Температурные качели или как заставить уйти верхние промежуточные

[ГОГа]

Привет всем. Долго размышлял, выносить ли свои суждения или нет, решил таки вынести))
Возможно, что такой или подобный вопрос/тема уже были, тогда прошу модератора удалить тему.
Вопрос к Игорю ( и не только к нему):
Раньше, когда я проводил ректификации без стабилизации температуры выходящей воды из конденсатора/дефлегматора, спирт был иногда очень хорош, иногда не очень, хотя весь технологический процесс был всегда одинаков.
Потом я перешел на ректификацию со стабилизацией температуры выходящей воды из димрота и спирт стал однозначно органолептически лучше, особенно это касается первых 2/3 порций товарного спирта. Думаю, что накопившиеся верхние промежуточные начинают в последней трети отбора товарного спирта вылезать в отбор.
Что я предлагаю и соответственно вопрос (можно ли так, есть ли для этого существенные предпосылки?) :
А давайте раскачаем примеси, которые накопились вверху насадки. Для этого начнем менять температуру выходящей воды из димрота под управлением малыша.
Это надо сделать после отбора подголовников  и после отбора 2/3 товарного спирта. После отбора подголовников, наверное, этого делать и не надо, а после отбора 2/3 товарного спирта или после 1/2 -да. Интуитивно чувствую, что делать температурную раскачку надо аккуратно, дабы не прорвались низы. Раскачка нужна в диапазоне от максимума температуры выходящей воды из димрота (60-67) градусов до температур, при которых идет переохлаждение флегмы (35-45 градусов), качнуть эти «качели» надо раза три, секунд по 15-20 на каждое изменение температуры выходящей воды).
Возможно, что я ошибаюсь. К сожалению, сейчас не могу проэкспериментировать.
Может, Игорь что подскажет, покритикует.

[Dimassik]

Меня больше это привлекает.

Лучшим вариантом на сегодняшний день считаю такой.
На уровне ⅓, ½, или ⅔ высоты насадочной части ввариваем штуцер и ставим кран. После отбора голов, а лучше - несколько раз во время отбора голов - через этот кран подаём в колонну чистый водяной пар и отключаем подачу воды в дефлегматор.
Давление в кубе заметно повысится, поэтому кипение уменьшится. Пар, выходя из трубки связи с атмосферой, вынесет из насадки все, что там в этот момент находится. После этого подачу пара нужно плавно отключить.
Плавно чтобы не было резкого сброса кубового давления, это приведет к бурному вскипанию и может вызвать захлеб колонны.

добавлено: 08-04-2022, 14:19:38
Раскачка вроде не желательна.

Таким образом, в процессе отбора товарного спирта, на всех ярусах колонны циркулируют, испаряясь и конденсируясь, гадкие примеси, которые важно не пустить в отбор. Для этого надо исключить все резкие телодвижения, которые могут взбаламутить содержимое насадочной части колонны. В первую очередь это резкое изменение потока пара или флегмы.

[ГОГа]

Дима, для того и раскачиваю температурно колонну, чтобы примеси пошли в отбор.
Возможно, что не нужно делать много раскачек, а достаточно одой: понизили температуру водящей из димрота воды, повысили и стабилизировали ( типа по времени 1 мин- 1 мин- 20 мин работа насебя) и продолжили отбор товарного спирта.

[Игорь]

Мое интуитивное мнение... 
Считаю перспективным этот алгоритм очистки насадки от верхних промежуточных примесей во время отбора товарного спирта ...
остановили отбор спирта - раскачали режим - вывели часть спирта с грязью - стабилизировали режим работы - продолжили отбор ...

Но чтобы этот алгоритм был эффективным, встряска должна быть не только эффективной, но и векторной, направленной.
То есть воздействие должно направлять примеси вверх, а не вниз. Иначе ожидаемого эффекта не будет.
И должно делать это быстро, заметно насыщая выводимый спирт примесями, иначе такая очистка повлечет большие потери спирта.

ГОГа, я сомневаюсь, что изменение температуры охлаждения позволит направить примеси в нужную сторону, и сделает это эффективно. Нужно думать.

добавлено: 09-04-2022, 07:53:20

У нас все воскресенье коммендантский час, будет время подумать.

[Игорь]

Подумал, и прихожу к неожиданным предположениям. Очень неожиданным.
Вот к таким. 
Переохлаждение флегмы на этапе отбора голов полезно тем, что позволяет выводить головы эффективно, насыщенно.
Умеренное переохлаждение флегмы на этапе отбора товарного спирта сдвинет верхние промежуточные ниже, дальше от зоны отбора, и это может быть весьма полезно. Надо только стабилизировать это переохлаждение, чтобы зона концентрации верхних промежуточных опустилась, но не блуждала.
Это только предположение, которое надо сперва обдумать, а потом опробовать и выяснить два момента - есть ли эффект и нет ли неприятных неожиданностей.
Не исключаю, что придется придумывать новую шпору - постепенное снижение температуры флегмы по мере отбора товарного спирта :)

[Игорь]

В идеально работающей колонне самое холодное место в насадке - ее верхний сантиметр. Температура там в точности равна азеотропной температуре при данном атмосферном давлении.
Верхние промежуточные потому и промежуточные, что для них эта температура слишком низкая, они конденсируются и концентрируются чуть ниже и не хотят подниматься. 
В реальной колонне флегма всегда переохлаждена, и верхние промежуточные конденсируются и концентрируются ниже. Если переохлаждение стабильно, то есть если температура флегмы, а следовательно и температура в верхней части насадки не меняется, верхние промежуточные найдут свое место, причем ниже места, которое они занимают в идеальной колонне, а значит чтобы насытить верх колонны, им понадобится больше времени.
Но если переохлаждение нестабильно, примеси будут блуждать, опускаясь ниже при снижении температуры флегмы, и поднимаясь выше при ее увеличении. В этом случае их прорыв в отбор становится неизбежным.

для того и раскачиваю температурно колонну, чтобы примеси пошли в отбор.

боюсь, эффект будет неожиданным.
Если снизить температуру воды (то есть больше охладить флегму), примеси пойдут вниз. В отборе их станет меньше, пытаться в этот момент выводить их смысла нет.
Если через некоторое время прекратить переохлаждение, примеси пойдут вверх, часть их по инерции проскочит место "постоянной дислокации" и вылетит в отбор. Потом им станет "холодно" и они пойдут обратно, вниз, и снова проскочат нужное место. Это колебательный затухающий процесс, предугадать который невозможно. Если в это время проводить отбор наугад, примеси частично выйдут, но с ними выйдет много спирта.

[Игорь]

Ещё...
При заметном переохлаждении верхняя тарелка, то есть зона с одинаковой, максимальной концентрацией спирта, увеличивается по высоте, и составляет не 2-4 сантиметра, а 10-20-50... Бог его знает сколько.
Выводы.


В общем плане это плохо, так как уменьшается количество тарелок в колонне. Но если это не 50 см, а 5-10 -15 (в пределах 10%обшей высоты насадочного столба), и если это даёт положительный эффект, с этим можно смириться.

При отборе головной фракции даже небольшое увеличение высоты верхней тарелки нежелательно. Чем больше верхняя тарелка, тем больше на ней примеси разбавлены спиртом, и тем дольше их приходится выводить... или тем больше спирта придется потерять с головами

[Игорь]

ГОГа, ты раскачал не примеси, а меня :)
Думаю, алгоритм вывода верхних промежуточных в процессе отбора товарного спирта может быть таким.
Останавливаем отбор.
Резко поднимаем температуру воды до 75 - 80 градусов, выводим через ТСА 10 - 20% удерживаемого в насадке объема. Для д.50 это 50-100 мл.
Скорость вывода не должна быть больше двойной крейсерской скорости. Это не даст подняться сивузе.
После этого плавно снижаем температуру воды до нормальной. Плавность предотвратит раскачивание положения примесей а легко посадит их на место.
Отрабатываем на себя минут 10-20 и продолжаем отбор.
Причем начинать отбор нужно не резко.
Надо, кстати, в Росе прописать плавные старты отбора.

добавлено: 09-04-2022, 09:28:38

Все, пора в цех.

[silverus]

Не исключаю, что придется придумывать новую шпору - постепенное снижение температуры флегмы по мере отбора товарного спирта

Тогда наверное надо увеличить высоту насадочной части?

[Игорь]

Не хочется.
Надо (но не знаю каким образом) связать величину переохлаждения флегмы с потерей тарелок в колонне. Думаю, если к концу отбора товарного спирта снизить высоту насадочной части сантиметров на 15-20, ничего плохого не случится. Ведь подавляющее большинство колонн работает с температурой выходящей воды градусов 40, и ничего, полтора метра насадки хватает.

[Dimassik]

Дима, для того и раскачиваю температурно колонну, чтобы примеси пошли в отбор.

Ну, не знаю. Ваши раскачки это вилами по воде. А пропарка это 100% результат. Улучшит ли он органолептику это другой вопрос.

[yrabarskiy]

Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login

Ну, не знаю. Ваши раскачки это вилами по воде. А пропарка это 100% результат. Улучшит ли он органолептику это другой вопрос.

Питання про методи покращення ефективності виводу головних та проміжкових фракцій було одним із болючих ще з самого початку створення форуму. Обговорювалися різні варіанти, але остаточного не визначено.
       Базуючись на бачення форумчан, спробував для покращення  ефективності що до відбору голів, та проміжкових фракцій застосувати спиртопарову продувку колони. Алгоритм дій наступний:
     РК, дефлегматор якої  має в нижній частині штуцер ДУ-15 з шаровим запірним краном, до якого  підєднується прямоточний конденсатор. Охолодження автономне, за допомогою 3-х ходових кранів в потрібний момент водяні потоки спрямовуються з дефлегматора на прямоточний конденсатор, та зворотньо.
Під час кубового закіпання кран на дефлегматорі відкритий, обіг води через прямоточник. Спочатку виходить повітря далі найлетючіші і дуже смердючі сполуки. Коли починається конденсація то за 30-40 сек в ємкість з прямоточного конденсатора набігає до 100 мл спиртосуміші. Далі перекриваю запірний кран, а  водяний потік переводжу до дефлегматора.
     Коли РОСА відпрацювала 2-гий режим та перейшла на 3-тій, знову роблю продувку з відбором 100 мл. протягом 30-40 секунд. Відбір голів встановлюю 50мл/год  і через кожні   2, 2 3,4 год  продувку повторюю ( тобто інтервали збільшую).
     Під час основного відбору, при кубовій температурі 87*С також роблю  продувку, протягом 1 хв + набігає 200 мл. Далі 20 хв робота на себе і продовжую відбір, але перші 250 мл  в окремий посуд, а також подальший відбір товарного спирту також в окремий посуд. Це для порівняння якості.
Продувочні 200 мл страшенно пекучі, а ці перші після продувки 250 мл задовільної якості.
     Наступної доби я провів аналогічну ректифікацію, тільки за 3 год до закінчення відбору голів відключив на 5 хв нагрів, а через 1 год після після його відновлення зробив продувку відібравши 200 мл спирту.
      З першої та другої  ректифікаці взяв для проведення дегустаційного порівняння спирт відібраний до кубової t 87*С та після і зробив сортировку.
     Про результат відпишуся після причащання.

[ГОГа]

Прочитав і якось странно мені. І ось чому:
Колона з насадкою - це інструмент, який накопичує в різних зонах колони різні домішки. Якщо об'єм куба відповідає висоті колони і їїх діаметру, то максимальна навалка в куб має домішки, які "живуть в насадці колони на різних поверхах". Так, наприклад, якщо колона має 1700мм насадки і діаметр внутрішній 58, то сивуха займає нижній поверх і не встигає добратися до більш верхнього, а тим більше вилізти на дах (потрапити у відбір), але при цьому має доглядатися стабільні умови, жеби низи не вскочили к верхні поверхи колони тай навалка  має не перевищувати певний об'єм (біля 65 літрів 50%об.).
Ще раз підкреслюю, що колона - інструмент прецезійний, він не любить різких рухів. Відповідно, верхні проміжні, при акуратній роботі колони, тримаються (після відбору підголівників) верхніх поверхів колони і не залізають на дах (не попадають у відбір). Але хоч трохи розкачайте колону - перестаньте підтримувати температуру води з виходу дефлегматора/конденсатора, або просто різко змінюйте відбір (читай: флєгмове число) і вони полізуть....
Так, можна дати їм вилізти, але не думаю, що вони вилізуть геть всі. Так, можна дати їм "вилізати" декілька разів, але тоді ми губимо частину спірта і надаємо змогу проміжним піднятися у більш верхні поверхи колони і не факт, що після роботи "на себе" вони повернуться на свій нижній поверх.
Але! Дегустація покаже що і як...і знов але...не факт, що спирт,забруднений буде менш "пітким", ніж спирт дуже чистий.
Приклад: в Одесі мені надали на дегустацію спірт Меккоіда, дуже чистий...але якийсь різкий. Батарейкін надав свій не дуже й чистий спірт з своєї "трьохглавої" - явно не супер ректифікат, але пь'ється приємно. От і робимо висновки:

Spoiler

нам подобаються сором'язливі і "чисті" дівчата, але ще більш подобаються сексуальні і розкуті, хоча знов таки, жити краще з першими - здоров'я залишиться більше...

[close]

[Батарейкин]

Батарейкін надав свій не дуже й чистий спірт з своєї "трьохглавої" - явно не супер ректифікат, але пь'ється приємно.

сам в шоке...
но вина там сероводород (((

[yrabarskiy]

Прочитав і якось странно мені.

Нічого тут немає дивного.
     Да, періодичні продувки під час відбору голів є зайвими. З цим гарно справляється РОСА, вмінням поступово знижувати об'єм відбору. Ну а решта все дієве, тому і дало гарний результат. Хочу відмітити, що тимчасове припинення нагріву навіть дуже дієве, а також продувка при кубовій t 87*С. Сортировка із спирту після 87*С кубової температури (відбір вівся до 93*С) виявилася найкращою. Дивно? Адже на прикінці ректифікації спирт стає різким та пекучішим. Решта зразків були також файними і мало чим відрізнялися, а по деяким показникам, наприклад, запаху, краще.