Переработка \"голов\"

[Victor]

Ніхто не пробував перед перегонкою, робити барботаж голів озоном з озонатора?  Теоретично має вийти щось подібне як з електролізером, тільки більш якісно... багато каки окислитись...  ІМХО

[Микола Григорович]

Продовжую. Не все так просто з цими головами. Після повного відділення голів пішов вповні якісний спирт. Я перестав його нюхати, підняв відбір до рівнія 2 л./год. і радісно все відректифікував. 
А сьогодні дійшли руки до куба. А з нього разить якоюсь хімією. Відкрив останню фляжку товарного спирту і він тим-же воня.
Здається, що при ректифікації азеотропу спирта з голів, якась х-ня придбає хвостових властивостей і сміливо лізе в відбір під кінець процесу.
Прийдеться ще раз ректифікувати, але вже розбавлений до 40%
Ба, яка собака :o

[zava-da]

але вже розбавлений до 40%

Отож.
А когда ты отбираешь головы на крепком спирту при обычной РК (не голов), эта химия застряёт в кубе, а потом тоже лезет в отбор. Только её меньше и ты её не замечаешь. Но сортировку она один хрен портит.
Попробуй оставлять больше болота в кубе. Раньше прекращай товарный отбор.

[Микола Григорович]

Раньше прекращай товарный отбор.

Є над чим подумати :D

добавлено: 04-01-2017, 18:49:18
Але, в любому випадку, нема сенсу спирт з голів змішувати з звичайним для подальшої переробки. 

[Бандерівець]

Назбиралося в мене 70 літрів 97% голів та хвостів з ректифікації спирту, з них я отримав 50 літрів прекрасного спирту. Розкажу як.

Чим ближчий Крект до 1 тим важче відділити ті домішки від спирту, домішки в котрих Крект близькі до 1 ми називаємо середніми(проміжними) домішками/фракціями. Коли я роблю першу ректифікацию, перші 100 мл виливаю в унатаз тому що дуже смердячі, хоча їх найлегше буде розділити(колись назбирав 4-и літри таких смердючих голів, а потім ректифікува, здувувало мене який я спирт отримав з них), далі відбираю голови 12 годин, ті голови потім з хвостами підуть на повторну ректифікаці. Після відбору голів Я проводжу гідроселекцію, нею Я позбуваюся залишків голів, та середніх фракцій, ці відходи вивилаю в унітаз. Оскільки проводжу гідроселекцію відбір підголовників стає неактуальним. Завдяки гідроселекції ті проміжні фракції не попадають у чистий спирт  тому якість спирту стає високою.

Далі включаю відбір тіла, відбір тіла проводжу до 92С в кубі, у весь час при ректифікації, по паровій фазі над дефлегматором капельно виводяться новоутворені домішки, крім того контакт спирт-повітря відбувається не у дефлегматорі, а за ним, в вертикальній трубі. тобто новоутворені голови стікають до низу в ємність, а не повертаються в колону. Після 92С відбираються хвости по паровій фазі в ту саму ємність, в яку капав спирт після дефлегматора, хвости відбираються аж поки температура в дефлегматорі не почне рости, в насадці тримається ізоамілол після чого я продуваю колону на максимальній потужності без подачі води в дефлегматор.

Після першої ректифікації що я отримую.
1) Голови
2) Частина проміжних фракції котрі після гідроселекції були в кубі тачастково лишилися в насадці, але їх кількість значно менша ніж до гідроселекції.
3) Хвости
4) Голови що утворились при окислені спирту.

Найважче відділити проміжні фракції. Ректифікацію відходів проводжу так само як і СС, але трішки більше відбираю голів(адже їх більше є нів в СС), з більшою швидкістю але теж 12 годин. Також роблю гідросилекцію, але проміжних фракцій не є багато і не такі смердячі як при ректифікації СС. Після першої ректифікації спирт не відрізниш від спирту з СС, але я для надійності ще раз повторно ректифікую.

При ректифікації добавляю в куб 3 чайні без горки гідроксиду натрію.

P.S. пригадую як десь 4-5 рокув назад я ректифікував декілька разів хринівку, так мені і невдалося отримати хороший спирт, цікаво чи зміг тепер би її очистити

[crofNN]

При ректифікації добавляю в куб 3 чайні без горки гідроксиду натрію.

Ти ж начеб-то хімік :) ... і "чайні ложки"  ::)

[komarova]

Після відбору голів Я проводжу гідроселекцію, нею Я позбуваюся залишків голів, та середніх фракцій, ці відходи вивилаю в унітаз.

Володя опиши більш детально як це все в тебе організовано,будь ласка.Якщо можна з фото.

[Бандерівець]

При ректифікації добавляю в куб 3 чайні без горки гідроксиду натрію.

Ти ж начеб-то хімік :) ... і "чайні ложки"  ::)

Дотримання точності залежить від цілі яку ми хочемо отримати.
В мене ціль
1) Нейтралізувати кислоти що містяться в кубі для того щоб неутворювались при ректифікації ефіри
2) В якісь мірі в зворотній реакціє омилення ефірів змістити реакцію в праву сторону.

+-/ 0,5 грамм на 45 літрів СС великої ролі незіграють.

P.S. До речі за допомогою гідроксиду натрію теж частина ефірів(середні фракції) зменшую долю тих фракцій. В принципі можна сказати, що я не так з головами та хвостами борюсь як з проміжними фракціями, які важко відділити від спирту

[crofNN]

+-/ 0,5 грамм на 45 літрів СС великої ролі незіграють.

Підкажи - 3 твої ложки це скільки граммів на 45 літрів СС (якої міцності) ?

[Бандерівець]

+-/ 0,5 грамм на 45 літрів СС великої ролі незіграють.

Підкажи - 3 твої ложки це скільки граммів на 45 літрів СС (якої міцності) ?

3-и чайні ложки біля 6-ти грамм. Для більшої точності я використовую столову ложку, 1.5 столових ложок  :D

[Бандерівець]

Після відбору голів Я проводжу гідроселекцію, нею Я позбуваюся залишків голів, та середніх фракцій, ці відходи вивилаю в унітаз.

Володя опиши більш детально як це все в тебе організовано,будь ласка.Якщо можна з фото.

Режим гідроселекції проходить так:
зменшую нагрів, не набагато(не можу сказати у ваттах тому, що у мене своя одиниця виміру, з 810 до 750 од.), відключаю подачу води в дефлегматор, включаю подачу води на гідроселецію, вода кипячена. Воду спершу подаю не багато, в моїх одиницях це 30, для того щоб вийшли залишки голів, підголовників. Потім збільшую подачу води до 44, щоб зменшити спиртуозність по колоні, коли температура в 20 см. від початку насадки піднімається до 86С зменшую подачу води до 35 одиниць. Під час ректифікації заливаються 6 літрів води, у відбір по пару вище дефлегматора відбирається близько 2-х літрів 55%.

Насос котрим я качаю воду
[attach=1][attach=2]

Вода подається над дімротом, над шариком з путанки котрий розміщений над дімротом, вода+спирт уже змішані та розігріті попадають у насадку.
[attach=3]

Одразу після дефлегматора у мене не стоїть холодильник, а між холодильником та дефлегматором теплоізольована труба, в цій вертикальній трубі відбувається контакт спирт-повітря, і окислений повітрям спирт не попадає в колону, а стікає до відходів в окрему ємність.
[attach=4]

[Бандерівець]

Лишилося мені ректифікувати 45 літрів 20% відходів, задався питання,  а чи необхідно провести гідроселекцію при низькій концентрації спирту в кубі, адже домішок не так багато і їх колона затримає.

Через деякий час сам собі відповів(роздвоєння особистості :D), так треба обовязково робити гідроселекцію, тому що при великому флегмовому числі(при відборі голів) близько 100, проміжні фракції сидять в колоні до40 см, але при відборі тіла флегмове число падає нижче 10 і сильно падає розділення  і тоді середні фракції починають попадати в спирт.

[Батарейкин]

Цитата: scorpiy от 31-05-2016, 22:19:33

    Цитата: Гог-Магог от 31-05-2016, 21:46:36

        Передай на встречу свой спирт из голов


    К сожалению сейчас нет такого  продукта. :'( :'( :'( :'( :'(

Та ладно, я ждать умею)), с тобой точно пересечемся и отдегустируем  ;)

долго ждать прийдется.... ))))

[Микола Григорович]

З переробкою голів я оджержав заслуговане фіаско. :( Голови головам різниця. Якщо вони після РК1, то переробити їх не буде складним. А от після РК2 -- краще і не зв'язуватись. Цур їм і пек :D.
А я здуру їх змішав. Ох вже й намучився і все одно якісного спирта не одержав.

[yrabarskiy]

     Проводжу 21 годину РК-2, (20 л голів після РК-1). Перші 6 год без розведенняводою, результат- фото 1

додав 25 л води, після 12 год  результат- фото 2
Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login

     Тепер голови йдуть без окрасу, запах в порівнянні з початком малозначний. Не знаю кудою він потрапляє назовні, система закрита аргоном, є простір для збору конденсуючих та неконденсуючих газів. Мабуть гази потрапляють по магістралі в ємкість з запасом аргону і виходять через отвір сполучення з атмосферою. Ацетон і не тільки. Вдушувався. тепер більш-менш нормально.
     Пробував на смак, пекучості майже немає, планую о 20 год перейти  до відпору підголовників.