Дефлематор для ректификации под давлением

[kgenn]

Интересно узнать, как изменяется отбор тела при разных давлениях в дефлегматоре, в рамках одного заданного значения отбора?

[ГОГа]

Интересно узнать, как изменяется отбор тела при разных давлениях в дефлегматоре, в рамках одного заданного значения отбора?

Позволю себе ответить:
А никак: отбор тела идет по открытию-закрытию клапана жидкостного узла отбора под царгой пастеризации. С какой частотой  (вроде 500 раз в час) и на какое время ( задается шпорой) клапан открыт - такой и отбор. (ИМХО). Возможно, что Игорь что-то поменял...

[Игорь]

Интересно узнать, как изменяется отбор тела при разных давлениях в дефлегматоре, в рамках одного заданного значения отбора?

Поток спирта через узел отбора определяется его гидравлическим сопротивлением и высотой столба спирта от уровня жидкости к узле отбора до иглы или среза трубки, которая определяет давление. Обычно это давление составляет 2000-2200 мм спиртового столба, или 1600-1700 водяного.
Изменение давления и отбора, связанного с избыточным давлением в дефлегматоре на уровне 50-100 мм в.ст. будет тождественно изменению, связанному с использованием приемной емкости, корая короче на 7-15 сантиметров..
В любом случае перед началом работы, во время работы на себя или при отборе голов, нужно на всякий случай проверять величину отбора. На Росе это делается легко - пять "плевков" в мерную емкость (я использую шприц на 20 кубов без поршня и с заплавленным носом). К полученному объему надо добавить два нуля, будет отбор в мл/час.
Если окажется много, можно либо изменить емкость, либо под банку подставить пару томов Стабникова чтобы поднять банку чуть выше.

[Игорь]

что же все-таки обуславливает зеленоватый цвет ?

Перерыл всю доступную литературу, ничего о причинах окрашивания не нашел.

Подозреваю, что это - какие-то нестойкие соединения между спиртом и/или примесями. При разбавлении цвет пропадает.
Видимая крепость - 96,1% при 20 градусах, но это только видимая, по ареометру. Фактическая концентрация спирта там поменьше, примесей, я думаю, не меньше 10%.
Спирта в кубе - 20 литров, первая порция паровых голов - 0,7 литра - ярко зеленая, вторая порция (0,5 литра) - слабо зеленая.
Сейчас идет отбор спирта, непастеризат так и отбираю при давлении в дефе 100 мм.в.ст, в кубе - 360.
Давление держится классно уже 3,5 часа пока отбирается спирт. Насос работает при напряжении 2,5-3 вольта.

[Батарейкин]

Сейчас идет отбор спирта, непастеризат так и отбираю при давлении в дефе 100 мм.в.ст, в кубе - 360.

если не трудно расталкуй!
для пастеризованного спирта нужно меньшие давления?

ярко зеленая, вторая порция (0,5 литра) - слабо зеленая.

а при отбре товарного спирта какие идут?

добавлено: 13-04-2018, 13:55:09
головы же все через ТСА отбираются? или запускал и жидкостный обычный отбор?

[kgenn]

для пастеризованного спирта нужно меньшие давления?

нет. Пастеризованный спирт идет только из узла отбора, ниже царги пастеризации, а непастеризат - это то, что капает в данном опыте при давлении 100 мм.в.ст. после иглы во время отбора тела.
Избыточное давление в ДЕФе выбираешь сам - хочешь 50, а можешь и 250, но от этого будет меняться каплепад непастеризата во время отбора тела.
Особенного смысла поддерживать повышенное давление (выше 100 мм, например) пока не вижу. ИМХО так.

добавлено: 13-04-2018, 15:54:37

головы же все через ТСА отбираются? или запускал и жидкостный обычный отбор?

Не исключено, что будет иметь смысл делать отбор голов 50/50 %.

[Батарейкин]

Не исключено, что будет иметь смысл делать отбор голов 50/50 %.

я так думаю что при отборе товарного спирта будет идти и небольшой отбор голов из ТСА.

а непастеризат - это то, что капает в данном опыте при давлении 100 мм.в.ст. после иглы во время отбора тела.

ты думаешь что Игорь через ТСА спирт отбирает? наврядли.

[kgenn]

ты думаешь что Игорь через ТСА спирт отбирает? наврядли.

Я тоже поначалу воспротивился в душе этому термину - "непастеризат", а по сути, что капает после иглы и конденсера? Это около 99,9% непастеризованного спирта и 0,1% недоотобранных или наваренных в процессе головоподобных примесей. Цифры приблизительные, может реальные окажутся 90/10%, но суть та же.
Иначе эту смесь и не назовешь. И будет она, эта смесь, непастеризат, капать аж до самого конца отбора хвостов, ибо прерывать процесс создания избыточного давления в ДЕФе даже при отборе хвостов, смысла особенного пока не вижу...
добавлено: 13-04-2018, 17:12:18

я так думаю что при отборе товарного спирта будет идти и небольшой отбор голов из ТСА.

Пока есть давление в ДЕФе, то отбор голов/непастеризата через ТСА не прекращается (через иголку).
добавлено: 14-04-2018, 08:22:30

Изменение давления и отбора, связанного с избыточным давлением в дефлегматоре на уровне 50-100 мм в.ст. будет тождественно изменению, связанному с использованием приемной емкости, которая короче на 7-15 сантиметров.

При чем тут вообще длина емкости? Думаю, что у большинства пользователей разной автоматики после клапана отбора тела на трубке слива воткнута иголка для предотвращения вакуумирования и не имеет значения ни длина сливной трубки, ни ее уровень погруженности в приемную емкость с телом.
Мои опыты с избыточным давлением (но с "ручной" его стабилизацией, к сожалению) показали, что величина скорости отбора может увеличиться до 50% даже при таком незначительном подпоре, как 50-100 мм в.ст. перед клапаном отбора.
Жаль, что подобные замеры не были сделаны при данной ректификации, результаты могли бы стать полезными.

[kgenn]

Зачем ты запускаешь воздух в сливной шланг? Это же не нелепо...

К сожалению на такую методу обречены все пользователи автоматики Пандора. Там величина настройки отбора задается изначально в настройках автоматики и связана с диаметром применяемой иголки. Место иголки неизменно, сразу за клапаном отбора, тут же воткнута иголка для предотвращения вакуумирования на линии слива, что обеспечивает стабильный отбор вне зависимости от длин трубок и места емкости.

Расчет идет на то, что хорошо охлажденный спирт (а у меня холодильник стоит и до и после клапана отбора) не успеет при прохождению по трубке слива так сильно "испачкаться" воздухом, как это происходит в горячем деф-ре при "дыхании".

Применение же заполненной спиртом трубкой слива с иглой на конце и клапаном отбора в начале не позволит удерживать стабильность отбора при разном положении самой иглы. Это методика Кулинара из прошлого, "доавтоматического",  отбора. Не получится погрузить эту иглу в приемную емкость, где меняется уровень Тела, а если подвесить на одном уровне, то не избежать  "каплепада" в саму емкость и, соответственно, окисление спирта уже на этом участке.

Остается только сокращать путь от клапана до емкости и уменьшать диаметр сливной трубки, но диаметры меньше 2 мм уже начинают вносить свои коррективы.
Такие вот грабли...

[Игорь]

Применение же заполненной спиртом трубкой слива с иглой на конце и клапаном отбора в начале не позволит удерживать стабильность отбора при разном положении самой иглы.

Пользователи Росы не замечают такой неприятности.
если Пандора использует проколотые трубки, то при использовании дефлегматора под давлением придется корректировать отбор.

[kgenn]

Пользователи Росы не замечают такой неприятности.

в определенных пределах, наверное)
Все равно есть расстояние от кончика иголки до поверхности тела в емкости

Spoiler

а здесь уж от окисления защитит только аргончик)))

[close]

добавлено: 14-04-2018, 09:47:30

...если Пандора использует проколотые трубки, то при использовании дефлегматора под давлением придется корректировать отбор.

Так вот и я об этом же...

[Игорь]

Когда я писал "не замечают", имел ввиду нарушение стабильности отбора при применении приемных емкостей разной высоты, установленных на полу. Это его не замечаю. А кто - как борется с окислением - это уже личое дело каждого. Я, например, опускаю край трубки в жидкость (иглу давно не использую), кто-то закрывает банку крышкой, которую протыкает иглой и делает еще один прокол для вытеснения воздуха, ктото вообш=ще не парится. Главное в том, что на выходе линии отбора Росы спирт не аэрирован, и количество растворенного в нем кислорода минимально, или вообще отсутствует.

[kgenn]

Я, например, опускаю край трубки в жидкость (иглу давно не использую)

А вот тут уже совсем непонятно: если трубка погружена в отобранное Тело, при этом вся заполнена спиртом, уровень Тела в емкости изменяется, то как может не меняться отбор при этом?

[Игорь]

Кто говорит, что не меняется? Меняется. Незначительно, даже не заметно. В сторону уменьшения. Именно в том направлении, в котором должен изменяться отбор в колонне периодического действия.



За весь процесс отбора высота спиртового столба, приводящего жидкость в движение, изменяется с 2,5 метров до 2,3, если это и отражается на отборе, то я этого не заметил.

[Игорь]

Главное вот в чем.
Допустим, при погружении трубки отбора в жидкость, отбор постепенно уменьшается, скажем, с 2200 до 2170 мл в час.
Это наверное плохо, придется потратить на весь процесс на 12 минут больше, и затратить электроэнергии больше на 54 копейки. Как это отразится качестве? Положительно, так как флегмовое число и разделительная способность по мере замедления отбора растут.
Другой вариант - проткнуть иглу, сэкономить 12 минут и 54 копейки, но расплатиться за это порцией растворившегося в спирте кислорода. Как это отразится на качестве я не знаю, но уж точно не улучшит.
Я сделал выбор в пользу лишних 12 минут.