Двойная ректификация спирта-ректификата

[Батарейкин]

но я на кубовой колонне отбираю головы по термометру под дефом

это как?
в каком месте термометр стоит?
и что на нем смотреть нужно для определения конца голов

[mekkaod]

Батарейкин, читай тут,
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,4188.0.html#new
не хочу тему засорять.

[Микола Григорович]

Пора делать дефлегматор с непрерывным отбором ГФ именно по паровой фазе. До тех пор, пока в дефлегматоре спиртовой пар контактирует с кислородом, наваривание альдегидов неизбежно.

А разве гидрозатвор на ТСА не решает эту проблему?

[ГОГа]

Не решает. Если б давление в ДФ ксегда было бы чуточку выше атмосферного, то и гидрозатвор не нужен был бы: кислород воздуха не попадал бы в ДФ, но давление хоть немного, но скачет в дефлегматоре, что приводит к подсосу воздуха. Если мы сделаем шидрозатвор, то по-неволе будем раскачивать давление в ДФ за счет перемещения столбца воды в гидрозатворе, что будет приводить к пульсирующим вскипаниям в кубе, и как следствие-к нарушению режима работы колонны...(ИМХО)

[Микола Григорович]

будет приводить к пульсирующим вскипаниям в кубе,

Свежо питание.... :D  Придется при следующей ректификации поэкспериментировать с изоляцией ТСА.

[mekkaod]

У меня ТСА в виде длинной трубки закрученной в спираль, и может там гдет о между 10 и 15 витками и есть кислород, но до дефа он точно не доходит, во первых потому что спираль выходным концом вниз и её верхняя часть всегда горячее чем нижняя, а во вторых, чтоб всосать такой объём воздуха внутрь надо только свет погасить.
А если вдруг, не знаю как в эту трубку прорываются пары, то тни в ней же конденсируются и капают.
Хотя может у меня так всё хорошо из за автономки, охлаждение стабильное.

[Микола Григорович]

У меня ТСА в виде длинной трубки закрученной в спираль,

Ото-ж и я думаю о подобном с погружением конца трубки в ёмкость, заполненную аргоном :D А если-уж параноить, то до конца и приёмные ёмкости для спирта тож задую аргоном :o

[mekkaod]

Николай334, Это перегиб, мы же не аналитикой занимаемся, к кизяков и без аргона хватает разгребать...

[Микола Григорович]

Это перегиб

пишу-ж: "параноить", но в любом случае я настроился на полную изоляцию спирта от кислорода.

[moh1971]

настроился на полную изоляцию спирта от кислорода.

Я вот тоже,только пока не знаю на что сделать ставку,на создание автономки,или приблуд для выравнивания давления на водяной станции.Но уже убедился что перманентный отбор из ТСА дает хороший результат,во всяком случае если и уступает ЦП,то не значительно.

[zava-da]

Ото-ж и я думаю о подобном с погружением конца трубки в ёмкость, заполненную аргоном:D А если-уж параноить, то до конца и приёмные ёмкости для спирта тож задую аргоном :o

Ну вот, дождался :). Я обещал тему аргона не поднимать, но коль уж зашёл разговор...
Я пользуюсь аргоном уже год. Не знаю, как будет без аргона, но с ним всё хорошо. Я не раз останавливал процесс РК по разным причинам, заполняя куб аргоном через ТСА. Никаких голов после возобновления процесса нет. Так же ТСА опущена на пол высоты в бутылку ПЭТ 2л, заполненную аргоном.
Кроме этого я один раз в 2 мин отключаю подачу воды в ДЭФ на 4 сек. Это даёт гарантированный выброс через ТСА нескольких капель летучих фракций.

mekkaod, с уважением, не могу понять :(. Зачем тебе, имея непрерывную трёхколонную систему, перегонять головохвосты кубовым методом? Почему не разсиропить до 10-12% и не прогнать как бражку?
Я непрерывку только делаю, поэтому расцени это как вопрос новичка?

[vadiv]

 :) Ставим на ТСА перильстатический насос от Вилена, и на минимальной скорости "подсасываем" головы из ТСА  :)

[moh1971]

"подсасываем"

тогда там будет не атмосферное давление.

[zava-da]

Ставить что либо, препядствующее свободному движению газов, на ТСА нельзя! ИМХО.
Имел горький опыт. Никому не советую.
ТСА должно быть свободно.
Но никто не мешает убрать кислород на выходе ТСА и заменить его аргоном.
Конструкция примитивна до слёз. Цена копейки.

[mekkaod]

zava-da, головохвосты кубовым методом потому, что мало у кого есть непрерывка, а информация которую я выкладываю может пригодиться начинающим.
И потом на повестке дня у меня стоит четвёртая, разгонная колонна в которую я собираюсь подавать все отобранные на БРУ примеси и с помощью гидроселекции  освобождать спирт от примесей, а 8% спиртовый раствор с низу колонны возвращать обратно в бражную.
А пока разгонной нет, тренируюсь на кубовой, я ж тут не всё, что делал, выложил..
Теперь на счет насоса после ТСА
Идея которая не пошла из-за лени:
Трубка ТСА длиной до пола, внутренний скажем 8 мм.
Где нибудь в метре от пола тройник и из него насосом на скорости 20-30 мл/час.
По идее он будет подсасывать и из дефа и из нижнего открытого конца, причем то, что он будет отсасывать из дефа будет тут же в трубке конденсироваться и стекать до пола, а возможный воздух не будет добираться до дефа потому, что на пути его будет разряжение от насоса.