Как эффективно работать на колоне 3 дюйма

[Батарейкин]

А это остатки,

опять же...
где вторая страница?
ты дрочишь на табличку с непонятными цифрами....
а нужно смотреть на график!
на всплески...
и эти всплески не всегда описаны в таблице
почему это так? ну может Игорь напишет....
но если примеси нет в таблице, а есть всплеск на графике... то значит она есть и в рюмке (((

[Игорь]

Результат вполне ожидаемый. Колонна большого диаметра имеет способность отлично удерживать промежуточные примеси, но при этом удерживает и головные, поэтому избавиться от голов на такой колонне весьма сложно. Поэтому мы и видим почти 20 мг этилацетата на литр спирта.   
Но я бы обратил внимание на другое.
Спирт такого (или лучшего)  качества и с такой скоростью можно было бы получить на колонне 50-го диаметра с затратами электроэнергии вдвое меньше...
Или в полтора раза быстрее на колонне 60-го диаметра с заметной экономией электроэнергии. 


Кстати, в параллельной ветке обсуждаются перспективы колонн большого диаметра. Не хочу портить там конструктивную атмосферу, но надо понимать, что периодический и непрерывный процесс - не одно и то-же. Чем больше диаметр колонны, тем больше размазана граница между фракциями. Поэтому при периодической ректификации придется выбирать - либо увесистую порцию голов получать в спирте, либо отправлять в головы избыточную часть спирта. 
То же относится и к нижним промежуточным примесям, которые в нашем случае оказываются хвостами.
При непрерывной ректификации этой проблемы не будет, и большое количество насадки будет отличным буфером, позволяющим вовремя перенастроить боковые отборы чтобы не пустить примеси в товарный продукт.

[Игорь]

Уточню... Литр травленой диогеновской СПН-3.5 удерживает 150÷180 мл флегмы.
Это значит, что когда головные примеси уже покинули куб, в колонне с тремя литрами насадки содержится ещё порядка 500 мл запачканной примесями флегмы.
Если вести отбор со скоростью 50 мл в час, этот грязный спирт покинет колонну часов через 10. За это время в кубе наварится эфиров не меньше, чем выведется за это время из насадки.
Поэтому и нужен отбор переходной фракции, которую мы называем "подголовниками".   
То есть... Медленно и печально вывариваем примеси из куба, а когда они уже перешли в насадку - стремительно выводим запачканный головами спирт из насадки в объеме... Это отдельный вопрос.
Если насадка работает в предзахлебе, а флегма не переохлаждена, в качестве этой фракции достаточно отобрать объем, равный одному объему удержания флегмы в насадке.
Если нагрев далёк от предзахлебе, целенаправленное движение примесей к отбору нарушается, и объем переходной фракции нужно увеличивать раза в полтора - два, в зависимости от степени недогруженности насадки.
Если флегма переохлаждена, это мешает концентрированию примесей в верхней зоне насадки, поэтому объем переходной фракции приходится увеличивать ещё больше. 
Что касается колонны диаметром 70 мм  высотой 1.1 метра...
Она вмещает ...

добавлено: 27-03-2023, 10:23:27

Она удерживает порядка 700 мл флегмы, и если работает в предзахлебе, а флегма не переохлаждена, то для выведения остатков голов из насадки, достаточно отобрать отдельно 700 мл переходной фракции. Но учитывая недостаточную нагрузку колонны, этот объем нужно увеличить раза в полтора. А если вода в дефлегматоре движется попутно с паром, да ещё и не прогревается до 60-65 градусов, объем переходной фракции придется увеличить вдвое.

[Игорь]

Теперь про сизифов труд.
Чем дольше мы варим спирт, тем больше примесей придется из него выводить.

В спиртовой колонне помимо физических процессов разделения веществ методами тепломассообмена, происходят обменные и окислительно- восстановительные химические процессы, в результате которых образуются новые вещества с новыми свойствами. К сожалению, каждое из них является примесью и портит наш спирт. 
Следует отметить, что условия образования некоторых из этих веществ в колонне не идеальны и говорить об образовании больших их количеств не приходится, но если за время отбора одного литра товарного спирта образуется всего 0.1 грамм какого-то вещества и оно попадет в отбор, его концентрация составит огромную цифру в 100 миллиграмм на литр. 
По сути, вся колонна, от куба до дефлегматора, является зоной химических реакций.
В кубе, где часами варятся разные спирты с разными кислотами, образуются сложные эфиры,  многие из которых имеют головные свойства при любых концентрациях спирта, а значит они прямым ходом попадают в отбор. Этилацетат, например. Помните его в хроматограмме?
По насадке движется спирт и разные примеси как в жидком, так и в парообразном состоянии. В горячем виде, по поверхности насадки, покрытой оксидом хрома. Для некоторых реакций этот оксид является катализатором. Если в результате такой реакции между спиртом и какой-то хвостовой примесью где- то внизу насадки образуется новая примесь с головными свойствами, она тут-же проникнет в отбор. Какие именно вещества могут вступить в такие реакции и какие в результате получатся предположить сложно ведь в составе сырца есть порядка 200 веществ, из которых распознано, идентифицировано, около трети.
Дефлегматор - это целый химический реактор. В его паровой зоне всегда есть неконденсируемые газы, соединения серы и азота, которые и в реакции со спиртом вступают, и растворяются в нем. Да, не много. Но много и не надо.
Ну а нестабильное охлаждение - это дыхание дефлегматора, приток свежего кислорода к горячим спиртовым парам. Реакция образования альдегида в такой реакции медленная и не производительная, но - я уже отмечал - нам много и не надо.
Кстати, ацетальдегид - пожалуй - наиболее летучая головная примесь, она полностью покидает куб и насадку наверное на первой трети отбора голов. И если хроматограмма обнаруживает в продукте эту примесь, надо четко понимать. Спирт окислен уже после прохода по насадке.
Это либо дышащий дефлегматор, либо окисление уже холодного спирта.
Уместно будет напомнить, что водка не случайно имеет срок годности. Того количества кислорода в воздухе, который заперт под пробкой запечатанной бутылки, достаточно чтобы за год вывести концентрацию ацетальдегида в водке за пределы стандарта.

Долгая получилась прелюдия...
Я клоню к тому, что время нахождения спирта в колонне нужно сокращать. Идеально - это непрерывный процесс, в котором каждый грамм спирта находится в системе несколько минут или секунд.
В случае кубовой ректификации нужно избегать огромных кубов, в которых тонна спирта варится неделю, и избегать заниженных отборов.
Потому что каждая лишняя минута ректификации - это дополнительная порция примесей в отборе

[Serhiy]

стремительно выводим запачканный головами спирт из насадки в объеме...

Насколько стремительно?
До недавнего времени отбирал 20 минут со скоростью 2,3 л/час. Полагая, что не плохо достаточно быстро, то есть стремительно освободить насадку от запачканного спирта и спокойно перейти к отбору тела со скоростью 1,8 л/час. Но старшие товарищи меня поправили, указав на чрезмерность выбранной стремительности.
По отношению к скорости отбора голов, любая скорость выше, чем поллитра в час будет выглядеть как стремительная. Поэтому слово «стремительно» вводит меня в заблуждение. Почему нельзя отбирать подголовники, например с той же скоростью, что и тело? Ведь это не только сократит время ректификации, но и уменьшит количество наваренных артефактов.

[Игорь]

За время отбора голов, в насадку переселяются все верхние промежуточные примеси и половина нижних. Они рассаживаются на свои места и успокаиваются. После этого надо тихонько, не создавая шума и паники, провести мимо них к отбору спирт.
Если внезапно устроить полный отбор, это будет тем шумом и паникой, который взбудоражит спящие в насадке промежуточные примеси, сорвут их с места. И чтобы они уселись, понадобится полчаса-час времени. Если в это время будет какой-то отбор, в него выйдет малая часть этих взбудораженный примесей.
Малая чтобы всерьез говорить об избавлении от них, но большая с точки зрения чистоты отобранного спирта.
В идеале - неверное - не только постепенно снижать отбор голов и тела, но и плавно менять отбор на переходных этапах. Я подумаю об изменении прошивки.
А пока... Пока работаем ступенчато. Головы - практически с нулевым отбором, теле - с крейсерской скоростью, а подголовники - где-то посредине.

[Игорь]

Гонщик, я тут колонной занимаюсь, трехдюймовой. Она случайно не похожа на твою? .Посмотри, эти картинки тебе не знакомы?

[Игорь]

Этот узел отбора - чистая катастрофа. Флегма льется неравномерно, в основном ближе к периметру.  Часть вообще разлетается прямо на стенки.
С учётом того, что насадка не травленая, дело совсем плохо.

Я сделаю два изменения. Одно уже закончил. Приварил к холодильнику дополнительный выход для спиртового клапана и сделал резьбовую заглушку для имеющегося выхода.
Второе -  на кубе нет гильзы в зоне термодатчика, но есть два клампа для двух ТЭНов.  Один из клампов использую для установки датчика.

[Игорь]

В процессе работы возник вопрос, я задал его в виде видеоролика и уже получил ответ. А ролик выложу здесь, он иллюстрирует что именно я сделал.
https://youtu.be/CO2ouX5i7Yk

[ГонщикФормулы]

Гонщик, я тут колонной занимаюсь, трехдюймовой. Она случайно не похожа на твою? .Посмотри, эти картинки тебе не знакомы?

Приветствую. Да, у меня именно такой узел.

[Игорь]

Оказалось, что куб не имеет гильзы ниже ватерлинии, но зато в нем два кламповых ТЭНа, один на 4.5 кВт для перегонки, второй 3 кВт для ректификации. Мудро. И регулировать не надо.
Это сарказм.
Короче говоря, вместо трехкиловаттного тэна будет заглушка клампа с фаллически загнутой гильзой, чтобы датчик оказался выше ТЭНа.
[attach=2]

[attach=1]

Последнее, что я хотел сделать, это изящно поставить вентилятор на обдув симистора, ведь это колонна на 3 дюйма, и нагрев ей понадобится киловатта 4 как минимум. Включу вентилятор через назимовский терморегулятор за 14 грн.
Радиатор подготовил. 
Нет, не фрезеровал. НАПИЛЬНИКОМ.

[attach=3]

[attach=4]

[attach=5]

[ГонщикФормулы]

Всем здравия. Давно не писал в этой теме, был вынужденный перерыв. Сейчас возвращаюсь к ректификации и вот не могу разобраться с таким моментом, заполнение куба сырцом. В теме Диогена о колонах большого диаметра в цитате из книги писалось что оптимальное заполнение куба 60% от его объема. В этой ветке тоже упоминалось о заполнении на 60-70%, можно объяснить почему так?

[Игорь]

Выложи цитату.
У меня сейчас идёт ректификация. 50-литровый куб заполнен на 45 литров, это 90%. Проблем нет.
Проблемы могут проявляться в забросе брызг в насадочную часть. 
Это создаёт жидкостную пробку на пути пара и проявляеися в сильных колебаниях кубового давления. Столбик жидкости в подключенной к сливному крану  трубке колеблется в этом случае вверх - вниз сантиметров на 10.
Если этого не происходит, значит предельный уровень наполнения куба не достигнут.
У тебя критически недостаточная мощность, поэтому выброс кубового содержимого в насадку мало вероятен.

[ГонщикФормулы]

Вот такие цитаты. Может это для каких-то браг.

[Игорь]

Речь идет о пенящихся жидкостях. Ты видел самогон, который пенится как брага?