Хроматографические анализы спирта

[Бандерівець]

Чем мерять есть. Брага к вечеру созреть должна, померяю, напишу.

РН-метром

[Олежище]

Вова, да, PH-метром, у меня есть,  я им молоко контролирую.
Grov, единицы МИКРОграмм на литр - погрешность измерения.
добавлено: 18-11-2014, 14:00:45
Бандерівець, общий объем браги 45 литров из них сахар 10кг, дрожжи харьковские "Зеленый змей" 1кг, бродили 4 суток при +29С, к моменту измерения брожение полностью остановилось, почти закончилось осветление. PH воды для браги 6.7, PH браги 4.2. Вроде бы добавить нечего, если надо еще, что измерить - говорите.

[Игорь]

Интересно - откуда следы метанола???В эпюрате его нет...

В эпюрате такой грохот от сивухи, что за ним не слышно не только тихого шепота метанола, но и достаточно громких голосов  эфиров и альдегидов, которые там уж точно есть.
А в спирте кроме спирта нет ничего, и невнятный шепот 1,35 микрограммов метанола на 800 грамм спирта были "услышаны" хроматографом... или ему это почудилось в звенящей пустоте девственно чистого ректификата.

Не хочу омрачать поэтику своих аллегорий цифрами. Посчитаю и выложу отдельно.

[Игорь]

Олег, цифры впечатляющие.
Хроматограф показал содержание метанола 1,35 миллионных грамма метанола на литр спирта.
Давай переведем эту непонятную цифру на понятный язык.
Кубометр (1000 литров) твоего спирта содержит 1,35 тысячных грамма метанола...
Тоже масштаб не чувствуется... Давай иначе.
1 грамм метанола разбавлен в 741 кубометре твоего спирта... это 10 железнодорожных цистерн...
Тоже невнятно...
Давай так.
Если бы в день рождения Христа ты начал каждый день выпивать по литру своей водки, на сегодняшний день ты бы скушал 0,4 грамма метанола.
Наверное все-же хроматографу что-то послышалось.

Еще одна цифра...
Если в твоем спирте действительно содержится 1,35 микрограмма метанола на литр спирта, это значит, что одна молекула метанола приходится на 4 200 000 молекул спирта... это примерно как один человек на весь Санкт-Петербург.

[GrOV]

Игорь,  спасибо за комментарий...
По поводу эпюрата - ты, как всегда, прав - лаборатория ответила что метанол мог быть (и был!) незамечен на общем фоне примесей, а в спирте вполне уверенно обозначился..
Укрепление СС до 92-94%об при первичной перегонке, вполне приемлемо освобождает сырец от кислот (уксусной в основном), что помогает впоследствии избегать новообразований при эпюрации и ректификации, но лишь слегка уменьшает количество всей остальной бяки типа хвостов..
Остальное - дело техники.. :)

Ещё раз спасибо тебе за науку и советы..
Похоже, со спиртом я уже разобрался - становится обыденно и даже скучно..
Пора переходить к дистиллятам - для меня это неизведанное поле для творчества..

[moh1971]

Похоже, со спиртом я уже разобрался

GrOV, А как же эта тема,ты ее бросил,и она плачет. :( :(http://labspirt.com/forum/index.php/topic,2373.msg53375.html#msg53375

[GrOV]

moh1971, Готовлю материал..Много писать надо - а  времени - нехватка хроническая..

[Гад]

Хроматограммы спирта grofer, отмечу, что все три образца в начале, середине и конце ректификации отличные. Думаю он нам расскажет нюансы.

[ГОГа]

Grofer, поздравляю! Молодец.
Уточни режимы ректификации и исходное сырье.
PS. С такими хроматограммами нафиг нужны ЦП и УОС  :D :D :D

[grofer]

исходное сырье.

З цукру, спеціально нічого не доливав(самогон та відходи після дистиляцій фруктових)
По поводу режиму, точно пам'ятаю що це була подвійна ректифікація.
Остальне по пам'яті:

Переглянув записи:
Колону розігнав до бризкання з ТCА .
Потім збавляв до стабільного тиску- 433-445мм в.с. - 2300Вт.(голови)
Цікаво(мені), якщо не розганяти колону, а відразу виставити 2300Вт, то тиск тримається в межах 396-405 мм в.с.(голови)

Були проблеми з самою ректифікації, колона в ночі захлебнулася і автоматика захисту вирубала колону, до того моменту накрапало перші три літри (Хром1)
Потім зранку запустив колону знову, і відібрав до 91 градусів в кубі потужність 2300Вт - це Хром2. І остальне до 97 в кубі - це Хром3
Фото з журналу роботи:
банка Ацетон це все що капає, тече з ТCА

[ГОГа]

при другій ректифікації спірт розводив до якого відсотка об'ємного ?
І чи давав при першій ректифікації хіміїї?

[grofer]

Пиндець, не пам'ятаю коли я забув дати їдкий натр по 0,3 на 1 АС
Тобто, їдкий натр дав тільки один раз, а от чи при першій ректифікації чи при другій - не пам'ятаю.
Перша ректифікація була з 18,76 АС
добавлено: 10-02-2015, 18:08:21
З метанолом щось не так...

Звідки він там?

[Povorot]

спеціально нічого не доливав(самогон та відходи після дистиляцій фруктових)

[grofer]

Попередні мої ректифікації були зі всього що в хаті було. Тобто самогон, хвости, голови, всяка кака яка не пєтьтся при нормальному розумі і т.д.
Тому цю зробив тільки з цукру.

[Delta]

Тому цю зробив тільки з цукру.

З метанолом щось не так...
Звідки він там?

grofer, ну ти ж сам написав...

(самогон та відходи після дистиляцій фруктових)

...звідси і метанол...не тупи...Метанол від фрукти  :(