Двойная ректификация спирта-ректификата

[Бандерівець]

при какой Т* куба ты прекратил отбор пищевой фракции при первой ректификации?

Первая ректификация при 96С, вторая при 97С

Еще раз напишу, все познается в сравнении, если взять спирт первой ректификации то хвостов нету, если сравнить с двойной ректификацией тогда ощущается что-то посторонее, но это не хвосты, а наверное средние фракции, при повторной хвостов как таковых не было.

[chelovechik]

vovanxp, Убедил!!! Надо попробовать.
Точнее в очередной раз подкинул почву для размышлений.

[Микола Григорович]

при какой Т* куба ты прекратил отбор пищевой фракции при первой ректификации?

Еще раз напишу, все познается в сравнении, если взять спирт первой ректификации то хвостов нету, если сравнить с двойной ректификацией тогда ощущается что-то посторонее, но это не хвосты, а наверное средние фракции, при повторной хвостов как таковых не было.

Истинная правда.

[Cmit]

если взять спирт первой ректификации то хвостов нету

Володя у нас стобой спирты одинаковые ,есть хромограмма ,это спирт первой ректификации,там есть все показатели . сбрось ее сюда и сразу станет все ясно.

[Бандерівець]

Cmit, Хроматограмма спирта сделанная еще по жидкостному отбору, сейчас паровой.

http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1496.msg29781.html#msg29781

[Dimassik]

Добрался наконец до двойной ректификации спирта. Но так как делаю это впервые, :o  прошу помощи и советов в онлайн режиме. Теоретически вроде подковался, но коварная практика бывает с теорией иногда расходится. :D
Итак первые действия: в куб (50л.) залито 20л. 96° спирта ректификата, выставлена колонна и включены тены, в кубе пока 40°С. В 20л. эмалированной кастрюле, поставлена на газ родниковая вода, кипевшая в течении 10мин.
Вопросы: как отбирать промежуточные примеси с азеотропа - так же как и обычные головы 50мл/ч. и сколько времени?
Спасибо! :)
Продолжение следует

[mekkaod]

Dimassik, у тебя есть царга пастеризации и узел отбора под ней?
Или у тебя есть нижний узел отбора?
Да, промежуточные тебе отобрать при крепости 96 не удасться, только концевые и головные.

[Dimassik]

Ни царги пастеризации, ни нижнего отбора нет.
Как быть с этим заявлением:

Сначала вообще не разбавляю, выгоняю промежуточные примеси из крепкого спирта первой ректификации.

На данный момент: закипание смеси в 17.45 местного, сейчас 18.35, t в 20см от куба - 77,9°С, в 20см от дефа - 75,2°С, давление в кубе - 25мм.рт. и все параметры продолжают повышаться. Идет микроотбор по пару, запах своеобразный - типа жид. для снятия лака или что-то подобное. :o :o
Так как насчет скорости отбора голов и времени их вывода, хотя бы ориентировочно - на нюх не надеюсь.
Спасибо! :)

[mekkaod]

только два совета - уменьшить мощность в трое минимум и отбирать на нюх(хотя это могут пахнуть какие нибудь вновь образующиеся и так будет пока в кубе всё не испариться)

[Dimassik]

Зачем уменьшать мощность - не понял. Про нюх уже высказался, но ввиду отсутствия советов и пожеланий,
буду работать " по ходу", хотя непонятно - вроде присутствие "двойных" ректификаторщиков на форуме есть, но молчат, либо от секретности, либо от неизвестности, а жаль. :(
Температуры и давление стабилизировались после часа работы на себя, поставил отбор на 50мл/ч, плюс мини отбор по пару, думаю через пять часов отбора голов с азеотропа, разбавить спирт при работающей на сниженной мощности колонне до 45°, и начать отбор голов с разбавленного спирта около восьми часов, затем начать стандартный отбор "тела". Вот как то так.
Продолжение последует уже утром

[ТОК62]

ЧЁ это за строка, я брежу?

[Dimassik]

Извиняюсь, надо было написать про советы этой строкой - привлекает больше внимания.  ;) (надеюсь это не запрещено модераторами? :) ).
Продолжение (не утром); Начал заливать в куб кипяченую воду, при замере температуры, она уже успела остыть до 50°С, поэтому даже при добавлении на РМке от 190, до 200В, добавление воды в мизерных количествах, снижало давление в кубе от 26, до 14 мм.рт. Это вынудило нагреть вторично воду до 80°С, (в процессе), думаю это спасет положение.
Температура внизу плавала от 77,6, до 78,1°С, но верх стоял прочно - 75,3/4.
Про куб молчу, т.к. датчик прилеплен снаружи куба (под хорошей изоляцией), и показывает только приблизительную температуру.
Пошел заливать нагретую до 80°С воду.
Бегущая стока следует. :)

добавлено: 09-02-2014, 21:02:56
Залил наконец-то, время местное 0.55, потратил на это полтора часа с непривычки, (давление держал в пределах от 14 до30мм.рт.),  буду отбирать головы уже с разбавленного СР, до 07.00, далее подголовники два часа, потом тело.
Критика приветствуется.
До завтра. :)

[Vova1964]

Dimassik,  а какой у тебя неснижаемый объем в кубе?

[Vimax]

Он туда уже ориентировочно 20л. воды залил, поэтому балластной жидкости в кубе предостаточно

[Dimassik]

Вот и утро. В 7.00 поставил подголовники, голов (с уже разбавленного спирта 1:1) за 6часов набежало 245мл, плюс по пару 150мл.
Запаха голов в головах не учуял, где по пару, был слегонца. Подголовники отбирал до 9.00 в кол. 890мл.
Отобрал первую партию за 1час, вышло 1550мл. Ничего конкретного пока сказать не могу, так как эффект плацебо перебъет все посторонние запахи  :D, поэтому пока воздержусь от комментариев. Не предусмотрел оставить для контроля, спирта одинарной ректификации, в следующую ректификацию (одинарную) оставлю 1,5 литра, и тогда сравню на запах. На вкус буду пробовать послезавтра, пусть отдохнет пару суток.

Dimassik,  а какой у тебя неснижаемый объем в кубе?

Примерно 15л.