Какой должна быть современная аппаратура для дистилляции-ректификации?

[Игорь]

Паровой отбор априори подразумевает давление в колонне выше атмосферного - иначе отбор остановится и проблемы тут нет.

О давлении в колонне речь не идет. Оно всегда выше атмосферного, при любой схеме отбора, иначе пар не попадет в дефлегматор.
Речь о давлении в дефлегматоре. Если оно нулевое, значит часть свободного объема занимает воздух и кислород. Наличие кислорода в зоне конденсации - это новообазование ацетальдегида.

Схема VM отбора (парового до дефлегматора) - это схема с дефлегматором без избыточного давления, с трубкой связи в котором в зоне конденсации постоянно присутствует кислород. Здравствуй, альдегид в возвращаемой флегме, а значит и в отборе.

Схема СМ отбора (парового после дефлегматора)  - это схема с дефлегматором под небольшим избыточным давлением. Пар выходит из него, а кислород не попадает.
Новообразования альдегида нет.

Поэтому считать, что способ отбора по пару не имеет значения, неправильно. Скорее параллель можно провести между жидкостным отбором и отбором по пару до дефленматора. Вот эти два способа отбора не отличаются.

Между двумя видами парового отбора, кроме новообразования примесей, есть еще одна разница. При отборе по пару до дефлегматора, как и при жидкостном отборе, продукт и флегма имеют одинаковый состав.
При отборе по пару выше дефлегматора, отбор отличается от флегмы минимум на одну, максимум на три тарелки в зависимости от конструкции конденсатора

Вот и подходим мы к промсхеме - колонна -дефлегматор-конденсатор..

Такая схема рождена горбатой. Да, в дефлегматоре отбираемый спирт не встречается с кислородом, но зато он встретится с ним в конденсаторе. В флегме альдегида будет меньше, чем в товарном спирте.

Максимальным будет, если между жидкостным отбором продукта и дефом будет ещё одна полноценная колонна того же диаметра и насадки.

Это от недопонимания. Только за счет одной тарелки, которую гарантированно дает дефлегматор, концентрация альдегида в отборе будет в 6 раз меньше, чем  в верхнем отборе. А если еще сделать царгу на 3 тарелки, примесей в отборе будет в 1300 раз менше, чем в "сливе". Ндо только заставить эти тарелки работать четко. Переохлаждение флегмы недопустимо.
Кстати, этого легко можно добиться при паровом отборе выше дефа, и практически невозможно при отбре по пару и при жидкостном отборе.

[андрей64]

А если еще сделать царгу на 3 тарелки, примесей в отборе будет в 1300 раз менше, чем в "сливе". Надо только заставить эти тарелки работать четко.

Есть смысл ТСА сделать потолще и повыше, будет своеобразная царга, работающая в пленочном режиме на дикой флегме. Я думаю, что ТСА диаметром 16 мм и высотой 250 мм справится с задачей...

[Игорь]

нужно узнать параметры...\отношение диаметров  основной колонны и головной части

В системе только один дефлегматор, пар должен дойти до нег, а флегма - аернуться в куб. Поэтому абсолютно очевидно, что насадочная часть верхнего пастеризационного участка должна быть точно такой, как и основная - тот-же диаметр, та-же насадка, то-же травление. Потому что та-же при работе на себя та-же скорость пара. Если сделать диаметр меньше, в пастеризационной царге будет захлеб.
Вопрос в другом.
Есть ли разница как организовывать отбор тела - LM или VM, по пару между царгами, или по жидкости там-же?
На первый взгляд разницы нет, но она огромна. Если отбирать по пару, работа верхней царги будет нарушена - она окажется заметно недгружена по пару, ожидаемого эффекта не будет.
Если же отбирать по жидкости, парофлегмовый режим пастеризационной царги не будет зависеть от отбора, будет стабильным и четким.

[андрей64]

Игорь, основной отбор жидкостной однозначно, отбор голоов - по пару..

[Игорь]

Есть смысл ТСА сделать потолще и повыше, будет своеобразная царга, работающая в пленочном режиме на дикой флегме. Я думаю, что ТСА диаметром 16 мм и высотой 250 мм справится с задачей...

Я уже утомился, а до тебя никак не доходит. В твоей трубке пар поднялся вверх, встретился с воздухом (альдегиды!), сконденсировался и упал вниз. Вместе с альдегидами. А они суперлетучи, в колонну не пойдут, так и будут болтаться в дефлегматоре, попутно залетая в отбор. Кстати, при длительном и плотном контакте паров альдегидов и спиртов образуются ацетали и полуацетали. И если от альдегидом еще можно избавиться, то от них - очень сложно. Их летучесть близка к летучести спирта, и их, если они образуются, не выдавишь ни второй, ни третьей ректификацией. Дозы мизерны, хроматография их не ловит, а вот нюх и вкус - улавливает.
Короче говоря, над экспериментировать в этом направлении - СM отбор голов, LM отбор тела, плюс постоянный микроотбор LM. Это не пустит в отбор новообразования головного характера.
Кроме этого, нужен микроотбор LM из нижней зоны при высоких температурах в кубе. Это не пустит в отбор старые и новообазованные промежуточные примеси

То, что сконденсировалось в контакте с воздухом, не должно попасть ни в отбор товарного спирта, ни в флегму. Если ты согнешь свою трубочку вниз, и все что наконтачило, будет удаляться, будет порядок.

Игорь, основной отбор жидкостной однозначно, отбор голоов - по пару..

Да, головы по пару, и новооббразования при тоборе тела - тоже по пару. Но только по системе СМ, а не VM, иначе все навороты - хвосту под кот.

[Бандерівець]

Вопрос насколько много образуется голов в холодильнике при паровом отборе?

1) Количество голов зависит от температуры. В дефлегматоре температура высокая, особенно витки по которых вода выводится с дефа, в холодильнике подается холодная вода в сам верх холодильника, пар доволее быстро конденсируется.

2) От площади контакта пары спирта-воздух. Диаметр димрота 40-60 см, диаметр холодильника 14 см.

[андрей64]

То, что сконденсировалось в контакте с воздухом, не должно попасть ни в отбор товарного спирта, ни в флегму. Если ты согнешь свою трубочку вниз, и все что наконтачило, будет удаляться, будет порядок.

про удаление и по пару и писал...

[Игорь]

Вова, площадь контакта - не сечение трубы. По холодильнику спирт стекает тонким слоем по стенке. Внутри трубы - пар, смешанный с воздухом. Ближе к верху бльше пара, ближе к низу - больше воздуха.
Как бы там ни было.
Пока это толко мои рассуждения, подкрепленные практиком СМИТа. Он считает, что если отбор голов несомненно должен быть паровым (СМ), то отбор тела должен быть жидкостным. Если жидкостный отбор тела сопровождать медленным паровым отбором, сбрасывающим новообразования, должно все быть тип-топ. Предварительно эксперимент назначен на завтра.
Царги пастаризации не будет, пока будет исползоваться парциальное разделение в дефлегматоре, а это до 3-х тарелок.
Колонной с двойным отбором для него я займусь как только выловлю из моря сварщика.
Наверное сразу сделаю и нижний узел LM микроотбора промежуточных римесей, как писал в своем первом сообщении этой ветки.

[Игорь]

про удаление и по пару и писал...

Ты писал о вертикальной трубке, вздушном обратном холодильнике, который не удаляет новообразования, а возвращает их.
Когда ты писал об отборе по пару, настаивал, что способ парового отбора не имеет значения. Это заблуждение, и не хотелось бы, чтобы кто-то поскльзнулся на этой арбузной корке.

[Бандерівець]

ближе к низу - больше воздуха.

Но спирт уже не той температуры и находится в жидкой фазе. Львиная доля окисляется в фазе воздух-пар, температура и диффузия высоки.

то отбор тела должен быть жидкостным.

При паровом отб. после дефа сам деф работает как разделитель и как буфер, то при отборе тела он не пускает/разделяет спирт-средние фракции, спирт-хвосты.

[Игорь]

Но спирт уже не той температуры и находится в жидкой фазе

Влетая в холдильник на скорости 20 м/с, пар движется как бублик, вращающийся на себя, как колечко сигаретного дыма, и через 10-15 см конденсируется полностью. В середине этого колечка пустоты быть не может, значит там воздух. Он контачит не с холодным конденсатом, а с горячим паром.

при отборе тела он не пускает/разделяет спирт-средние фракции, спирт-хвосты.

Хвосты и помежуточные примеси нужно поймать снизу и вывести через нижний узел. Если они поднялись до узла отбора, уже пипец. Если их не остановили десятки тарелок основной части колонны, то и 2-3 тарелки дефлегматора не остановят.

[андрей64]

Основной отбор ниже дефлегматора (жидкостной), а головы отбираются выше по пару кажется, хотя особой разницы, какой будет отбор голов, не будет, все зависит от конструктива, главное - это вывести головы

[Игорь]

Основной отбор ниже дефлегматора (жидкостной), а головы отбираются выше по пару кажется, хотя особой разницы, какой будет отбор голов, не будет, все зависит от конструктива, главное - это вывести головы

Арбузную корку, которую ты бросил, но никак в этом не сознаешься, и на которой кто-то может поскользнуться, я выделил синим.

Чисто не там, где убирают, а там, где не сорят. Нужно не плодиб примеси в дефлегматоре, а сразу вывести зону их образования за пределы колонны.
Есть огромная разница в том, где будут образоваться альдегиды и ацетали - в дефлегматоре, или вне его. А это зависит от способа отбора.
При отборе по пару до дефлегматора примеси образуются в дефлегматоре и выводятся из него только при переполнении, когда их часть уже попадает в отбор.
При отборе по пару выше дефлегматора примеси образуются вне дефлегматора, в трубке конденсации парового отбора, и в колонну не возвращаются.

Блин, сколько времени потрачено впустую.

Я собрался в ближайшее время делать реальную конструкцию, принял решение о способе отбора и рассказал о причине такого выбора. И если ты после десятка моих разжевываний ты все равно не видишь разницы, дискуссию с тобой считаю бессмысленной...

Да и чего я тебя уговариваю? Если ты так твердо настаиваешь, что  способ парового отбора в этой ситуации безразличен, не буду тебя разубеждать. Делай как хочешь. Это твое дело.

[андрей64]

Ты писал о вертикальной трубке, вздушном обратном холодильнике, который не удаляет новообразования, а возвращает их.
Когда ты писал об отборе по пару, настаивал, что способ парового отбора не имеет значения. Это заблуждение, и не хотелось бы, чтобы кто-то поскльзнулся на этой арбузной корке.

Я настаивал, что нет разницы как отбирать головы. Почему нельзя сделать жидкостной паралельный отбор голов? 

[Delta]

андрей64, мне кажется, что или вокруг минидефа надо делать отверстия для СА (связи с атмосферой) или предусмотреть самой конструкцией минидефа СА...Глушить наглухо я думаю - нельзя...
[attach=1]