике, из дефа ТСА  шланг кинут в банку с водой, а на холодильнике ничего. По идее подсос должен был быть через ТСА холодильника, но по шланку ТСА дефа был подсос воды. В это время не помню прекращал отбор или нет, по идее при прекращении отбора подсос должен был прекратиться. Температуры стояли как вкопанные.

А что будет, если нагрев сначала увеличится, а затем уменьшится на 1 процент (это очень оптимистичная оценка стабильности наших устройств) ?
Пар поднимется на 2 мм выше,  вытесняя воздух из ТСА, а затем опустится обратно, втягивая в деф новую порцию воздуха. Это уже заметное дыхание. А что будет если поток воды сначала уменьшится, а потом увеличится? Тоже будет вдох-выдох.

Не совсем так я понимаю. Пар поднимется (без учета Р) до зоны конденсации спирта, в этой части деф будет горячим, а со стороны подачи воды холодным. Но если мы подаем воду снизу, то верх дефа у нас всегда горячий и зона конденсации заканчивается в районе ТСА. Снизу деф будет холодным и может переохлаждать флегму (это я понимаю), пока озабочен дыханием дефа. Поэтому при подаче воды снизу вверх дыхания в дефе по идее не должно же быть, у меня же получается и подпор Р пара вроде есть и верх дефа всегда горячий, как пробка не пускает воздух из ТСА?

Игорь, физику лучше понимаю чем химию, это к тому чтобы не возникло каких то недоразумений что я тролю или прикидываюсь. Это был мой первый опыт перегонки практически в слепую, и были наблюдения негативных явлений, с которыми теперь нужно разобраться, поэтому вопросы стараюсь сформулировать просто.

Вывод 1. При подсосе желательно сразу прекратить отбор при ручном режиме, чтобы колона поработала на себя и система стабилизировалась?

[Игорь]

Коллега, может в физике ты хорошо разбираешься, но наверное когда учили давление, ты был... не очень внимателен. Ничего, поправим. :)