Первая ректификация

[Олежище]

Дим, глянь первую страницу темы, там моя колонна. Термос из нержавейки сейчас везде продается. Муфта (цилиндр с внутренней резьбой) на 1 1/4 дюйма, нашел из нержавейки, но опять таки из можно из латуни, только ее долго и упорно лудить придется. Втулка у меня на фото из латуни облужена и фум лентой тщательно замотана. Этого добра латунного в стрительных магазинах навалом, но лучше таки нержавейку найти. Я постепеннно поменял всю латунь на нержу. Мочалки из нержи найдешь, никуда не денешься. Гофру из нержавейки для воды, сейчас ее много, дорого, но она есть. Я ее в пластиковую трубу запихнул, концы пластика феном нагрел (можно на газе) сверху тщательно скотчем примотал по горячему, отличный прямоточный холодильник получился. (предварительно две  трубки по пару сантиметров медных для воды просверлил и заплавил. Глянь на фото там холодильник выходного продукта тоже из трубки с припянами кругляшами от банки консервов, вплавленый в пластик, вохд выход воды трубка от фломастера.
Так что ты делай, делай. Если ничего не делать, то ничего и не получится.

[Dimassik]

Николай, Олежище, спасибо за поддержку, но опять все упирается в материалы. И опять же лудить не будешь же оловянно-свинцовым припоем, а при слове "пищевой" опять на тебя смотрят как на ... :( Да и колонну хочу сделать более менее хорошую, деф с димротом, узел отбора как положенно, сбор флегмы в середине колонны ну и прочее и прочее и прочее... :-[  Спасибо Игорю и другим продвинутым форумчанам, за объяснения по работе колонны, главное понять суть и принцип, потом легче. Наверное буду заказывать у 223 или у Литокса, а насадку у Селиваненко или Гонево, но опять же сначала нужно выучить колонну, что бы знать, что заказывать.

[Dimassik]

При ректификации плавает давление - в течении минуты изменяется на +- 1мм.рт. В чем может быть причина?
По канонам она должна стоять колом. РМ-2 задействован.
Зараннее благодарю.

[luna]

Попробуй понизить напряжение РМ-ом на 2 вольта.

[Dimassik]

Тогда уйду от предзахлебного режима, т.е. разделение ухудшится. При моих 26мм.рт. прослушивается через ТСА ровный шум, при 28мм.рт. начинаются легкие хрипы.
Давление плавает при любых значениях манометра, хоть при 28мм.рт., хоть при 22мм.рт.

[Dimassik]

3. Колебания давления при постоянно подводимой мощности достигают 0.5-0.7 мм. ртути в установившемся режиме...

Это связано с вскипанием возвращаемой флегмы и особенно заметно при полном кубе. Когда жидкости в кубе мало, "рессивер" больше, и он гасит такие колебания.

Возможно, но не уверен до конца - посмотри на временную шкалу - около 17 часов...Основная часть спирта уже отобрана...

Ну и что? возврат флегмы в куб есть всегда, и хлегма всегда содержит спирта чуть больше, чем жидкость в кубе. Поэтому, попав в куб, флегма в любом случае вскипает.
Вообще-то это самовозбуждающийся колебательный процесс, но я не буду свистеть о нем.

Вот накопал. Хотелось бы послушать, если не затруднит, про этот процесс, в целях Понимания Процесса Ректификации. ;)
Спасибо. :)

[Dimassik]

Наблюдаю такой странный эффект.
В конце ректификации, перед хвостами, давление повышается (при стабильной мощности) с 26мм.рт. до 44мм.рт.
Захлеба нет, т.к. в ТСА слышен ровный шум, и держится так часа два до подхода промежуточных фракций (запах жид.для сн.лака), при отборе 200мл/ч. Когда прошли промежуточные фракции и начинаются хвосты, давление падает до 12мм.рт.
Пробовал останавливать отбор, и давал колонне поработать на себя, давление медленно растет, но в ТСА ровный шум, :o поднялось до 52мм.рт., :o дальше побоялся - включил отбор, давление опять стабилизировалось на 44мм.рт.
Думаю, что сивушные спирты более вязкие, и когда спирт в колонне кончается, они все попадают в насадку и препятствуют проходу пара и флегмы. Или у меня косяк с колонной? ??? Подскажите пожалуйста.
Зараннее благодарю. :)

Да спасибо, исправил.

[Котык]

 

520мм.рт.

Dimassik, наверняка 52, а не 520 ;)

[Игорь]

давление повышается (при стабильной мощности) с 26мм.рт. до 44мм.рт.

Колонна затоплена. Высота зоны затопления - миллиметров 300. Эта высота исключается из зоны разделения.

поднялось до 52мм.рт.

Высота зоны затопления увеличилась до 420 мм.

дальше побоялся - включил отбор, давление опять стабилизировалось на 44мм.рт

Если бы не остановил, давление постепенно вырасло бы до 100-120 мм ртути, котолла затопилась бы полностью, и холодный спирт полился бы из ТСА.

Захлеба нет, т.к. в ТСА слышен ровный шум,

Ровный шум - значит нет верхнего захлеба. А нижний захлеб, постепенное затопление насадки, могут иметь место - они шума в дефлегматоре не вызывают.
Это, кстати, надежный показатель места захлеба. Если незначительный рост давления влечет "бормотание", значит захлеб верхний. Если даже значительный рост давления не вызывает неправильных звуков в дефлегматоре, значит или нижний захлеб, или затопление насадки.

Есть затруднения при сливе флегмы.
Ищи косяк в нижнем узле опирания насадки... или мощность великовата для твоего диаметра колонны и типа насадки... или насадка склонна к задержке флегмы и созданию мертвых флегмовых зон...

[Dimassik]

Скорее всего слишком плотно забил нижнюю путанку - побоялся что насадка может высыпаться. Забивал палкой, довольно таки сильно с верхней стороны колонны. Запасная путанка есть - перебью.
Игорь Спасибо! :)

[Игорь]

Слишком плотная нижняя путанка давала бы рост давления с самого начала процесса.
Поэтому я склонен подозревать излишнюю удерживающую способность насадки. Результат - флегмовые мертвые зоны, и их постепенное объединение с образованием флегмовых пробок. То есть существует достаточно длительный этап стабильной работы насадки, пока застойная флегма накапливается, не мешая проходу пара.

[Dimassik]

Разве бывает излишняя? Зачем тогда травить насадку, мне кажется как раз для этого - больше удерживающей способности. ???
И давление начинает расти именно перед хвостами, когда в кубе уже нет спирта.
Как при следующей ректификации вычислить в чем дело?

[chelovechik]

Разве бывает излишняя?

Бывает!!! Но это при определённых условиях! Бывает много -мало, холодно - горячо, долго-медленно, а найти нужно баланс между тем и этим! Тогда и будет правильно работать колонна!

[Dimassik]

Так вот и вопрос - как найти этот баланс? :(

[chelovechik]

Так вот и вопрос - как найти этот баланс? :(

Есть давно отработанные конструкции, комплектующие к ним, технологии сборки, режимы работы!!!  Но это всё к сожалению или к счастью  не придел!!!  В творчестве обязательно должен присутствовать поиск новых идей и решений,а иначе это уже не творчество!