Дефлематор для ректификации под давлением

[alexnowar]

Все как при ректе, но с одного дефа холодная вода на выходе, а другой под давлением. Не знаю зачем я это пишу, такой тупой эксперимент ставить вряд ли кто будет.

[Игорь]

В кубе отличный спирт. На кубе дефлегматор. Через сколько по времени спирт станет плохой?

Когда на вопрос отвечают вопросом, который задан теми-же словами, что и первый вопрос, для Одессы это нормально...
Поехали...

В бутылке отличная водка. Над водкой - небольшое воздушное пространство. Через сколько времени водка станет плохой?


Задам наводящий вопрос...
Почему срок хранения бутылки водки обычно составляет один год?
Ответ найдешь тут...
Даже того малого количества кислорода, который заперт в бутылке в составе воздуха при разливе, может быть достаточно, чтобы за год водка по содержанию альдегидов выскочила за пределы стандарта. Некоторые производители вытесняют кислород из бутылки инертным газом. Такая водка хранится 2 года.

Вернемся к твоему вопросу.
Если в бутылке водки с мизером запертого воздуха, срок, за который количество альдегидов выходит а рамки стандарта, составляет год, то сколько времени понадобится для такого процесса, если эту-же водку кипятить под дефлегматором, воздух в котором медленно, но непрерывно обновляется?

[kgenn]

Пришло время поделиться промежуточными результатами.
Ранее Игорь предлагал 2 схемы со сбросным клапаном, опробовал обе.
Одна из промежуточных сборок и эскиз приведены во вложении. Там же упрощенная схема моей автономки, насос второго контура, сбросной (обратный) клапан, теплообменник 2-го контура и гидрозатвор на КУБе.

Итак, коротко об итогах работ, практически ручных режимах ректификации:
1.   Обратный клапан GENEBRE 2415, рекомендованный мной ранее, не лучший вариант сбросного устройства. Изначально клапан слегка травил, я его доделал – на тарелку на термостойком герметике посадил силиконовую прокладку толщ. 1 мм, но при нагреве и подрыве тарелка занимает чуть другую позицию и начинает подтравливать. Доходило до того, что я полностью перекрывал путь пара к иголке. При давлении около 4-6 мм ртути в ДЕФе поток конденсата из холодильника ТСА гулял от 50 до 150 мл/час. Это неприемлемо.
2.   Гидрозатвор на КУБе показал себя отлично. На U участке использована силиконовая 8х6 мм трубка. При работе уровень не гулял, автоколебаний не замечено. Конструкция гидрозатвора позволит выходить аварийным прорывам пара, запереть КУБ и даст ему вдохнуть при охлаждении.
3.   Поддержание давления в ДЕФе пытался делать термостатическим клапаном с термобаллоном, погруженном в расширительном бачке второго контура. Ррасположение клапана, как на схеме, не совсем удачное. Хочу заменить его на трехходовой разделительный термоклапан, использовать имеющуюся термоголовку KOER (резьба 30х1,5 мм), ее предел регулировок – 30-70 градусов. Это позволит более точно поддерживать заданный интервал температур во 2-м контуре.
4.   Термостат имеет высокую инерционность и только им поддерживать избыточное давление на одном уровне не удастся, т.к. изменение на +-1 градус С приводят к значительному «каплепаду» (в том числе и через травящий обратник) или его полному отсутствию. Но его применение оправдано, для поддержания «базовой» температуры 2-го контура в узких пределах.
5.   Во втором контуре использовал насос JT-660D, 24В.
https://co-di.com.ua/p493608429-nasos-dlya-goryachej.html
Замеров производительности на всех режимах сделать не смог (сдох уже третий водомер горячей воды), но в самом начале он качал 138 л/ч (2,3л/мин) при 24 В и 148 л/ч (2,5л/мин) при 24,5 В. По словам продавца, может долго работать на напряжении до 26 В, кратковременно 28В.  Работает тихонько, на рост напряжения бодро реагирует жужжанием и оборотами. Стартует с 11-12 вольт. Думаю, что хорошо подойдет для наших целей. Отработал уже почти 100 часов в горячей среде, без замечаний.
6.   Когда сделал сборку по промежуточному эскизу и начал ректификацию, оказалось, что близость холодильника ТСА сильно отражается на температуре в ДЕФе, хотя он был утеплен снаружи. Моя же цель остается прежней – поднять температуру в нем, как можно выше, исключить «переохлаждение» флегмы. Уже при 45 град.С на выходе из димрота закапало из ТСА. Не мог поднять температуры выше, поднималось давление, увеличивался выход конденсата после холодильника ТСА. 
Уверен, что те, у кого трубка ТСА припаяна к трубке подачи хладагента в ДЕФ тоже столкнутся с этой проблемой, а их флегма окажется переохлажденной.
Положение спасла «теплая трубка» длиной 0,5м, использованная мною ранее. После ее установки и качественном утеплении ДЕФа, смог поднять температуры на входе /выходе из него до 49/60 градусов, больше не получалось...(
7.   В качестве теплообменника 2-го контура купил на ОЛИКС (всего за 450 грн с доставкой) б/у теплообменник пластинчатый SWEP. Промыл его кислотой, работает отлично, крайне низкое гидравлическое сопротивление. Рекомендую.
8.   Начал ректификацию с отбором, равным 0,7 от подводимой мощности и не зря. Наличие давление в дефлегматоре проталкивает больше спирта через клапан отбора тела и иглу. Отбор гуляет вместе с давлением. Это надо учитывать. Шпору удастся поддерживать только при стабилизированном давлении.

Общие выводы:
1.   В качестве сбросного клапана можно будет попробовать поставить нормально открытый электроупрвляемый. В автоматиках, на Pandora в частности, есть релейный  выход для включения насосов. Его можно включить туда же, тогда, при достижении определенной температуры в колонне он включится и перекроет свободный выход газов из ТСА. Тогда при исчезновении напряжения в сети он откроется и разблокирует ТСА. Над этим вариантом стоит подумать. Во всяком случае, сбросной клапан – это самое узкое звено системы безопасности при работе под давлением. 
2.   Приведенная схема сможет отлично работать, если, наконец, установить блок управления насосом, позволяющим быстро и точно реагировать на изменения давления в дефлегматоре, работающим под давлением. Будем делать...
3.   Делал продувку вместо отбора подголовников и в середине отбора, пытаясь выгнать промежуточные, по методу, описанному yrabarskiy http://labspirt.com/forum/index.php/topic,5099.msg239465.html#msg239465
Нужно учитывать, что, исходя из давления в ДЕФе и объеме отбираемого при продувке тела, можно легко загнать ДЕФ в область разряжения и допустить подсос воздуха, а это для нас крайне нежелательно. Склоняюсь к выводу, что продувка при работе под давлением не совсем приемлема, но, в любом случае, должна быть изучена опытным путем.

[crofNN]

Избавляться от новообразований нужно тремя путями.
1. Минимизировать новообразование в кубе - сокращать время совместного кипения спирта с кислотами.
Это можно сделать, используя двойную ректификацию, из которых первая - стремительная и небрежная, либо используя НБК с частичной потерей спирта вместе с кислотами и частью высших спиртов.

Игорь, почему нет информации о добавлении щелочи в СС перед началом ректификации для нейтрализации кислот по Грицианову? Или это уже не актуально, то почему ?

[Батарейкин]

Игорь, почему нет информации о добавлении щелочи в СС п

прежде всего потому что эта тема по ЖЕЛЕЗУ

[crofNN]

Почему срок хранения бутылки водки обычно составляет один год?
Ответ найдешь тут...

Я извиняюсь, но по ссылке я увидел причину только в том, что она ОКИСЛЯЕТСЯ! ... очень напоминает - ОНА УТОНУЛА!
Мне кажется, что достаточно просто можно посчитать сколько спирта окислится в альдегид кислородом, который заперт в бутылке (без доступа воздуха снаружи). Я думаю, что это очень мало и произойдет это гораздо быстрее, гораздо, чем в течении года.

добавлено: 27-03-2018, 20:33:21
Ах да ... выйдет за пределы стандарта
добавлено: 27-03-2018, 20:34:46
Сперва углюют, добавляя альдегиды, и не мало, затем делают стандарт на эти же альдегиды, за рамки которого выскочить можно от 5-10 см3 воздуха в бутылке

[Батарейкин]

Ах да ..

crofNN! я понимаю скучно.... но давай в ТОПовой профильной ветке не флудить. если возникает вопрос то отсюда его скопировал и во флудовой обсуждать.
иначе проект затянется на долгое время.
проходили это неоднократно. Многоликая дистилляция к тому пример. прервалась... и наврядли к ней вернутся

[alexnowar]

Вернемся к твоему вопросу

Попробую сравнить на вкус просроченную водку. Но это не скоро. Где ж ее взять сейчас, просроченную? А также перегнать, например, на прямоточнике хороший спирт. Но  к хорошему спирту путь неблизок и непрост...
добавлено: 27-03-2018, 21:49:46

Причина такого поведения - те самые неконденсируемые газы. Даже на втором десятке часов кипения их образуется столько, что за час они полностью оккупируют объем дефлегматора и не пускают пар к димроту

Куда деваются газы если на ТСА бублик? Просачиваются в атмосферу через жидкостной затвор в бублике?

[ГОГа]

Alexnowar пишет: Куда деваются газы если на ТСА бублик? Просачиваются в атмосферу через жидкостной затвор в бублике?
Да просто выводятся из колонны с отбором, растворяясь в отбираемом флюиде, с одной сторонв и аозвращаясь в насадку, со второй стороны. В результате имеем запашек отбираемого продукта...
Закрывать путь выхода в атмосферу - значит загаживать продукт.

[Игорь]

Игорь, почему нет информации о добавлении щелочи в СС перед началом ректификации для нейтрализации кислот по Грицианову? Или это уже не актуально, то почему ?

Потому что это тема не о химической очистке спирта, а о способе дефлегмации, не допускающем окисление спирта воздухом и минимизирующем переохлажение.

Куда деваются газы если на ТСА бублик?

Капля жидкости в кренделе на ТСА - не заглушка. Это всего лишь небольшое и вполне преодолимое  препятствие на пути газов. Сложи прозрачную трубку кренделем и капни в нее чайную ложку воды. Подуй в один край трубки. Если будешь дуть с фанатизмом - выдуешь воду. если без фанатизма - увидишь ответ на свой вопрос.

[Игорь]

Мне кажется, что достаточно просто можно посчитать сколько спирта окислится в альдегид кислородом, который заперт в бутылке

Если достаточно просто посчитать, то наверное есть смысл сначала сделать это, а потом делать выводы о том, что "это очень мало и произойдет это гораздо быстрее..." Или ты оставишь возможность посчитать мне? Можешь не сомневаться, я уже считал. Я предпочитаю посчитать и по возможности проверить ДО того, как напишу выводы, а не после.

[Игорь]

Многоликая дистилляция к тому пример. прервалась... и наврядли к ней вернутся

Многоликая дистилляция - не разработка, а формирование понимания того, чем мы занимаемся.

[alexnowar]

Да просто выводятся из колонны с отбором, растворяясь в отбираемом флюиде

Тогда не понятно почему в эксперименте Игоря они не растворились, но не пустили пар в деф. Пробулькивают, скорее всего, сквозь жидкость в кренделе. Кто делал крендель на ТСА, тот может подтвердить или опровергнуть. Ибо визуально должно определятся пробулькивание.

[Игорь]

Тогда не понятно почему в эксперименте Игоря они не растворились, но не пустили пар в деф

Что не понятного? Я перекрыл ТСА , газам стало некуда выходить и они стали накапливаться в самой верхней точке колонны - в зоне димрота. С чего ты решил, что ВСЕ они обязаны раствориться в спирте? Но спирт, конденсирующийся и - главное - охлаждаемый в их присутствии, имеет много шансов вовлечь в дистиллят какую-то долю этих примесей.

Это как открытая кастрюля борща, которую поставили остывать в дворовом нужнике. Нет, всех "неконденсирующихся газов" кастрюля в борщ не соберет, но лучше борщ от такого соседства не станет.

[alexnowar]

С чего ты решил

Это ГОГа решил:

Alexnowar пишет: Куда деваются газы если на ТСА бублик? Просачиваются в атмосферу через жидкостной затвор в бублике?
Да просто выводятся из колонны с отбором, растворяясь в отбираемом флюиде, с одной сторонв и аозвращаясь в насадку, со второй стороны. В результате имеем запашек отбираемого продукта...
Закрывать путь выхода в атмосферу - значит загаживать продукт.