Дробна дистилляція

[Игорь]

Знания не приходят из вакуума и на пустом месте.
Я не встречал упоминаний я ярь-медянке в контексте самогонных ядов до лета-осени  2011 года, когда написал эти посты.
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,367.msg6684.html#msg6684
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,370.msg8549.html#msg8549
После этих сообщений тема получила развитие и обсуждение сначала у нас на форуме, потом на параллельных. Пошли круги на воде, появился информационный шум, который и попал в твои уши.

Мне знания о ярь-медянке тоже не достались "свыше".
Но появились они не в результате блуждания в сети и прислушивания к чужим дискуссиям.

Появилась необходимость узнать почему винный дистиллят с медного змеевичка в толстом слое имеет легкий зеленоватый оттенок.
Я взял литр такого дистиллята и выпарил до объема 100 мл, убрав всю летучую часть. Зеленоватый стенок стал отчетливо зеленым, салатовым.
Эти 100 мл я отдал студенту химфака, попросил сделать обычный лабораторный анализ качественного состава. Результат ошарашил. Причина окрашивания - ярь-медянка.
Тогда я начал рыть в этом направлении, выяснять что это за зверь и как он мог попасть в дистиллят.
В результате в 11 году я начал толкать мысль о том, что меди не место в линиях потока самогона, который предполагается принимать внутрь без дополнительной перегонки. А понимание  пользы меди при дистилляции привело к созданию тем о правильном месте использования меди.
Если ты найдешь в сети или литературе упоминания об образовании ярь-медянки внутри медных холодильников самогона, датированные раньше лета 2011 года, буду весьма признателен.
Все более поздние сообщения - круги на воде, расходящиеся вокруг того камушка, который я закинул в 11-м году.

[Игорь]

Я клоню к тому, что где-где, а на этом форуме не надо нести свет истины, рассказывая где медь полезна, а где - нет. Все давно написано, прочитано и усвоено.

[петроч]

Все давно написано, прочитано и усвоено.

Согласен на 100%. Если возникнут вопросы про медь-прохожу мимо.
добавлено: 26-04-2017, 11:03:31

Совершенно напрасно повторил конструкцию Игоря223 с двумя концентрическими трубами, по центру которых поднимается пар, а между трубами стоит димрот. Игорь223 давно понял несуразность такого решения и отказался от него, а ты полируешь...

У 223-го это в общем-то спираль свитая из длинного прямоточника. У меня другая конструкция. Описывать не буду, тапки дома есть.
Меня устраивает для целей и задач, поставленных перед этим агрегатом.
И не надо жонглировать прямыми и крестовыми отвертками с молотками и шурупами. Ну, сказал раз, все усвоили, кому надо... Мне, не надо.

Из дефлегматора невозможно вывести газы отдельно от отбираемого пара.

Газы освобождаются при конденсации, их выводят, в противном случае они опять хорошо растворяются в холодном дистилляте и портят продукт. Я слышу, как ими воняет при перегонке из ТСА. И знаю, как это иметь их в продукте, и какая это гадость, и как хорошо, когда от них избавляешся, причем простыми решениями. Так ты сам за это, вспомни еще ***, да и тут. Ссылки давать не буду, ты знаешь, а кому надо найдут. (хотя-бы из HDru, первые страницы Дефлегматор vs прямоточника).

[Игорь]

Газы есть смысл только при первой перегонке, когда в кубе варятся дрожжи. При второй перегонке этот вопрос не актуален. Но и при первой перегонке дефлегматор т
Конструкция, от  которой отказался 223-й, представляла собой две концентрические трубы, между которыми располазался димрот.
Пар поднимался по центральной трубе, на выходе из нее (под заглушкой) менял направление движения на нисходящее, и  двигался вдоль витков димрота вниз, в сторону отверстия связи с атмосферойa

Ообщение не закончено и недоредектировано, деньги на смартфоне кончились. Чуть позже напишу сначала. Есть моменты, на которых обязательно нужно остановиться.

[VINOKUR]

Газы есть смысл только при первой перегонке, когда в кубе варятся дрожжи. При второй перегонке этот вопрос не актуален.

Игорь, а эта цитата ещё актуальна ?

...Просто оставить емкость со свежим спиртом приоткрытой на день-два. "Душок" улетучивается.

[Игорь]

Газы освобождаются при конденсации, их выводят, в противном случае они опять хорошо растворяются в холодном дистилляте и портят продукт.

Совершенно верно.
Если пар конденсируется на обратном холодильнике, освободившиеся от пара газы сразу выходят в ТСА и не имеют контакта с охлажденным конденсатом. Растворение газов в дистилляте минимально.
Если же поток пара и газов движется в одном направлении с конденсатом, газы сопровождают все более охлаждаемый конденсат и возможность их растворения возрастает на порядок.
Поэтому говорить об эффективном газоудалении можно только при использовании для конденсации обратного холодильника.

Вырисовывается оптимальное использование дефлегматора для дистилляции.
При первой перегонке браги или вина, когда газов много, есть смысл подавать на дефлегматор избыточное количество воды чтобы дефлегматор работал в режиме полной конденсации, а полученный дистиллят полностью отбирать из жидкостного узла отбора и доохлаждать в прямоточнике.
Газы будут уходить в атмосферу, их растворение в дистилляте будет минимальным.

При второй перегонке количество газов, сопутствующих пару, ничтожно. Необходимости применения специальных мер для их вывода нет. Но есть необходимость в парциальной конденсации.
Поэтому при второй перегонке нужно давать на дефлегматор недостаточное количество воды. Трубка связи с атмосферой превратится в трубку парового отбора продукта. Узел жидкостного отбора дефлегматора надо заглушить, а прямоточник перенести на ТСА для конденсации и охлаждения потока отбираемого пара.

Надо отметить, что растворение газов в потоке охлаждаемого дистиллята - болячка тонких и длинных змеевиков прошлого века. Если зона охлаждения прямоточника имеет длину несколько десятков сантиметров, а пар входит в него со скоростью 15-20 м/с, время контакта дистиллята с потоком газов невелико и растворение незначительно.

У 223-го это в общем-то спираль свитая из длинного прямоточника. У меня другая конструкция.

Точно?
У 223-го - пар подавался под самый верх дефлегматора, под заглушку) по внутренней трубе. В кольцевом пространстве между этой трубой и кожухом дефлегматора находился димрот, используемый не в обратном, а в прямом режиме - и пар, и неконденсируемые газы, и дистиллят двигались в одном направлении - сверху вниз, в направлении отверстия отбора дистиллята (в самом низу) и трубки связи с атмосферой (чуть выше выхода дистиллята). Конструкция оказалась неудачной - дистиллят не удавалось охладить ниже 50 градусов, приходилось использовать доохладитель.
Петроч, разве у тебя не такая-же конструкция?

Кроме недостоточного охлаждения дистиллята, конденсатор 223-го имеет еще один недостаток.

В этом устройстве контакт вонючих газов с пленкой конденсата намного продолжительней и интенсивней, чем в прямоточнике. Основная масса пара конденсируется на верхних сантиметрах дефлегматора, весь объем ниже зоны интенсивной конденсации заполнен газами, медленно перемещающимся  к нижней ТСА. В этой зоне дистиллят относительно холодный, он медленно стекает по холодным трубкам димрота, находясь в плотном контакте с неконденсируемыми газами. Условия для растворения очень благоприятные.

Я слышу, как ими воняет при перегонке из ТСА

Твоя ТСА находится над лужей относительно холодного (градусов на 30 ниже точки кипения) дистиллята. И на пути к этой ТСА газы обдувают тонкий слой дистиллята, медленно стекающего по холодным тоубкам. Интересно, какая часть газов успевает раствориться? Больше, чем в прямоточнике, или меньше?

Игорь, а эта цитата ещё актуальна ?

Разумеется актуальна. Не напрасно "правило первой ночи" проверено целой армией самогонщиков а взято на вооружение. Как ни извращайся, какое-то количество газообразных неконденсируемых примесей остается в дистилляте, и первая ночь в емкости без крышки неплохо их выводит.

[Игорь]

Цитата: Игорь от 21-04-2017, 14:03:36
"Дистилляция без элементов ректификации способна только несколько уменьшить концентрацию изоамилола"
А, это зависит от того, сколько ты готов потерь по спирту понести. Уменьшить можно не несколько, а в несколько.

Наверное Габриэля начитался.
Если из браги отобрать так много голов, что они будут содержать 50% кубового количества спирта (Габриэль), то с ними отойдет 3/4 начального количества изоамилола. Оставшаяся одна четверть полностью попадет в тело. В результате половина спирта (тело) будет содержать четверть изоамилола, то есть концентрация этой примеси снизится в разы (ты прав), а именно - в два раза. С 5000 миллиграмм на литр спирта до 2500.

Габриэль, расписывая свою методику, плохо смотрел график от Яровенко и перепутал молярные концентрации с объемными. Поэтому он решил, что изоамилол приобретает Крект-0,2 при 60%об, когда на самом деле это происходит при гораздо большей концентрации спирта (85%об).

[serjiok]

Просто советую попробовать

Попробовал.
Сначала читал здесь, на грайнвайн, смотрел Брянского винокура.
Потом провел первую дистилляцию. Отдельно Т1 и Т2. Потом Т1 разбавил до 12% и снова Т1-1 и Т1-2. Повторная перегонка Т2, разбавленного до 20%. Отбор тела прекратил на 45* в струе. В итоге продукт разбавил до 42*. Нюхаю - запах нормальный без вонючек.
Оборудование - куб 62л утепленный пеноизолом 30 мм, пустая царга 2^ 500 мм утепленная полифом 8 мм, холодильник прямоточный 600 мм. Датчик в крышке куба (мне хватило одного ds18b20 wifi). Плитка "Термия" 1.5 кВт.

ПС. Ячменный дистиллят через сутки приобрел запах карамели и ванили. Хорошо ли это? Хвостовая фракция этих запахов не имеет, но пахнет хлебными нотками. Кубовый остаток тоже пахнет хлебом. И еще - дистиллят имеет жгучий вкус 42%. Какой он должен быть у правильного дистиллята?
И еще первая половина Т1 (головы, изоамилол) перестала вонять, просто пахнет резким спиртом. Раньше не имел дела с зерном.

[Guralnik]

Ячменный дистиллят через сутки приобрел запах карамели и ванили.

А чим тебе не влаштовують ці запахи? Як на мене так це те, що потрібно для дистиляту.

[serjiok]

А чим тебе не влаштовують ці запахи? Як на мене так це те, що потрібно для дистиляту.

Запах понравился очень. Провел еще две дистилляции, но повторить такой запах не получается. Зато  у крайних двух дистилляций вкус стал мягкий, отдаленно напоминает запах зерна в мешках на току, запах сухой травы.
Так я чего удумал - к мягкому дистилляту добавляю 10% резкого, но пахучего - вкусом я доволен и пахнет дОбро.

[VINOKUR]

Так я чего удумал - к мягкому дистилляту добавляю 10% резкого, но пахучего

Ты на верном пути  ;), рано или поздно, каждый дистилляторщик придёт к купажированию  :).

[serjiok]

Если ты найдешь в сети или литературе упоминания об образовании ярь-медянки внутри медных холодильников самогона, датированные раньше лета 2011 года, буду весьма признателен.
Все более поздние сообщения - круги на воде, расходящиеся вокруг того камушка, который я закинул в 11-м году.

Уместно ли здесь упоминать фамилию Родионова? Сейчас читаю его книгу о полугаре. На странице 52 есть такой пассаж:
"Считалось, что в процес-
се перегонки образуется окись меди
(«ярь-медянка»),  «с которой сивушное
масло соединяется и тут-то издает осо-
бенно противный запах» [51]."
Ссылается он на этот источник
51.  Поповский М. Е. Практический винокур и винодел. М. А. Д. Ступин, 1885.
Родионов издавался летом 2011
подписано в печать 30.06.2011.

[DENKIEV]

Доброй ночи винокурам :)
Я начинающий самогонщик - читаю форумы - смотрю видео - чего народ делает, нужна мне помощь клуба так сказать - делаю ошибку (и) - при дробной дистилляции и не понимаю где.
Итак  из сегодняшнего - исходное сырьё СС 32-35%  в общем кол-ве 16 литров - из пшеница 50%+кукуруза 30%+ячмень 20%
Аппарат : куб 36 литов (  царга с двумя мочалками из нержи - дефлегматор и холодильник )  - это всё одно целое - почти копия аппарата доктора градуса стилмен элемент.
Нагрев индукционка, общий нагрев выполняю на максимуме 3квт - при достижении в кубе  ( в паровой зоне ) температуры 70-75 град. - стою над кубом и постепенно сбрасываю напряжение  до 600 ват деф ещё не включён - температура выше дефа медленно растёт и при 65 я включаю подачу воды в дефлегматор, царга почти как РК колонна работает на себя минут 30 - потом  постепенно перекрываю воду в деф до появления первых капель - минимум получается добиться в 80-85 капель в минуту - так отбираю головы,  5или 10% я не высчитывю каждый раз на свой нос надеюсь - с этого выгона голов собрал 450-470 млл с явно не приятным запахом и 300 млл с приятным сладковатым ароматом. - Затем отбираю тело НО при этом увеличиваю напряжение в индукции до 1 квт а  подачу воды в дефе не уменьшаю - капает раза в три быстрее - могу спокойно отлучится на 1.5 часа - вот таким темпом получаю чистого ароматного спирта - или недоспирта  литра 3 ну ещё с натяжкой могу 0.5 литра допустить в отбор тела ( стоит одельно не смешивал пока ) - дальше мне начинает не нравится запах того что капает - и я собираю ещё 2.6-2.8 литра  спирта с явным запахом НЕ противным но запах хвостов - смена посуды и идут жёсткие хвосты - до литра примерно - и первый спирт и хвосты все по спиртуозности выше 80% ( могу только до 80 градусов измерить ).
В чём моя ошибка - почему почти половина погона оказалась "" подпорченной "" - хвостовыми фракциями ?
А и при разведении ниже 40 градусов появляется очень лёгкая дымка в спирте ( в первом отобраном ) - разводил тот что с запахом хвотиков - тот намного сильнее мутнеет. Вода обратный осмос.
Спасибо всем.

[Игорь]

Чем дольше ты варишь брагу, тем больше примесей получается в дистилляте. Если прямо из браги капельно отбирать головную фракцию, количество головных примесей за это время удваивается, а то и утраивается.  Кроме явно головных примесей, навариваются еще и те, которые входят в состав сивушной фракции.
Если кубовый остаток и последние погоны пахнут хлебом, то это фурфурол, примесь с выраженными концевыми свойствами.

В чем ошибка？
Если ты не предполагаешь годами выдерживать дистиллят в бочке, перегоняй брагу стремительно, на грани возможностей дистилляционной системы. Отсеки основную часть примесей, и уже потом работай с полученным дистиллятом.

[DENKIEV]

Спасибо Игорь за ответ - с брагой я так и поступаю - Спирт Сырец о ктором я писал  -это уже продукт 3 перегонок браги, перегоняю в максимальном режиме на 3квт индукции.  У меня уже при дробной возникают ошибки и проблемки - чистым только первая половина выгона получается - а вторая уже "" подпорчена "".