Давление или мощность?, варианты стабилизации работы РК

[braga2]

Можно ли считать колонну, которая работает на себя, обратным холодильником?

Нет. Колонна при работе на себя высасывает(частично или полностью) из куба головы и промежуточные и аккумулирует их в себе, + еще держит небольшую(можно этим принебречь) часть спирта.
Обратный холодильник этого не умеет.

Чем отличается кипячение СС со щелочью в кубе под обратным холодильником от кипячения в кубе под колонной во время работы на себя?

Чем точно по хим-реакциям я не скажу, но состав в итоге должен быть разным.

[zava-da]

Чем отличается кипячение СС со щелочью в кубе под обратным холодильником от кипячения в кубе под колонной во время работы на себя?

Количество NaOH определял по методике Грицианова. После добавления щёлочи ставил обратный холодильник на куб, кипятил 1час на мощности 1,5кВт. Согласно методике Грицианова  1 часа достаточно для омыливания всех эфиров и нейтрализации кислот. Далее устанавливал РК и вперёд.
Интересное наблюдение: через 1 час кипячения СС при титровании давал нейтральную реакцию. т.е. pH7.
Я замерил кислотность лютера после РК так вот pH=10.21.  :-\
В результате количество подголовников и предхвостовых значительно сокращается, РК проходит более спокойно. Я имею в виду что если температура на нижнем датчике залетела, то уже возвращается очень долго, можно смело менять посуду и отбирать прихвостни.
Просто РК после добавления щёлочи такого эффекта на давала.

[APTEM]

кислотность лютера после РК так вот pH=10.21.

Т.е. СС ДОБАВИЛ щелочь :o, ты где-то "криво" померял.
Мы щелочь добавляем для нейтрализации КИСЛОТЫ, а у тебя щёлочь прет :o.

добавлено: 09-05-2015, 13:36:38

титровании давал нейтральную реакцию. т.е. pH7.

А как ты ТИТРОВАНИЕМ, определил pH?

[zava-da]

Т.е. СС ДОБАВИЛ щелочь :o, ты где-то "криво" померял

APTEM ! Щёлочь добавляется для нейтрализации кислоты и !!! для омыливания эфиров. Нейтролизация кислот длится секунды, а вот для  омыливания нужно кипятить 1 час как минимум. Касательно замеров pH: У меня серьёзный аппарат для замера кислотности. Точность 0.01pH. Я сам не поверил, взял и дополнительно оттитровал 0.1N H2SO4. Ошибки нет. На следующем РК тот же результат. Не берусь это объяснить но факт установлен.

[APTEM]

Точность 0.01pH

Можно фото, настолько "серьёзного" аппарата

добавлено: 09-05-2015, 13:51:15
Вот не самый "серьезный" и то ошибка 0,05 :D

[zava-da]

А как ты ТИТРОВАНИЕМ, определил pH?

Это элементарно, Ватсон! Титруешь, отмечаешь количество титровального р-ра, затем это количество разбавляешь дист водой до объёма который титровал и меряешь прибором. Конечно если прибор врёт, то получишь ошибку, но для калибровки прибора есть тестовые жидкости (за большие деньги) ;) Так, что можешь не сомневаться.
добавлено: 09-05-2015, 13:54:23

Можно фото, настолько "серьёзного" аппарата

Вот ты бля упёртый!
Щас сфоткаю. Чекай

[APTEM]

Это элементарно, Ватсон!

Ты прочти ещё раз, тобой написанное...
И определись чем ты меряеш pH, прибором или титрованием?
добавлено: 09-05-2015, 13:55:10
Я не упертый, я дотошный :).

[zava-da]

Артём, меряю я прибором, если есть сомнения, как в выше приведённом измерении, то перепроверяю титрованием.
Вообще мне не понятны твои наезды.
Если ты сомневаешься в правильности моих замеров, то проверь у себя. Надеюсь замерить pH лютера для тебя не составит труда? А вот если замеры с моими не совпадут, тогда будем думать.
А лучше пойди протяни сотку за победу и настроение сразу поднимется ;)
Я пока фоткал, так и сделал.
добавлено: 09-05-2015, 14:37:07
Вот устройство для определения количества NaOH по методике Грицианова

[APTEM]

zava-da, снимаю шляпу.
А pH сырца и лютера, в следующий раз померяю.

[zava-da]

Вчера поставил мучной СС на РК.
Решил попробовать отбор голов и подголовников по методике которую предложил    adsh.
Колонна у меня Двн54 1600мм насадка 3,7/3,7 семигранка травленная, тут можно посмотреть http://labspirt.com/forum/index.php/topic,2372.msg59837.html#msg59837
Всё хорошо утеплено. Мощность на ТЕНах 2,3кВт. Крепость СР при отборе 1,8л/час 96,5%об стабильно. Нагрузка по спирту без возврата флегмы 7,5л/час
Химическую обработку проводил так:
Залил в СС р-р KMnO4 и через 20мин добавил р-р NaOH. Выдержал сутки.
Количество марганцовки определял как описано у Дорош-Лысенко стр.216-217
Для пробы Ланга использовал капельницу с иглой 1мм без пережималки. Регулируя высоту бутылки добился истечения 50мл/мин.
Количество каустика определял по методике Грицианова (Дорош-Лысенко стр.218-219)
Итак выдержав сутки эту смесь цвета сёмги :) вчера влил в куб, поставил обратный холодильник, мощность 1,5кВт (меньше не могу), нагрел и начал кипятить.
Натрахался. Холодильник слабоват, плюётся. На выход прикрутил прозрачный армированный шланг, поднял на метр, сделал петлю. Пришлось стоять рядом. С недели сделаю пустую царгу 500мм, чтоб можно было ставить ДЕФ.
Кипятил 1час
23:30 Установил и запустил колонну на себя.
04:30 Будильник.  Встал включил отбор голов где то 120мл/час
06:40 Встал,   голов 250мл воняют стандартно. В отборе альдегидного запаха нет. Сменил тару. Скорость отбора не менял.
08:15 Набежало около 200мл и, похоже подголовники кончились. Нюхал, нюхал, позвал тёщу, дал ей понюхать. Тёща сказало у-гу. Отберу ещё 100мл для страховки.
08:45 Идёт спирт без запаха. В нос бьёт сильно, а запаха почти нет. Нацедил 20мл, пошёл разбавил, бахнул. Ни какой невкусности не заметил. Хотя тёплый свежеразбавленный не показатель. Но для первой РК результат обнадёживает.
Блин, где то потерял полчаса. Сонный был. Толи отбор больше?
Но всё равно работа на себя, отбор голов и подголовников занял 9 час 45 минут, при этом невосполнимые потери 250мл голов, и ещё 250мл подголовников на переплав.
Очень неплохо.

Стою и думаю: А сколько интересно в насадке застряло промежуточных?
Буду проводить продувку.

Снял иглу, отбор на полную. Заодно замерю нагрузку колонны по спирту.

09:15 Температура на верхнем датчике 81,5. Выключил отбор т.к. явно поперла сивуха. Блин загадил насадку. Теперь отмывать часа 2 :(
Ладно эксперимент дороже.
Отобрал при продувке около литра. Первые 300-400гр шёл спирт с  запахом ну как хреновый медицинский спирт, потом запах изменился. Типа пластмассы. С сразу не сообразил, что это хвост пошёл, дальше пошла сивуха и я вырубил отбор.
11:00 Спирт попахивает нехорошо, насадка отмывается очень медленно. Буду отбирать, вторая РК исправит.
13:00 Отбор идёт нормально, спирт почти не пахнет, но в нос бьёт резко, раньше такого не было.
16:05 Переключил управление на верхний датчик, сменил посуду.

Выводы: похоже химия сожрала большую часть промежуточных т.к. в подголовниках эфиров очень не много.  В начале отбора ещё был запах, в конце нет. При продувке их тоже было не много.
Спирт разбавил, попробовал. Мягкий, никаких посторонних запахов или послевкусья нет, но не супер. Если это результат ХО, то грустно. Нужно делать повторно РК.

По поводу методики отбора голов сказать трудно. Толи марганцовка головы подрезала, толи за 5 часов они сконцентрировались в насадке? Скорее и то и другое.
В любом случае методика достойна внимания и практического изучения.
На мой взгляд результаты неплохие.
PS. Кислотность лютера после РК 10,95pH. 100мл лютера титруются 4мл 0,1N H2SO4 Кому интересно, это значит, что в каждом литре лютера присутствует щёлочь или основание эквивалентное 160мг NaOH.

[APTEM]

Но для первой РК результат обнадёживает.

Это была твоя первая ректификация?

[zava-da]

Это была твоя первая ректификация?

Артём, я в теме недавно, примерно год. Запустил колонну зимой. Какая по счёту ректификация не скажу не считал. Я имел в виду что это первая РК для данной порции СС. Далее будет вторая. Надеюсь последняя :-\. Мне ради качества времени не жалко. Люблю совершенство. Извини за пафос. Устал. Иду спать.

[APTEM]

Ну причем тут Пафос?
Если ректификация не первая, тогда можно говорить о эксперименте - сравнении двух вариантов проведения процесса.
С нетерпением жду результатов и отзывов по итогам.

[zava-da]

С нетерпением жду результатов и отзывов по итогам.

На данный момент для меня однозначно понятно только одно:
Правильное применение щёлочи резко снижает количество промежуточных фракций, тем самым уменьшает количество подголовников и время их отбора.

В результате эксперимента мне бы хотелось получить ответы на три вопроса:
1. Как правильное применение NaOH влияет на вкусовые качества СР. Ведь многие коллеги высказались негативно в этом плане.
2. Тоже самое по поводу марганцовки. И её влияние на количество голов.
3. Оптимизация ФЧ при отборе голов и подголовников т.е. отработка методики adsh-а

По результатам отпишусь позже. Нужно продегустировать, сделать повторную РК, опять дегустировать.

Сегодня проведу ещё один эксперимент.
После работы на себя в течении 5 часов, продую колонну водяным паром от дополнительного парогенератора.
Подавать пар буду в куб, в паровую зону при выключенном нагреве. Отбирать по жидкой фазе.
Цель - вывести головы и промежуточные фракции. Одновременно не пустить в колонну Хвосты из куба.
Идея принадлежит Игорю. Хочу попробовать.

Все исходные данные как в первом эксперименте. Тот же СС с той же ХО.
И ещё одна порция этого же СС останется для последней РК по классической схеме. Чтоб было с чем сравнивать.

Итак:
15:30 закипел куб с обратным холодильником (см. фото)
16:30 останов, установка РК
17:00 начало работы на себя.
добавлено: 12-05-2015, 23:46:36
22:00 Собрал конструкцию для продувки. Скороварка, на эл.плите 1,5кВт.
Залил туда кипяток 3л, дождался когда сработает свистулька на скороварке, отключил нагрев куба и открыл кран подачи пара. Отбор на полную, иглу снял т.е. без возврата флегмы.
Результаты в таблице. Верхний датчик в 20см ниже верхней путанки, нижний в 20см выше нижней путанки.
Из результатов видно (таблица .xls в вложении), что Т куба постоянно равномерно снижается. Значит можно допустить, что проходящий рядом пар если и тратит энергию на нагрев воды, то незначительно. Иначе СС продолжал бы кипеть с постоянной температурой.
Полученные 1,5л отбора можно условно разделить на три группы. В таблице они обозначены разными цветами.
Первые две группы (альдегиды и верхние средние) вышли быстро. За 22мин 850мл
Третья же группа растянулась во времени и в объёме т.к. мощности дополн ПГ не хватило на прогрев насадки до 97-98грдС.
Эта группа на протяжении 32 минут имела один и тот же запах, с тенденцией уменьшения его концентрации к концу процесса, но полностью вывести её не удалось. Осмелюсь предположить, что это была примесь из нижних средних фракций. Такой запах имеет отбор при начале продувки в конце РК. В прихвостнях я такого запаха не встречал.
Отсюда вывод:
Или увеличивать мощность доп ПГ. Думаю из 1,5кВт на печке до насадки дошло Ват 600.
Имея хотя бы 2кВт можно было бы за 30мин продуть насадку полностью.

Или заканчивать продувку на 22минуте

Или подавать пар выше зоны максимальной концентрации нижних средних.

23:00 Запустил колону на себя, будет работать до 05:00.
Далее посмотрю что будет в головах и подголовниках.

добавлено: 13-05-2015, 07:35:39
5:35 Включил отбор голов 120мл/час
07:15 Набежало 200мл со следами промывки линии ж. отбора и частью верхних средних. Альдегидного запаха нет вообще.
В отборе идёт товарный спирт.
Отберу на той же скорости 100мл, сменю тару, отберу литр на полной скорости, обнюхаю, если будет гуд, то добавлю к телу.

Главный вывод эксперимента: Пар, поданный в паровую область куба не вызывает кипения кубовой навалки, тем самым запирает сивуху в кубе, а не гонит её через насадку, как при продувке.
Остальное нужно обдумать.

добавлено: 13-05-2015, 15:44:33
Артём, во тут http://labspirt.com/forum/index.php?topic=1443.new#new я описал цель, для достижения которой провожу все эти эксперименты.

[Бандерівець]

Перешел из стабилизации мощности на стабилизацию по давлению. Почему? Потому что только я не делал колона захлебывалась выше 340 мм.вд.ст. Только после 96С в кубе стабилизирую нагрев.

На графике видно как снижается мощность при снижении отбора, на втором графике отбор, температура в 20 см от начало насадки, она  при увеличении мощности должна расти, но поскольку я отбираю по шпоре на нее не ориентируюсь.

С начало у меня было выставлено давление 300 мм. вд. ст, потом я выставил на 320