Хроматографические анализы спирта

[Гонитва]

За год насадка в низу уплотнилась вот и

отчасти непредсказуемо получается... На вскидку - своих, лично домашних РК, ну пару десятков тех, на которых сам работал, сейчас на руках... Отдавал с ОРИГИНАЛЬНЫМИ хар-ми и некоторые уже по пару лет так же не изменяют первому хозяину.... Ну не должны бояться колонны мастурбации соседки снизу ))

[Delta]

Ну не должны бояться колонны мастурбации соседки снизу ))

Гонитва, Валера...мастурбации моя колонна не боится, а вот железной дороги в 200ах метрах - боится...Через год стояния на одном месте, Т*С в нижней трети выросла на 0,8-1,0*С. Давление начало скакать в пределах 5-8мм ртути...Поговорив с форумчанами и с производителем, решили проблему быстро в течении пару часов... :)

[Игорь]

... Насадка сложилась...

Вова, вверху высота насадки уменьшилась? Если нет, значит насадка не уплотнилась.

нижняя путанка и несколько сантиметров насадки были такие как ржавые, залил путанку с насадкой раствором гидроксида натрия это ржавчина ушла.

Причиной проблемы может быть грязь на путанке и нижних ярусах насадки. Она могла спровоцировать излишнее удержание флегмы и нижний микрозахлеб.
Интересно откуда взялась эта грязь. Это не ржавчина, иначе она бы не поддалась щелочной обработке. Если щелочь помогла, это какой-то жир или другая органика.

[Бандерівець]

Вова, вверху высота насадки уменьшилась?

Не знаю, высыпал снизу и засыпал с низу, вверх не разбирал.

Это не ржавчина

100% не ржавчина.
ААА, последний раз ректифицировал отходы от дистилляции виноматериала, цвет их был похож, а еще сконцентрировалось. Брызгоунос видимо. Но как в насадку на 4 см попало, залил в кег 38л.

Да ладно, теперь буду знать про эти грабли.

[Игорь]

Вот к примеру головы фруктового СС. Метанола , а он как раз концевая примесь, почти 1 процент. 

Ты перепутал. Не тот столбик смотришь.
Метанола в том анализе всего 1.7345 мг/литр, это  две тысячных миллилитра на литр, или две миллионные объемные доли, или 0,0002%
Посмотри, общее содержание всех примесей в этом анализе - всего 13 мг/литр. Это чуть больше 1.5%об.

откуда метанол - хз. Исходя из сырья: его быть не должно. Исходя из этапа ректификации: его быть не должно.

Так его и нет!

[Dimassik]

Интересно откуда взялась эта грязь.

Наверное оттуда же откуда и у меня. Щелочь еще не пробовал.

это темно-коричневый налет в кубе и "загорелые" тены. Хотя головы были как слеза.

http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1443.165.html

Брызгоунос видимо. Но как в насадку на 4 см попало,

Вован, а в куб не заглядывал?

[Крокодил]

Разобрался с причиной, век живи век учись.
Насадка сложилась, месяц назад температура в низу колоны поднялась на 0,88С, стала 78,06, я подумал что ДС18Б20 начал так работать.

Вот уж точно как в поговорке.....  И у меня раз за разом начало раскачивать колонну,причем и на 10 мм.рт и на 20.  Явно что то внизу.Проделывал манипуляции с нижней путанкой (уплотнял,наоборот, увеличивал и уменьшал ее длину) - без разницы.Даже вставлял мочалку от нижней путанки до зеркала спирта(Да куб у меня на боку - зеркало увеличено и меняется по ходу процесса). Но главная причина думаю не в этом.Раньше тоже лечил пересыпкой.Остается токо это проделать.Наверное нужно плотнее засыпать.Сейчас засыпаю через лейку с легким постукиванием.Хотя много раз засыпал с легким утрамбованием черенком от лопаты.Х.З.

[Игорь]

Может проще хранить колонну вверх тормашками?

[Гад]

Слава Україні!
Хроматограммы с последней ректификации! Сразу хочу сказать, что товарный спирт в этот раз получился согласно анализа по головам хуже чем обычно хоть меньше нормы, и именно по альдегидам - 2,67 обычно меньше 0,8 (допускается 8), что касается эфиров (в этот раз 8,7) при допустимой норме 15 у меня один раз получается меньше 1 другой раз до 8-9, причин пока не понял. На вкус и запах спирт супер (сырье - 80% пшеничная мука, 20% - ржаная).
Кроме товарного спирта, на анализ сдал образцы из отобранного из верхнего УО в процессе ректификации - специально для Вована(он спрашивал чем отличаются продукты из УО) , и из ТСА там накапало за всю ректификацию грамм 50. Что интересно - в образцах из верх. УО и ТСА кроме высокого содержания головных фракций присутствуют и хвостовые, причем если в товарном их всего 1,5334, то в верх.УО - 7, а в ТСА - 3.
Вообщем, чем дальше тем мне кажется я меньше понимаю в ректификации может вы мне разъясните, при следующей ректификации отберу те же пробы, может ошибся эксперт?

[Бандерівець]

может ошибся эксперт?

Смотри http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1496.msg29781.html#msg29781

В спирте первой ректификации этилацетата 0,796, тот же спирт но после повторной ректификации 1,888. Как такое может быть?
Скорое всего это ошибка хроматографа. Также и у тебя, так что получается  у нас настолько хороший спирт что даже хроматограф не может правильно определить количество в нем примесей.

[Игорь]

Слава Україні!

Героям Слава! Смерть ворогам.


Мабуть саме час зробити висновки про эфективність та необхідність пастеризаційної царги.
Це можна зробити на основі дуже нескладних розрахунків. І я ці розрахунки вмить зроблю як тільки узнаю дві цифри.
Гад, скільки було отримано за всю ректифікацію:
1. - товарного спирту;
2. - брудного спирту з верхнього вузла.
Третя цифра - скільки вийшло з ТЗА - мені вже відома. Приблизно 50 мл.

[Игорь]

Терпець урвався... До ранку не дочекаюся....
Я зробив припущення, що товарного спирту було отримано 20 літрів, а з верхнього відбору - один. Підсумки розрахунків у таблиці. Будуть справжні цифри - порахую ще раз.

Перші три стовпчика - дані з хроматограм.

Четвертій стовбчик - сума, тобто концентрація домішок у разі відсутности додаткових пастеризаційних відборів.

Останній стовпчик показує концентрацию домішок у разі відсутності верхнього відбору, тобто якщо верхній відбір додати до товарного спирту.

Які висновки?
Мабуть про розподіл "корисної дії", про розподіл внесків парового та рідинного пастеризаційних відборів у загальну справу очистки важко щось казати...  Хто зна, якщо парова частина складала б не 50 мл за весь час, а 50 мл кожну годину, то може рідинна складова була б зовсім чистою?...
І навпаки, у разі відсутності паровой складової, може усі її домішки були б виведені у складі рідинної пастеризаційної частини?..
Про це можна лише здогадуватись.

Але незаперечно - пастеризаційний відбор у тому чи іншому вигляді, або у двох одночасно, є необхідним, бо навіть неозброєним оком видно, що відсутність пастеризації призвела б до зростання концентрації альдегідів та етерів у 2-3 рази.
Треба зазначити, що на концентрацію сивухи та метанолу пастеризація майже не впливає.

Треба підкреслити окремо... Навіть такий маленький пастеризаційний захід, як паровий відбор з ТЗА у кількості всього 50 мл за всю ректифікацію, знизив концентрацию альдегіду з 3.6 до 2.6 мг/л, та етерів з 13 до 8.7 мг/л. Вагомо!

Підсумкова таблиця прикріплена внизу. Більш детальна таблиця прихована.

Spoiler

[attachimg=2]

[close]

Зазделегідь прошу закордонних колег вибачити за незручності, але прошу врахувати, що вночі мені складно робити переклад. Нагадаю, що кожен, хто є зацікавлений, взмозі скористатись онлайн-сервісом перекладу, наприклад, цім, зрозуміло, якщо він не забанений у Гуглі :)

[Гад]

Игорь, Дякую за проведену роботу.

Я зробив припущення, що товарного спирту було отримано 20 літрів, а з верхнього відбору - один.

Товарного спирту отримав - 11 л, головних фракцій - 0,8, під час відбору товарного продукту верхнього УО на жаль точно сказати не можу - зіляв відразу все на повторну рект. - приблизно 400-600 мл. Сивухи - не більше ніж 50мл.

[Игорь]

Чи не зда'ється шановним муншайнерам, що для новачка з п'ятью повідомленнями...

Я прийняв рішення зробитися чахликом невмирущим - тепер мої повідомлення рахуватись не будуть.

Товарного спирту отримав - 11 л, ... продукту верхнього УО ... - приблизно 400-600 мл.

Добре... Товарного - 11, верхнього - 0,5 л., з ТЗА - 0,05.
Відкорегував таблиці.
Скорочені кореговані результати долучені, повна таблиця прихована.

Spoiler

[attachimg=2]

[close]

Є така думка... Як показав аналіз, рідина з верхнього вузла відбору (надалі - ВВВ) має майже 2,5 грами етерів на літр AC. Чи не забагато це для того, щоб кільцюваті її наступного разу? Чи не будем ми, раз від разу кольцюючи ці етери, накопичувати їх кількість і отримувати все більшу їх концентрацію у товарному продукті?
Може є сенс накопичувати їх окремо і проводити окрему ректифікацію, не змішуючи ані з хвостами, ані з новим самогоном?

[Гад]

vovanxp, Мабуть потрібно тобі поміркувати про ЦП?