Какой должна быть современная аппаратура для дистилляции-ректификации?

[андрей64]

Delta, стакан с тоником можно ниже опустить и все. Связь с атмосферой будет через капиляр с вороночкой.

[Бандерівець]

Не стоит забывать что добавляя навороты мы уменьшаем безопасность. На данный момент многие из нас имеют колоны которые нестрашно оставить в рабочем состоянии без присмотра. Кроме того у многих колоны сами меняют режимы, работы, например нагрев, работа на себя, отбор голов, подголовников....

Добавляя разные навороты(отбор хвостов в низу колоны,  отбор по пару, телу......) сложнее будет сделать под эти навороты автоматизацию и безопасность/надежность

[андрей64]

vovanxp,  Японцы, тоже боялись, что к концу 20-го века Токио погрузится во тьму от смога из-за выхлопа автомобилей, но придумали электронный впрыск, гибридные автомобили - проблема стала десятой... Еще ни кто не делает, а ты опасаешься, даже не совсем понятно по процессам, почему легкие фракции пролетают мимо основного жидкостного отбора и не конденсируются?? Я считаю, что тут замешана Фракционная Конденсация. Чувствуется ее призрачная  тень на светлых процессах Ректификации...

[GrOV]

Такая схема рождена горбатой.

Да - но только при отборе целевого продукта из конденсатора..
При отборе пастеризованного спирта становится вполне стройной, а отбираемое из конденсатора - либо в ЭК, либо в утиль..

[Бандерівець]

Где написано что пары спирта окисляется кислородом который есть в воздухе в отсутствие катализаторов?

PS
Пары спирта в присутствии воздуха окисляются, катализаторы в 100-1000-100000.....  раз ускоряют этот процесс. Насколько быстро пары спирта окисляются кислородом который есть воздухе в отсутствие катализаторов?

[Игорь]

Вова, речь идет не о промышленном каталитическом производстве примесей, а о их наработке в мизерном, примесном количестве при отсутствии катализаторов. Речь идет о настолько мизерных концентрациях, что их не ловит не только хроматография. но и органолептика 70% людей. Или 90.

Более того, никто пока не говорит, что трехточечтый отбор просто необходим. Все пока на этапе догадок и экспериментов. И предварительные результаты экспериментов показывают. что в этом направлении есть смысл двигаться. Как только поймаю сварщика (похоже, на этих выходных это произойдет, я в первую очередь закончу деф для Свитека, и тут-же возьмусь за колонну с трехточечным отбором для СМИТа. Благо почти все уже готово.

Вова, смена тенденций, изменения в понимании процесса ректификации - это как серпом по яйцам серийным производителям оборудования. Они будут упираться, приводить массу убедительных аргументов, доказывая, что все это чушь, бред и никчемное занятие,  ведь переделывать налаженный конвейер - это большие проблемы.
А ты-то чего нервничаешь? Для тебя, как программиста, открываются широкие просторы интересной деятельности.

[Игорь]

Ты писал о вертикальной трубке, вздушном обратном холодильнике, который не удаляет новообразования, а возвращает их. Когда ты писал об отборе по пару, настаивал, что способ парового отбора не имеет значения. Это заблуждение, и не хотелось бы, чтобы кто-то поскльзнулся на этой арбузной корке.

Я настаивал, что нет разницы как отбирать головы. Почему нельзя сделать жидкостной паралельный отбор голов?

В твоем рисунке нет связи с атмосферой. Ничего работать не будет. А если сделать отверстия связи с атмосферой, как поправил тебя Дельта, через них в деф будет попадать воздух и рачкать возвращаемую флегму.

Некрасивая аналогия.
Я предлагаю сделать так. чтобы новообразованное примеси не могла попасть в возврат, в колонну. Другими словами, я говорю о том, что  какать надо в специально отведенном месте - в туалете. и не просто в туалете, а прямо в унитаз.

Ты утверждаешь, что какать можно где угодно в квартире, хоть в столовой. прямо возле обеденного стола, важно потом за собой убрать, и будет чисто.
Чисто-то будет, но запах останется.

[Игорь]

Кроме того, твой рисуной имеет одну особенность. Ты не сможешь управлять двумя дефлегматорами так, чтобы каждый из них пропускал сквозь себя строго определенную порцию пара. Если нижний сконденсирует весь пар, он втянет воздух в зону конденсации и добавит примесей вниз.
Дефлегматор должен быть один, и управлять подачей воды надо так, чтобы он пропускал сквозь себя 40-80 грамм пара в час при отборе голов и в 10 раз меньше все остальное время. Отбор продукта надо будет вести через узел жидкостного отбора на 10-20 см насадки ниже. Я уже писал об этом в начале этой ветки.

[Роман 68]

А ты-то чего нервничаешь? Для тебя, как программиста, открываются широкие просторы интересной деятельности.

Бедный Володя, только добился чисто парового отбора после дефа, и тут концепция поменялась. Володя, не огорчайся, возможно даже лаб анализ не в состоянии будет отличать разницу в продуктах полученных этими, разными путями. И вариант отбора тела по пару после дефа останется рулить, ведь он упрощает железо, (не нужен жидкостный узел отбора, доохладитель, клапан по спирту, возможно устанавливать димрот прямо в ту же трубу, без разборных соединений между колонной и дефом). Мне то-же этот вариант нравится, хотя я его пока не осуществил.
добавлено: 19-07-2013, 10:46:37
Володя, хочу спросить пользуясь случаем, у тебя вода заведена последовательно через холодильник и димрот, или раздельно? Если раздельно, то протоком через димрот управляет автоматика, а как регулируется проток через холодильник, (то же автоматически, отдельным клапаном, или вручную краником)?

[Бандерівець]

Володя, хочу спросить пользуясь случаем, у тебя вода заведена последовательно через холодильник и димрот, или раздельно? Если раздельно, то протоком через димрот управляет автоматика, а как регулируется проток через холодильник, (то же автоматически, отдельным клапаном, или вручную краником)?

Отдельно, на автоматике есть два разъема для клапанов, один на димрот, второй на общую воду. Смит вместо клапана подключает осмо-насос.

Да не не нервничаю :D
Вопрос об окислении спирта на воздухе меня давно мучает. Нигде не нашел про окисление спирта не на катализаторе, думаю может на форуме мне носом тыкнут.

Если брать систему с комбинированным отбором, по пару-головы, тело жидкость, хвосты в низу колоны, тогда появляются это еще 3-и узла для охлаждения. Сложность увеличивается, а  надежность уменьшается. За-то появляется возможность весь процесс от начало до конца автоматизировать. Головы в одну банку, тело в другую, хвосты в третью.

Бедный Володя, только добился чисто парового отбора после дефа, и тут концепция поменялась

Ничего страшного, добавить жидкостный узел не проблема. За то по пару все отлажено. Мне поменять автоматику, в плане программирования, это как два пальца в...

[Dimassik]

Если брать систему с комбинированным отбором, по пару-головы, тело жидкость, хвосты в низу колоны, тогда появляются это еще 3-и узла для охлаждения.

Два узла охлаждения можно сделать и воздушными, благо отбор там мизерный. Полуметровая медная трубка мне кажется вполне справится.

[FlyHalf]

 C нижнего узла сивуху можно не охлаждать (отбор по жиже), а сливать через шланг в закрытую баночку.

[андрей64]

Кроме того, твой рисуной имеет одну особенность. Ты не сможешь управлять двумя дефлегматорами так, чтобы каждый из них пропускал сквозь себя строго определенную порцию пара. Если нижний сконденсирует весь пар, он втянет воздух в зону конденсации и добавит примесей вниз.

Вот с этими тезисами я в корне не согласен!! Половину прошлой зимы я потратил, чтобы переохладить флегму (потерпел фиаско, кстати.. так и пришлость доохлаждать флегму во внешнем дополнительном холодильнике), делал такой узел отбора - им оказалось управлять очень просто. Верхний конденсатор был всунут в грундбукс с уплотнением и его можно было поднимать и отпускать не нарушая герметичность аппарата. Воду запитывал в конденсатор и последовательно подавал отработаную уже в однослойный ДЭФ.  Отбор велся через капиляр от мед. системы длинной с пол-метра, опущенный концом в жидкость.  При работе постепенно капиляр высасывает воздух из колонны, как сифон. В колонне давление походу падает и увеличивается отбор, тут я вытаскивал конденсатор немного из колонны, уменьшая тем самым площадь конденсации и отбор уменьшался. Вода из конденсатора начинала идти более холодной, следовательно и в димроте росла производительность ровно на ту величину, на которую уменьшилась в конденсаторе.  Воздух наверно весь высасывался - колонна входила в режим и работала стабильно.. Если воздух высасывался - то откуда возмуться "дополнительные примеси"??

По такому принципу, только побольше, сделал соседу ДЕФ на колонну из трубы-тридцатки на мочалных контактных элементах, с отбором по пару , так не зная даже приблизительно принципа ректификации, он успешно добывает из этой колонны спирт в районе - 96%..  Характерная особенность этого дефа в том, что у него по всей высоте температура воды постоянная - ведь холодная поступающая вода нагревается исходящей водой, которая идет по центральной трубке.  Хочу сделать БКМ в которую по всей высоте размещу такой ДЕФ, но это будет только в осенне-зимнее безвременье. Регулироваться такая Иерихонская труба, при всей технологической простоте изготовления, обещает запросто в отличии от Кашмарисовой...

[Игорь]

андрей64, все ясно, ты просто не в теме. Мы-то обсуждаем новые тенденции в ректификации, а ты застрял на бкм и "почти 96 градусов". Больше не распинаюсь.

C нижнего узла сивуху можно не охлаждать (отбор по жиже), а сливать через шланг в закрытую баночку.

Сегодня обсуждал с СМИТом конструкцию нижнего узла вывода сивухи. На первый взгляд показалось, что это может быть половинка перегородочного жидкостного узла. Но поразмыслив, я понял. что это не годится.
Когда температура в кубе поднимается выше 93-95 градусов, возвращаемая флегма содержит так много сивушного масла и так мало спирта, что сивушные примеси уже не могут полностью раствориться и содержатся в виде расслаивающейся эмульсии, сивуха всплывает вверх. И если сделать в трубе карман с отбором снизу и переливом сверху, возвращаться в куб будет именно сивуха, а в отбор будет попадать флегма с меньшим ее содержанием.
Поразмыслив дальше, пришел к такой схеме.
Узел отбора должен быть полным, а не половинкой -  вся флегма должна собираться. Из узла отбора она должна попадать в прозрачный отстойник, откуда сивуху можно будет время от времени сливать.
Другой вариант - размер сивушной зоны отстойника можно сделать таким, чтобы в нем поместилась вся сивуха, тогда и конструировать систему отбора и охлаждения не придется.

Это не эскиз для работы, а пока только задумки, только принцип.

[attachimg=1]	На рисунке - куб, в нем сверху вниз - часть насадочной части колонны, опорная путанка, перегородочный узел нижнего отбора, под ним - слой насадки сантиметров 5-10 между двумя пробками из путанки, и ниже - кусок куба. Справа - сивушный фонарь - тройник и две пробки из нержавейки, в них на силиконе посажены две стеклянные трубки. В верхней пробке есть кран развоздушивания, он-же кран отбор. Высота верхней трубки должна быть не больше, чем рабочее кубовое давление ( с мм.в.ст) минус 50-100 мм. В нижней пробке - трубка возврата. Высота нижней стеклянной трубки может быть любой. Трубки соединены тройником, в который входит трубка из узла отбора. После начала ректификации, когда куб закипит, первые порции флегмы заполнят нижнюю трубку и начнется возврат флегмы. Запертый воздух в верхней трубе не пустит туда флегму.
[attachimg=2]	Когда кубовое давление стабилизируется, нужно чуть приоткрыть верхний кран. Благодаря избыточному давлению в колонне, воздух будет вытесняться из верхней стеклянной трубки и флегма заполнит ее полностью.
[attachimg=3]	Когда температура в кубе дойдет от критической отметки и в флегме появится сивушная эмульсия, она будет отстаиваться в вялотекущем слое сивушного фонаря-отстойника и собираться вверху. Когда уровень сивухи будет опускаться до уровня тройника, можно открыть кран и слой сивухи будет вытеснен избыточным давлением. Если же объем верхней трубки будет достаточным чтобы поместить всю сивуху, открывать кран не придется
[attachimg=4]	Если окажется, что объем верхней трубки в 100-150 мл достаточен чтобы с запасом уместить всю сивуху, как вариант, можно сделать верхнюю трубу высокой, процентов на 30 больше рабочего кубового давления и не ставить сверху пробку с краном. Но тогда перед началом ректификации в фонарь нужно будет залить воды до уровня тройника, иначе в после закипания куба и до начала возврата флегмы из фонаря будет дуть пар. Наверное такой вариант хуже предыдущего, есть опасность того, что при захлебе кубовое давление повысится и флегма станет вытекать из фонаря. Но для иллюстрации замысла пусть будет.

Думаю дальше... надо понять какой диаметр должны иметь трубки фонаря чтобы сивуха имела шанс расслоиться и всплыть. чтобы ее не затягивало в слив.

[андрей64]

все ясно, ты просто не в теме. Мы-то обсуждаем новые тенденции в ректификации, а ты застрял на бкм и "почти 96 градусов". Больше не распинаюсь.

Мой пост был про управление двумя ДЕФами, а не про БКМ, ты выше утверждал, что невозможно управлять, я тебе утверждаю -  проверено, легко управлять!! Ты утверждаешь, что такой узел отбора будет не правильно работать: "в деф будет попадать воздух и рачкать возвращаемую флегму", я утверждаю обратное.  Для меня, собственно, не особо важно обсуждение железа. Для меня важен процесс, при котором легкие фракции "дефилируют" транзитом мимо жидкостного отбора через ДЕФ вверх... Я, почему-то, не верю, что в ДЕФе на одной, двух тарелках происходит разделение головных фракций (у айсберга, например, в НРК стоит полноценная колонна для отделения голов). Я верю очевидностям, я думаю, что легкие фракции не конденсируясь пролетают жидкостной основной отбор,  ДЕФ в парообразном состоянии. Вот это мне интересно, сам процесс интересен!!!!

Еще есть заморочка с паровым отбором при малых формах. Допустим ты отбираешь 6 капель в минуту, одна капля в 10 секунд, давление у тебя в колонне в месте отбора 1мм в.с. Дунет ветер над крышей дома твоего - давление атмосферное понизится на один миллиметр, в колонне будет избыточное давление уже 2 мм - перепад на 100%, в отборе будет у тебя уже 12 капель/мин, со всеми вытекающими и сопутствующими внутри  колонны (цифры с крыши дома твоего). Выйдет конечно отбор, работа колонны на новый режим... но ветер перестанет дуть и все повторится с обратным знаком. Представь как будет вверх-низ мотать у тебя в колонне границу разделения спирт-головы?? Какой выход?? Держать избыточное или отрицателное давление в колонне 100мм в.с. Изменится у тебя барическое давление на 1мм, в колонне параметры сдвинуться всего на 1% - не критично.  За прошлую зиму я наигрался с малыми формами: чем меньше формы - тем больше грабли, Здесь грабли конные, прицепные, с седлом для седока и педалью для коня...