Двойная ректификация спирта-ректификата

[Батарейкин]

от людина спить собі, дико заздрю!

неее...
наоборот (((
сегодня  в 10-15 проснулся...
а на завтра на 7-40 будильник завел... есть три дела... думаю до 13 управлюсь )))

[Сергій Леонідович]

зрозуміло, вибач за передвзятість
добавлено: 02-06-2023, 01:46:41
в мене є питання до тебе, зателефонуй, яущо в змозі

[Батарейкин]

мене є питання до тебе, зателефонуй, яущо в змозі

звоню
)))

[Сергій Леонідович]

Дякую, чудова бесіда вийшла!

[Игорь]

Складывается впечатление, что мы теряем тему обсуждения. 
Здесь обсуждалась повторная ректификация ректификата,, то есть нормального, готового к использования спирта, с целью устранения остатков примесей, которые были упущены при первой ректификации.
Должен отметить, что первая ректификация 92%-ного самогона полученного на НБК - это совсем другой процесс.
Сергей, похоже, что ты не совсем понял не только что именно предполагалось повторно ректифицировать, но и как это делать.
Повторная ректификация ректификата предусматривает два этапа.
На первом этапе проводится обработка без разбавления, то есть при крепости навалки. На этом этапе спирт покидают редко встречающиеся и трудновыводимые примеси  концевого характера. Например, метанол, которого нет в спирте из сахара. При ректификации без разбавления пропадает понятие ступеней разделения, так как укреплять нечего, поэтому вывод примесей происходит крайне неэффективно. Более-менее эффективно выходят концевые примеси, которых почти нет, головные выходят похуже, а промежуточные и остальные стремятся в куб, а не на выход.
Поэтому ректификацию без разбавления есть смысл вести  быстро, так как на этом этапе в отбор идёт много спирта мало примесей. И те концевые примеси,и против которых направлена технология повторной ректификации, заканчиваются за час - два такого процесса. При этом важно не переохлаждать флегму, иначе те самые редкие примеси не пойдут в отбор, а застрянут в насадке на сантиметров 20-30 ниже узла отбора.
Я отвлекся.. 
После часа-двух медленного вывода концевых примесей,  ректификация без разбавления теряет смысл, так как вреда принесет больше, чем пользы.   
Надо переходить ко второму этапу.
После этого спирт нужно разбавить, идеально - вдвое, почему - можно найти в ветке про шпору. Если кратко - только при такой концентрации можно отбирать спирт с "крейсерской" скоростью 700-800 мл в час на каждый киловатт кубового нагрева.
Если крепость больше или меньше, для сохранения разделительной способности насадки, скорость отбора нужно снижать.
Как снижать скорость при более низкой концентрации спирта -  изучено, осмыслено и многократно проверено. Оптимальная скорость  должна снижаться пропорционально кубовой температуре.
Как снижать скорость при более крепкой навалке, не исследовалось, так как так такое действие не имеет смысла.
Если в двух словах...
Можно ректифицироватт спирт крепостью 50  и крепостью 95 процентов. 
Для того, чтобы в обоих процессах сохранялась одинаковая разделительная способность, то более крепкий спирт нужно ректифицироватт с вдвое меньшей скоростью, то есть вдвое дольше.  Смысла нет. 
Ещё раз. С другой стороны.
Можно взять 10 литров спирта 96%, разбавить его вдвое, отректифицировать за 5 часов и получить спирт определенного качества.
Если этот спирт ректифицировать без разбавления, чтобы получить такое-же качество на выходе, нужно вести ректификацию не 5, а 10 часов. 
И тут вклиниваются два момента.
Первый. Если вдвое увеличить время ректификации, количество кубовых новообразований увеличится как минимум вдвое. Это, в основном, сложные эфиры головного характера, которые тут-же идут в отбор и загрязняют его. 
Второй. Кубовый остаток.
Сергей, ты хочешь залить в куб 30 литров 92%-ного самогона и провести его ректификацию, отобрав в результате спирт крепостью 97%об. В результате ректификации ты отберешь 28.5 литров всех фракций, а  в кубе останется 1.8 литра воды.
Вопрос. ТЭН не сгорит?

И в заключение. Если в 50-литровом кубе объем навалки составляет 30 литров, то во время ректификации 20 литров свободного кубового пространства занимает не воздух а водно-спиртовый пар.

[Serhiy]

Если в 50-литровом кубе объем навалки составляет 30 литров, то во время ректификации 20 литров свободного кубового пространства занимает не воздух а водно-спиртовый пар.

Кипящий спирт окисляется в присутствии кислорода. Осторожно предположим, что 20 лишних литров воздуха до начала кипения, не уменьшают риск окисления 30 литров спирта в 50-ти литровом кубе. Отсюда, наверное, можно сделать вывод о том, что 30-ти литровый куб для ректификации 30-ти литров спирта более предпочтителен, так как шансов встретиться молекуле спирта с молекулой кислорода станет на 20 литров меньше.
Вот в чём был пафос моего вопроса.

[Игорь]

Теория.
До начала кипения в 50-литровом кубе с нагревом 3 кВт, содержащем 30 литров спирта, паровую зону занимает 20 литров воздуха с плотностью 29 условных единиц. 
Когда спирт закипает, в паровую зону ежесекундно проникает больше двух литров спиртового пара плотностью в полтора раза больше - 46 условных единиц.  По мере испарения, тяжёлый спиртовый пар заполняет нижний ярус паровой зоны и вытесняет лёгкий воздух вверх, в сторону ТСА. Уже через 10 секунд кипения, воздуха в кубе практически не остаётся, а следующие 10 секунд - это "контрольный выстрел", который не оставляет в кубе и следа воздуха.
Поэтому если не включать охлаждение,  при закипании из ТСА сначала выходит чистый воздух, потом незначительное количество паровоздушной смеси, потом - только спиртовой пар.
Если вода будет подаваться в дефлегматор, то сначала воздух из ТСА идти равномерным потоком, а затем этот поток резко замедлится, и очень скоро прекратится. Контакт спиртового пара с воздухом происходит только в небольшой зоне смешанного потока.
Что важно. 
Во-первых, куб не может быть заполнен жидкостью полностью, вохдух всегда присутствует. 
Во-вторых, в любом случае в колонне жидкости нет, но там есть 3-4 литра воздуха, и спиртовой пар в любом случае вынужден вытеснять воздух.
Поэтому от степени заполнения куба жидкостью зависит только продолжительность первой фазы, когда из ТСА вытесняется воздух, не повстречавшийся со спиртовым паром.
Продолжительность второй фазы, когда из ТСА выходит паровоздушная смесь, от степени заполнения куба не зависит. 
Не стоит забывать ещё и о том, что когда из ТСА выходит паровоздушная смесь, которая может содержать новообразованные альдегиды, ее температура всегда низкая (срабатывает парциальное давление паров), и холодильник Димрота в этих условиях с конденсацией не справляется. В результате то незначительное количество паров спирта, которое успело встретиться с кислородом, не конденсируется в ТСА, а выходит через ТСА наружу. Многие знают, что при начале дистилляции или ректификации, в воздухе появляется запах спирта и примесей. Это именно то, что я имел ввиду.
Если хочешь убедиться с правильности такой теории пора перейти к практике.

Одень на ТСА колонны шланг и опусти его в банку или ведро с водой..
Когда колонна начнет закипать, в воду из шланга пойдет интенсивный поток воздуха, который будет практически без запаха - не больше, чем запах из наполовину заполненного куба.
Через некоторое время, которое зависит от количества воздуха в кубе, поток воздуха (интенсивность выхода пузырей) станет уменьшаться, а поток воздуха начнет вонять головной фракцией. Это вытесняется паровоздушная смесь. Очень скоро выход пузырьков прекратится. Больше воздуха в кубе нет.

[Serhiy]

92%-ного самогона полученного на НБК - это совсем другой процесс.

Объясни, пожалуйста, почему 93%-ый самогон, полученный на НБК, недостоин, нести гордое имя сырья для второй ректификации. Чем он принципиально отличается от спирта после первой небрежной ректификации на рк?

[Игорь]

30-ти литровый куб для ректификации 30-ти литров спирта более предпочтителен

попытка отректифицировать 30 литров навалки в 30-литровом кубе обречена на провал, так как при кипении объем жидкости увеличивается на объем паровых пузырей, которые находятся в движении. Если не будет запаса свободного объема, дополнительный объем жидкости войдёт в насадку и захлебнет колонну.

[Serhiy]

дополнительный объем жидкости войдёт в насадку и захлебнет колонну.

В моём случае между кубом и насадочной частью присутствует некий буфер (не путать с Польским и ММЦ), который предотвратит захлёб. А так, конечно в кубе необходим простор для «запузыривания».

[Игорь]

Буфер. Заполненный воздухом. Чем это отличается от воздуха в паровой зоне куба?

Чем он (сырец после НБК) принципиально отличается от спирта после первой небрежной ректификации на рк?

Готовлю подробный ответ на этот вопрос.
А пока - краткий ответ. 
При ПЕРВОЙ ректификации имеет место образование в кубе сложных эфиров, которые по мере наваривания сразу попадают в отбор.
Это происходит при первой ректификации любого сырца - как обычного, после куба, так и после НБК.
При второй ректификации кубовые новообразования если и присутствуют, то их несравнимо меньше, чем при второй ректификации. 
Сейчас все разложу по полочкам.

[Игорь]

Прекрасно помню, что прямо в этой ветке уже писал об этом, но соберу все в кучу...

Объясни, пожалуйста, почему 93%-ый самогон, полученный на НБК, недостоин, нести гордое имя сырья для второй ректификации.

нельзя евнуху отрезать второе яйцо, если до этого ему не отрезали первое.
Невозможно жениться второй раз, если ты никогда не был женат.
Вторую ректификацию можно провести только после первой. Неужели это не понятно?
Если раньше ректификации не было, то та, которую ты проведешь, будет не второй, а первой.

Чем он принципиально отличается от спирта после первой небрежной ректификации на рк?

Вот это уже конструктивный вопрос.
Отличается по трем пунктам. 
Первый - количество примесей.
Второй - их состав.
Третий - крепость.   
Поехали.

Количество примесей.
Спирт-сырец после НБК с укреплением содержит все те примеси, которые были в браге, плюс новообразования. Новообразований меньше, чем при кубовой перегонки, но они есть.
Общее, суммарное количество примесей в сырце после НБК измеряется тысячами миллиграмм на литр спирта. В ректификате, даже "небрежном", на 1-2 порядка меньше.

Состав примесей 
"Небрежная" ректификация направлена на снижение количества кубовых новообразований, которые имеют головные свойства и постоянно идут в отбор, в том числе и при отборе товарного спирта.
Эти примеси образуются при соединении в кубе спиртов (не только этилового) с кислотами (не только уксусной), которые в сырце имеются в предостаточном количестве. 
Что надо отметить... Кислоты имеют выраженные хвостовые свойства, при ректификации куб практически не покидают, и по мере отбора спирта, их концентрация на литр кубового спирта растет. А значит интенсивность наваривания эфиров непрерывно увеличивается.
Если первую ректификацию вести традиционно, 10-15 часов отбирая головы, то эфиров выводится раза в полтора больше, чем их было в навалке. Но это не страшно. Плохо то, что кислоты из куба никуда не делись, спирта хватает, и отбираемых спирт в любом случае содержит эфиры.
Для устранения этой беды и придумана двойная ректификация, а первая проводится быстро, небрежно.
Что это значит.
Головы если и отбираем, то очень коротко, не больше часа. В результате головной фракции в небрежном ректификации получается вдвое меньше, чем в сырце, и в сотню раз больше, чем нам нужно.
Тело отбирае м с увеличенной скоростью, соблюдая "шпору". Увеличенная скорость допускает незначительный прорыв сивушных спиртов, из небрежный ректификат содержит в десятки раз меньше, чем сырец из НБК.
А самое главное - кислоты. Ректификация, даже небрежная, не пропускает в отбор кислоты, а сырец из НБК содержит полный из спектр.
Что в результате.
В ректификате, как традиционном, так и небрежном, нет кислот, и поэтому новообразование эфиров в процессе получения товарного спирта при второй ректификации исключено.
Это - главное отличие второй ректификации от первой

Концентрация спирта
Вторая ректификация  преследует несколько целей. 
Первая - вывести остатки верхних промежуточных и концевых примесей, против которых другие способы ректификации мало эффективны. Например, изопропиловый спирт. Он, зараза, концентрируется в зоне колонны, где спирт укреплён до 94-95%, и в отбор почти не идёт. Выходит, зараза, постепенно и делаем спирт горьким, пекучим.
Если в колонне нет зоны, где спирт слабее 95 градусов, эта примесь не может зацепиться и с горем пополам, но все-же идёт на выход,
Если твой сырец имеет крепость меньше 95%, то в колонне, в нижней ее части, будет зона с крепостью, которая для этой примеси комфортна, и отобрать, вывести ее не получится. Она там и останется, а потом по капельке будет вылетать вместе с товарным спиртом.

[ДимаС]

92%-ного самогона полученного на НБК - это совсем другой процесс.

Объясни, пожалуйста, почему 93%-ый самогон, полученный на НБК, недостоин, нести гордое имя сырья для второй ректификации. Чем он принципиально отличается от спирта после первой небрежной ректификации на рк?

Тому що склад сирцю зовсім різний: після НБК ББК - це сирець, гарно почищений від хвостів та маючий значну кількість голів. Після РК1 Ми маємо гарно почищений (питної якості) спирт, позбавлений майже всіх голів та хвостів.
Тому після НБК ББК - Це спирт сирець для РК1, хоч 10 раз програвши крізь НБК ББК СС - Він все одно буде РК1, після першої РК.

добавлено: 02-06-2023, 09:26:39
Не встиг)

[Игорь]

Дима, ты прав если первая ректификация была стандартной. А если она была небрежной, немного иначе. Пишу выше ..

[Serhiy]

Подозреваю, мог быть не правильно понят.
Уточню вопрос. Сырьём для моей первой ректификации на НБК является не брага, но сырец, полученный ранее, после перегонки браги на той же НБК.
В первом случае сырьё (брага) подавалась на верхнюю тарелку нбк...и т.д. Во втором случае в куб заливаются результаты первой перегонки – это самогон 63%. И проводится ректификация на 27-ми провальных тарелках нбк.  Вот именно этот этап я и называю первой небрежной ректификацией в моём процессе двойной ректификации. Её результатом является гамноспирт крепостью 93%.
А вот вторая аккуратная, с отбором голов (и всего прочего как положено) ректификация проходит уже на насадочной рк. Она (вторая ректификация)тоже (всё как ты описал) проходит в два этапа.
Первый - без разбавления. И второй с разбавлением. Не стану повторяться, ты всё подробно описал выше, мой процесс ничем не отличается.
Так вот вопрос ... Чем спирт или недоспирт 93% (результат дистилляции и последующей небрежной ректификации на нбк) отличается от спирта полученного, например, после кубовой перегонки и такой же небрежной ректификации на насадочной рк?
Отличается крепостью, понятно 27 тарелок неспособны укрепить до 96 %. Чем ещё? Что ему мешает выступить сырьём для второй ректификации?