модель ректификационной колонны: как я себе ее представляю

[ГОГа]

Ввиду офтопа в разделе дистилляции, перенёс в раздел ректификации в новую тему.

Итак, представляю схему аппарата ректификации.

t  - это место замера температуры.

Без левой части – VM (отбора по паровой фазе)  можно обойтись. Но интересно
для экспериментирования. Возможно я несу ахинею...

Дефлегматор верхний – типа «холодного пальца в водяной рубашке», димрот
после него – производительностью до 300 мл/час, с прямоточным холодильником
длиной 200 мм и трубкой сечением 10 мм.

Дефлегматор парового отбора производительностью 3000 мл/час и прямоточником
длиной 200мм с внутренней трубкой внутреннего диаметра 12 мм.

На основном жидкостном отборе (LM)  стоит прямоточник длиной 500мм и
трубкой диаметром 12 мм.

На втором отборе по жидкости (нижний LM) стоит прямоточник длиной 250 мм и
трубкой с внутренним диаметром 10  мм.

Все прямоточники снабжены спиралью по внутренней трубе и зазаором около 2-3
мм.

Куб – 75-80 литров, мощность ТЭНов до 5 Квт.

На VM стоит шиберный кран, остальные – пока не знаю...

Материал – нержавеющая сталь.

Колонна имеет внутренний диаметр 50 – 60 мм, делится на три части по
засыпке: 100мм, 1400мм и 200мм.  Флегма в колонне центрируется «ромашками»
в виде кольца (с отверстием посередине и лепестками изонгутыми в виде
пропеллера – 6-8 лепестков.

Собственно, модель сформирована по указаниям Игоря. Позволю процитировать его:

Если говорить о периодической ректификции, если цель - супер спирт супер чистоты, то это должна быть труба диаметром порядка 50-60 мм, заполненная СПН высокой ажурности, разделенная двумя узлами отбора на три части - нижнюю, высотой сантиметров 10, верхнюю высотой сантиметров 20 и среднюю высотой 1,3-1,5 метра.
Узел отбора между средней и верхней зоной насадки - жидкостного типа, обычный двухперегородочный, с жидкостным холодильником с призводительностью до 3 литров в час. Его основное назначение - отбор товарного спирта, второстепенное - вывод промежуточных примесей из насадки (возможно не понадобится).

Узел отбора между нижней и средней частью - жидкостного типа, он может быть одноперегородочный, с жидкостным холодильником малой производительности (до 200 мл/час). Его основное назначение - вывод из колонны промежуточных примесей при кубовой температуре выше 90-92 градусов. Наверное отбор из этого узла можно увеличивать по мере роста кубовой температуры от - скажем - 50 мл/час в начале (при 90 в кубе) до 200 мл/час в конце.
В колонне нужен третий узел отбора - выше дефлегматора, для парового отбора головной фракции и новообразованных головных примесей при жидкостном отборе товарного спирта. Этот узел должен быть оснащен паровым холодильником (в нем будет происходить не только охлаждение, но и намного более энергоемкая процедура конденсации. Производительность низкая - до 100 мл/ час при отборе голов, и наверное порядка 20-30 мл/час при отводе новообразований при отборе товарного спирта.
Не думаю, что тут будет уместен узел отбора VM, но если СM кажется очень страшным, можно использовать паровой отбор выше верхнего насадочного слоя,  под дефлегматором, но лучше где-то на середине его высоты."

Жду критики и пожеланий.

PS. Что касательно автоматики – это дело будущего, когда станет
окончательно ясна концепция аппарата, он будет воплощен в металл и  будут
опробованы его режимы. Пока что для меня это темный лес...
Надеюсь, что я буду бит не очень.

[Игорь]

Посмотри мои последние сообщения.  Я написал соображения по узлу отделения сивухи. Такой узел, как нарисовал ты, будет выводить жидкость сменьшим содержанием сивухи, а возвращать в куб - с большим.
Два дефлегматора - это перебор. Если назначение второго (с димротом) -  конденсация и отвод того, что пропустил первый (синий), то нужно принять меры к тому, чтобы из этого узла не случился возврат флегмы в колонну...
Есть куча мелких замечаний, но это уже детали.

Но я совсем о другом.

Я бы посоветовал тебе начать с традиционного варианта. Концепция "трёх сисек" нужна тем, кто ощущает примеси спирта такой концентрации, которой не улавливает хроматография. А таких - единицы. И надо понимать, что это игра в бесконечность. Нюх развивается со временем, становится более чувствительным. А удалить из куба последнюю молекулу примеси не удастся никогда. Эта гонка не имеет финиша. Мне, например, эта тема интересна не столько как способ получить супер-спирт сколько потому, что она позволит осознать и проработать оборудование для непрерывной ректификации. Спирт того качества, который выдает классическая колонна, меня вполне устраивает. Разбавленный ректификат я не пью, поэтому микропримеси с микрозапахами меня не волнуют, ибо ни в абсенте, ни в джине, ни в самбуке, ни в хреновухе, ни в бехеровке ощутить их невозможно.

[ГОГа]

Насадочная колонна из нержавеющей трубы диаметром внутренним 58 мм.
Пропускная мощность по пару примерно 2,6 Квт.
Парциальный дефлегматор типа "холодный палец в холодной рубашке". Внутренний диаметр рубашки 70мм, внешний диаметр пальца 60 мм. Зазор между пальцем и рубашкой 5 мм. Сечение кольца между пальцем и рубашкой 1021 квадратный миллиметр. Высота рубашки и пальца 130мм.

Дефлегматор имеет площадь охлаждения 53 тысячи квадратных мм, что примерно соответствует по мощности охлаждения димроту  из трубы внешним диаметром 6мм и длиной около 3 метров. ТСА большого диаметра (12-18 мм) переходит в прямоточник доохлаждения.

Димрот на VM стоит для создания равновесия при конденсации паров и состоит из трубки внешним диаметром в 6 мм и длиной в 1,5 метра. Прямоточник после него - для доохлаждения продукта, длиной 40 см и с внутренней трубой  внутренним диаметром 12 мм. 

Жидкостный отбор  (LM) снабжен прямоточником длиной в 50 см и трубкой с внутренним диаметром 12 мм.

После работы колонны на себя, проводится отбор голов из ТСА.
Далее ведется отбор тела по LM, с одновременным капельным отбором из ТСА. По достижению заданной температуры в кубе (подход хвостов) отключается и переход на отбор по VM до достижения следующей температуры (около 92 градусов в зоне LM) подхода хвостов к VM, после чего меняется емкость приема продукта на емкость приема хвостов.

[Dimassik]

После работы колонны на себя, проводится отбор голов из ТСА.
Далее ведется отбор тела по LM, с одновременным капельным отбором из ТСА.

Как представляется регулировка подачи, либо температуры воды в дефлегматоре при отборе из ТСА (в капельном режиме)?

[ГОГа]

Уточню конструкцию парциального дефлегматора: Рубашка представляет собой кольцо высотой в 130 мм (на рисунке не выдержаны размеры высот рубашки и пальца) и толщиной кольца в 5 мм. По внутреннему радиусу колца рубашки навита проволока толщиной в 4,5 мм для центрирования и обеспечения равномерного прохода охлаждающей воды. Вода подается сверху рубашки, выводится снизу и подается в палец  снизу и выводится из пальца сверху. Объем воды в рубашке 153 куб. см. и в пальце 343 куб см. Всего около 0,5 литра. Это весьма инерционный объем, а посему регулировка дефлегматора осуществляется по объему циркулирующей воды в единицу времени. Величина эта варьирует (при температуре поступающей воды в 20 градусов) и мощности режима подогрева куба в 1 Квт примерно  (5) 4-6 мл/сек. (это считая, что 1Квт/час=3 600 000 дж., теплоемкость воды 4183 дж(кг*К), 17 литров воды прогоняется в час при подогреве ее в парциальном конденсаторе от 20 градусов до 70 градусов.) 
Учитывая тот факт, что емкость дефлегматора около 0,5 литра, он довольно инерционный и мелкие перепады температур воды не будут особенно влиять на его работу. Для сравнения: объем воды в димроте с такой же площадью охлаждения равен (длина трубки 3000 мм, ввнешний диаметр 6 мм, внутренний 5 мм) 57 кубических сантиметра, что составляет 1/9-ую часть объема дефлегматора рубашечно-пальцевого типа.
А посему, регулировка может быть довольно проста: игольчатым краником. Или любым другим крановым девайсом с регулировкой величины отбора в диапазоне 10 - 20 литров в час воды.

[Dimassik]

А посему, регулировка может быть довольно проста: игольчатым краником.

Сомневаюсь, если бы было так просто, давно бы уже все, головы по СМ отбору (отбор после дефа)  отбирали. Причин много: это и перепад давления в системе, и температура воды, и перепад температур в комнате , у автономки - перепады уличной тем-ры, и т.д. и т.п. короче гемор. :(
Вот задумка Игоря: http://labspirt.com/forum/index.php/topic,793.msg16261.html#quickreply

Системы с отбором по пару после дефлегматора (Cooll Management)страдают общей бедой - сложностью управления охлаждением для частичной конденсации пара в дефлегматоре. Небольшой избыток охлаждения приводит к полной конденсации, а небольшой недостаток - к очень малому ФЧ.
Проблему могла бы решить схема с отрицательной обратной связью....
...ход мысли таков.
Вода, входящая в дефлегматор, предварительно в прямоточнике подогревается выходящей водой. Тогда, если по какой-то причине дефлегматор сконденсирует пара больше, выходящая вода станет горячее, это приведет к тому, что входящая вода тоже потеплеет, и часть пара, сконденсированного в дефлегматоре, станет меньше. Если конденсация будет уменьшаться, вода на выходе станет холоднее и меньше подогреет входящую воду. Более холодная входящая вода сконденсирует больше пара, и количество конденсата будет расти. То есть система будет как-бы саморегулироваться, поддерживая какой-то заранее установленный процент конденсируемого пара. Любые отклонения должны компенсироваться самостоятельно, без внешнего воздействия.

Но что-то не только пара ночей, но и пара месяцев уже прошла, а ответа все нет. ;)
Опробую наверное сам.

[андрей64]

  О!! Мою новинку уже классифицировали, окрестили и отнесли к вновьопределенному типу??!!

Парциальный дефлегматор типа "холодный палец в холодной рубашке".

"Палец" только плохое название, больше бы подошло "писюн" в нем есть центральный канал для удаления отработанной жидкости, в пальце же нет ни чего подобного, можно конечно скрестить три пальца в фигу, но это не то, не по теме.. ИМХО, однако...

[V_O_R_O_N]

Что касательно автоматики – это дело будущего, когда станетокончательно ясна концепция аппарата, он будет воплощен в металл и  будутопробованы его режимы. Пока что для меня это темный лес...Надеюсь, что я буду бит не очень.

Гог-Магог, думать над конструкцией колонны и электроникой, которая будет ею управлять нужно одновременно, в противном случае колонна на всегда может остаться без автоматики.

[андрей64]

если по какой-то причине дефлегматор сконденсирует пара больше, выходящая вода станет горячее, это приведет к тому, что входящая вода тоже потеплеет, и часть пара, сконденсированного в дефлегматоре, станет меньше. Если конденсация будет уменьшаться, вода на выходе станет холоднее и меньше подогреет входящую воду. Более холодная входящая вода сконденсирует больше пара, и количество конденсата будет расти. То есть система будет как-бы саморегулироваться, поддерживая какой-то заранее установленный процент конденсируемого пара. Любые отклонения должны компенсироваться самостоятельно, без внешнего воздействия.

Делал нечто подобное!! Обратная связь работает, но очень своеобразно, слишком запоздалая реакция на изменения. В результате в отборе то ручей, то капли... Научным консультантом у меня был Сергей, не придумали ни чего лучше как сдлать отдельный регулировочный краник на димрот. Автоколебания отбора прекратились. Возможно, если сделать димрот из тонкой трубки, у меня был кажись из десятки, прямоточник тоже с минимальным объмом воды, то может и заработает эта обратная связь... У Гомогога  "Парциальный дефлегматор типа "холодный палец в холодной рубашке"" пол-литровый объем воды - регулироваться будет эта байда очень сложно - будет сидеть на кране...

[ГОГа]

Что ж, немного добавлю штрихов к конструкции парциального дефлегматора и управления им.
1. Если куб утеплен, подогрев куба стабилизирован, колонна утеплена надлежащим образом, то работа дефлегматора зависит только от его конструкции. Для стабильности он тоже должен быть тщательно утеплен.
2. Подаваемая вода должна быть одной температуры, которая должна быть немного выше, на градус-два от возможной самой высокой температуры входящей воды из водоснабжения помещения, гдг идет процесс. Для этого вода из водопровода должна подаваться в буферную емкость (литра три-четыре), где посредством термометра поддерживается температура с точностью 0,1 градус: например, температура воды составляет 18 градусов и возможно повышение температуры в 3 градуса (это довольно много) и понижение в три градуса от начальной. Тогда рабочая температура подаваемой воды в дифлегматор ( в буферной емкости) выставляется в 21 градус - система подогревает ее до 21 градуса. Если температура подводимой воды в буферную емкость увеличится от начальной - система будет подогревом все равно держать ее  в 21 градус, если температура из-зп подогрева увеличится до 21.1 градуса, подогрев прекратится и в буферной емкости  из-за вновь поступающей воды снова температура упадет до нужных 21 градуса.
Степень дефлегмации в таком случае будет регулироваться исключительно количеством поданной воды.
Могут поступить возражения о скачках давления в линии подачи воды в буферную емкость. В таком случае ничего не стоит поднять ее выше уровня дефлегматора и снабдить клапаном как бачке унитаза. Вода поступает, давление постоянно...
добавлено: 21-07-2013, 21:20:37
...в добавку: идея проста: буферная емкость , в которой поддерживается постоянная температура.

[atz]

Здравствуйте, я пишу в первый раз в этом форуме. Из Болгарии. Гог-Магог, Вы правы по поводу буферных емкостях. Работаю на паровой отбор выше дефлегматора. Автоматизированны на температура пары выоходящие из дефа. СМ . Вода к дефлегматора подается от конденсатора. Буферны объем, горячая вода находится в конденсатор. Управление на ПЛК. ! Система периодическая, для ароматические - ракия. Не для спирта! Никаких стабилизации, воды, мощность, PID делать все. С точностью 0,1*С.
Вчера и сегодня я сделал новый дефлегматор - "холодный палец". Думаю и о "холодной рубашке" добавлять.

[Игорь]

Нескjлько мыслей о комбинированном отборе в верхнеq части колонны.
В колоннах, связанных с атмосферой, новообразование примесей (альдегидов и ацеталей) неизбежно. Для того, чтобы новообразующиеся примеси на попадали в колонну, нужно постоянно лержать колонну под некоторым небольшим  избыточным давлением.
Поэтому редполагается непрерывый паровой во время всей ректификации - и во время работы на себя тоже.  На этопе отделения голов отбор предполагается 50-100 мл/час, на всех осталных этапах - в 10-20 раз больше.
Для того, чтобы управление этим отбором было возможно, нужно обеспечить неизменный объем приходящего в дефлегматор за единицу времени пара.
Чтобы этого добиться, достаточно иметь стабилизированный нагрев, утепленную колонну и куб.
Но это еще не все. Отбор тела должен производиться по жидкой фазе. Если отбирать тело методом VM (пар до дефлегматора), обеспечить капельную недоконденсацию в дефлегматоре будет проблематично.

С жидкостным отбором проблема останется. Если  ИКС миллилитров флегмы не отправить в насадку, а отобрать, пар вынужден будет занять в насадке место, которое не заняла в насадке флегма. Это количество пара не дойдет до дефлегматора.
Другими словами, при изменении жидстного отбора, количество приходящего в деф пара колеблется на величину, равную изменению объема отбираемой жидкости.


Теперь о способе управления водой.
Управлять подачей воды я планирую, опираясь на значение избыточного давления в дефлегматоре.
Продолжу позже.

[андрей64]

В колоннах, связанных с атмосферой, новообразование примесей (альдегидов и ацеталей) неизбежно. Для того, чтобы новообразующиеся примеси на попадали в колонну, нужно постоянно лержать колонну под некоторым небольшим  избыточным давлением.
Поэтому редполагается непрерывый паровой во время всей ректификации - и во время работы на себя тоже. 

В холодильнике контакт  воздух-парообразный спирт-жидкий спирт, опять же будет. На этом этапе нужно тоже как-то озаботится, чтобы исключить контакт с воздухом (с атмосферным кислородом).

[ГОГа]

Элементарно: простой сифон в виде петли на выходе из прямоточника.

[Игорь]

В холодильнике контакт  воздух-парообразный спирт-жидкий спирт, опять же будет. На этом этапе нужно тоже как-то озаботится, чтобы исключить контакт с воздухом (с атмосферным кислородом).

Приходится все начинать сначала... Но я терпеливый...


Контакт паров спирта с кислородом воздуха, приводящий к наработке примесей, неизбежен там, где нужна связь с атмосферой. В дефлегматорах систем VM и LM этот контакт происходит внутри дефлегматора, и новообразованные примеси смешиваются со стекающим конденсатом и попадают в отбор.
В системе СМ контакт пар-кислород происходит в холодильнике продукта вне дефлегматора. Все новообразованные примеси идут в отбор и в возвращаемую флегму не попадают.

Напрашивается логичное решение. По схеме СМ нужно отбирать головную фракцию и вести микроотбор во время отбора товарного спирта.
Отбор товарного спирта нужно вести по схеме LM.через холодильник, полностью заполненный спиртом. Тогда контакта спиртового пара с воздухом не будет, а первый контакт спирта с кислородом произойдет тогда, когда уже полностью охлажденный спирт из иглы на конце трубки отбора будет вливаться в приемную емкость. Это уже совсем другие условия. Это уже не пар и даже не горячий спирт.