avatar_Бандерівець

Хроматографические анализы спирта

Автор Бандерівець, 05-12-2012, 16:28:01

Попередня тема - Наступна тема

0 Користувачі і 2 Гостей дивляться цю тему.

Гад

Цитата: Nick.Mih. від 24-04-2014, 20:26:32пастеризаційної царги робити не буду
НМД це передчасне рішення! Тим більше, якщо виробляш спирт для себе!

APTEM

Цитата: Dimassik від 24-04-2014, 19:26:48"НМД" - Но Мне Думается?    "ИМХО" отдыхает. 
Spoiler
"НМД"
На Мою Думку
[close]
ИМХО (просьба не принимать близко к сердцу)

Игорь

Вова, за все время отбора тела, ценой немалой мороки с наладкой воды, за все время отбора систему покинуло 100 миллилитров жидкости, в том числе эфиров - 14.5 миллиграмма, и 1,2 миллиграмма альдегида. Не грамма, а в 1000 раз меньше. Если миллилитр - это 20 капель, то общее количество выведенных через ТСA примесей - меньше половинки капли... Да, будучи растворенными в 100 мл спирта, они воняют. но если бы Николай не вел паровой отбор, эти примеси (предположим) попали бы в спирт и стократно бы разбавились... и стало бы в 10 литрах спирта не  47 миллиграмм примесей, а 63... Большое увеличение? не знаю.. Тем более, что такой рост будет только если весь этот грязный спирт попадет в товарный спирт... А ведь несомненно - часть его будет отобрана через жидкостный верхнй отбор и в продукт не попадет, другая часть просто испарится и уйдет из ТСA...
По поводу прочих влияний - ты прав... вопрос требует изучения. И благодаря Николаю, его доступу к хроматографии, появляется такая возможность.
В этой ветке есть анализ спирта, сделанный том-же хроматографе, на колонне без пастеризационной царги. По всем параметрам этот спирт супер. Он ничем не уступает спирту, анализ которого мы сейчас рассматриваем. Скажу больше. Он чище по всем параметрам. Но по этому анализу нельзя делать выводов - другая колонна, другое сырье, другие режимы, неизвестно - одинарнря ректификация или тройная. Поэтому очень важно провести эксперимент на том-же оборудовании, с тем-же сырьем, изменив только режимы работы. Может оказаться, то отдельный отбор подголовников, которым Николай раньше пренебрегал, может оказать эффект больший, чем паровой отбор из ТСA... а может и чем вся пастеризация.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Vimax

А может быть как-то поможет, если в этот пока ещё не сложившийся пазл, добавить ещё одну вводную:
сколько примесей изначально содержалось в СС??
Может это даст какое-то понятие о тенденции наработки этих самых примесей?
С ув. Виталий

Лесной


Dimassik

 ???
Правда более нескольких строк за раз не переводит - буфер наверное мелкий, или спецом - чтоб служба медом не казалась. ;)
Чем дольше ждешь, тем слаще награда.

Игорь

Что-то я слишком путано написал...
Попробую по другому.

Кстати, коллеги, у которых сложности с украинским языком. Не огорчайтесь. Выводы, квинтэссенцию,  я все равно пишу на русском.

Итак...
Как показала хроматография, при отборе 10 литров спирта в него попало  0.047 грамма примесей,
через ТСA за это время вышло 0.016 грамм примесей.

Если бы отбор через ТСА не велся, часть второй цифры (0.016)  вышла бы через жидкостный пастеризационный отбор, часть попала бы в продукт. Но даже если счиать, что все эти примеси попали бы в спирт, в 10 литрах спирта оказалось бы не 0.047 грамм примесей, а 0.063 грамма. Повторяю. В ведре.
Смертельно ли это, или борьба с сотыми долями грамма в ведре спирта не стоит той мороки, которая неизбежна при тонкой регулировке парового отбора? Может есть смысл на час удлинить вывод голов и получить тот-же результат? Или отобрать на 300 мл больше подголовников?
Однако, есть подозрение, что отказ от отбора из ТСA приведет к резкому росту количества альдегидов, так как в дефлегматоре будет кислород... И неизвестно какую часть дополнительных альдегидов удастся вывести через жидкостный пастеризационный отбор, а какая часть попадет в спирт. Неизвестно даже появится дополнительная порция альдегидов или нет. Поэтому я попросил коллегу при следующей ректификации не вести отбор из ТСA, и сделать новые анализы.

Еще раз хочу поблагодарить Николая (Гада) за ту работу, которую он для нас всех делает.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

scorpiy

Цитата: Игорь від 26-04-2014, 14:20:17Или отобрать на 300 мл больше подголовников?

Я так и делаю уже давно,отбираю подголовники с запасом.
Все равно их перегоняю в следующий раз с СС.
Игорь,спасибо за инфу,пусть и предположительную.
Ты подтвердил мои наблюдения.
ДЕЛИТЕСЬ СВОИМ ОПЫТОМ,ЭТО ПУТЬ К БЕССМЕРТИЮ!

Гад

Игорь, Счас как раз брагу из пш. муки в/с перегоняю и кроме того друг дал 9 л сс из сахара несколько лет в гараже простоял, думаю все разом на спирт пустить - ничего что сырье чуть другое?
Заодно спрошу - он(друг) ещё 5 литров так называемой бурячанки принес, можно её на спирт пускать или есть риск всю партию спирта запороть?
Подголовники из верхнего УО отбирать или из нижнего?

Игорь

9+5=14 литров чужого самогона ректифицируй отдельно. Добавь к ним ведро воды чтобы не осушились ТЭНы. Можушь туда-же плеснуть свои подголовники, головы и хвосты.

Подголовники отбирай из самого верхнего жидкостного узла отбора, пусть промоется от остатков голов не только основная часть насадки, но и пастеризационная.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Гад

#295
Результаты последней ректификации:
СС 42 л около 30% сырье пш. мука в/с
головы - около 700 мл, хр-ма № 1
подголовники - около 1000 мл, хр-ма № 2
товарный спирт - около 10 л, хр-ма № 3.
Головы и подголов. отбирал с верхнего УО, товарный спирт с УО, в 10см от низа отобрал еще не больше 100 мл сивухи. В процессе ректификации отобрал еще незначительное количество не больше 100 мл из верхнего УО (хром-му не делал).
Что меня в очередной раз удивляет, так это то что товарный спирт имеет крепость не больше 96,8 %(это в лучшем случае), а головы 97,4-97,5%

добавлено: 16-05-2014, 14:25:47

Головы как-то не так как надо прикрепились выставляю еще раз

Гад

mekkaod, Спасибо, Костя, рад тебя видеть, плохо скачался вечером выставлю еще раз! Объясни как спец, почему в головах концентрация сивушных масел выше чем в товарном спирте в несколько раз - это же вроде как хвостовые фракции?

mekkaod

Цитата: Гад від 16-05-2014, 14:48:01концентрация сивушных масел выше чем в товарном спирте
При отборе голов (высоком флегмовом числе) практически вся колонна заполняется крепким продуктом в том числе и промежуточными примесями. В куб они стечь не могут и копятся в колонне. Куда скажи им деваться, как не доползать до отбора.
Когда же ты открываешь отбор верхние промежуточные сползают ниже по трубе, потому, что отбирая спирт ты освобождаешь для них место.

Dimassik

Цитата: Гад від 16-05-2014, 14:22:35имеет крепость... ... головы 97,4-97,5%
Откуда такие цифры? Чем мерял, или это с лаборатории?
Цитата: Гад від 16-05-2014, 14:22:35удивляет, так это то что товарный спирт имеет крепость не больше 96,8 %
Это как раз и неудивительно, ведь у тебя ЦП, и в букварях сказано, что пастеризованный спирт имеет меньшую крепость, чем без ЦП. А с головами что то не то, по идее они должны быть менее "крепкими". Т.е. плотность у них меньше чем у спирта.  ???
Чем дольше ждешь, тем слаще награда.

Гад

Dimassik, Измерял АСП-1(у меня их 2 показывают одинаково)

добавлено: 16-05-2014, 19:42:24

Хром-ма голов.

SMF spam blocked by CleanTalk