Хроматографические анализы спирта

[Бандерівець]

Кажись при столь малых концентрациях хроматограф дают погрешность,  у меня в спирте двойной ректификации этилацетата два раза больше чем в первой ректификации.

[Delta]

я с 40* 40л. СС головы отбираю 12-15ч.

Согласен...надо пробовать удлинять процесс отбора голов :)

[Бандерівець]

Согласен...надо пробовать удлинять процесс отбора голов :)

Скорее всего количество голов потому что в качестве насадки мочалки, а не СПН.
У меня на мочалках головы были не столь концентрированы как на СПН.

[mekkaod]

точно, это потому что мочалки, у меня тоже всё плохо было с головами:
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1496.msg47582.html#msg47582

[Dimassik]

Сергей, у тебя МОЧАЛКИ?  :o :o :o  Куда катится мир. :D

[Delta]

у тебя МОЧАЛКИ?

Dimassik, ну да...СПН пока не запускал....может  с  весны ???

[gasblender]

mekkaod
45 л СС
А откуда метанол - хз. Исходя из сырья: его быть не должно. Исходя из этапа ректификации: его быть не должно.
Попрошу Николая сделать хроматограмму образца со след. ректификации. Если согласится, то посмотрим...

[mekkaod]

может  с  весны

Лучше отложить до следующей. Хотя ты можешь просто заткнуть мочалки сверху чем нибудь на половину, получится СПН, а если на 2/3 то РАН.

[Delta]

mekkaod,

Spoiler

у меня вторая колонна...пока стоит...места нету

[close]

[gasblender]

Таблица-выдержка из ДСТУ 4221:2003 "Спирт Етиловий Ректифікований"
[attach=1]

Скан таблиц из ДСТУ 4221:2003 "Спирт Етиловий Ректифікований"
[attach=2]
[attach=3]

[mekkaod]

mekkaod, а ты пробу Ланга делал?

Провёл пробу как и обещал, доверился специалистам. Контрольным образцом был спирт который получает для работы одна из городских лабораторий, называется ХЧДА(химически чистый для анализов).
Лабораторный спирт показал 20 минут , мой 28 минут, при 23 градусах. Приемлемо как я и ожидал.
Внизу файл с русским ГОСТом

[Dimassik]

Провёл пробу как и обещал, доверился специалистам.

Что за специалисты? В лаборатории проводили опыт?
Просто сам хочу провести пробу Ланга, в домашних условиях, прочитал как и что делается, одна засада, где граница цвета "семги", поэтому и удивили столь точные цифры.

[mekkaod]

Dimassik, Ты про сёмгу не думай, она у каждого свой цвет имеет.
Ты поставь рядышком воду и по ней будешь смотреть, не обращай внимание  на "бледность" того же цвета, а как только оттенок начнёт уходить в желтизну, так и всё.
Не забудь хотя бы 2 суток отстоять раствор марганцовки в прохладном месте:
0,2 грамма на литр дистиллированной воды.
Потом в 50 мл спирта и 50 мл воды вводишь по 2 мл этого раствора желательно при Т 15 градусов, но мне делали при 23. (чем теплее тем хуже спирт))))). Окисление быстрей происходит.
Вот так мне только что рассказали те кто делал мой анализ.

[Dimassik]

а как только оттенок начнёт уходить в желтизну, так и всё.

Он может уходить в желтизну минут 10 (все относительно).

Не забудь хотя бы 2 суток отстоять раствор марганцовки в прохладном месте:

Уже три месяца стоит, все руки не доходят.

[Гад]

Анализ спирта присланного vovanxp.
Кроме спирта прислал четыре напитка : на калгане, коре дуба, медовую и лимонную, все очень понравились большое спасибо.