К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции

[Игорь]

Одни процессы масштабируются, другие нет. При простой перегонке под давлением 760 мм ртути, кубовое давление пара плавает максимум на 5 мм ртути при проталкивания пара на наших прямоточниках.  Это плавание очень мало меняет кубовое давление и мы не замечаем такого влияния. Но при вакуумной перегонке с подобным прямоточника мы получим заметное увеличение перепада давления на холодильнике, так как при той-же мощности, плотность пара уменьшится, а его скорость увеличится раз в 5-10. Напомню, что перепад давления прямо пропорционален плотности в первой степени, и скорости во второй с хвостиком. Поэтому можно ожидать, что перепад давления подрастет раз в пять как минимум. И это составит уже не жалкие доли процента от кубового давления, а вполне заметные десятки процента. При стабилизации давления в приемной емкости, можно получить интересный эффект. Снижение нагрева приведет к уменьшению потока пара и снижению давления в кубе, что приведет не к уменьшению отбора, а к его увеличению. И наоборот, увеличение нагрева приведет к росту перепада на прямоточника, а значит к увеличению давления в кубе, и к замиранию кипения.
Ну и кроме того... Для того, чтобы по температуре в кубе можно было оценивать стадию перегонки и близость момента завершения, нужно стабилизировать давление кипящей жидкости. Поэтому давление лучше измерять в кубе.

Я сегодня заказавал в Космодроме кучу деталей ... и забыл про датчик давления. А собирался брать. У него, правда, минимум  - 20 кПа, то есть ⅕ атмосферы, или примерно 150 мм ртути, но если мы будем стабилизировать 200мм, такой датчик вполне подойдёт. 
Какая цена тех датчиков, ссылки на которые ты выкладывал? Цена датчиков на Космодроме порядка 10-20-30 долларов

[ZSerje]

 :)

Spoiler

https://ua.rsdelivers.com/product/smc/zse10-m5-b-g/smc-%D1%86%D0%B8%D1%84%D1%80%D0%BE%D0%B2%D0%BE%D0%B9-%D0%B3%D0%B8%D0%B4%D1%80%D0%B0%D0%B2%D0%BB%D0%B8%D1%87%D0%B5%D1%81%D0%BA%D0%B8%D0%B9-%D0%BF%D0%B5%D1%80%D0%B5%D0%BA%D0%BB%D1%8E%D1%87%D0%B0%D1%82%D0%B5%D0%BB%D1%8C-%D0%B4%D0%B0%D0%B2%D0%BB%D0%B5%D0%BD%D0%B8%D1%8F/7214041

[close]

[Игорь]

Не нравится по трем причинам.
Первая - позиционное регулирование. Как утюг. Будет ли толк если куб греть через терморегулятор утюга? Наверное нет. Думаю, что если таким-же способом создавать вакуум, толку тоже не будет.
Второе - запрет работы в среде коррозиоггых и горючих газов.
Третье - цена. Тоже не нравится.

[Игорь]

В своих теоретических размусоливаниях я не учел важный момент. Над жидкостью ЛЮБОЙ температуры всегда имеется её пар. И его тем больше, чем ближе температура жидкости к точке кипения. Объемная (она же мольная) концентрация пара в пространстве над жидкостью в пиемной емкости будет равна ее парциальному давлению при нашем давлении и нашей температуре.
Лостаточно много данных есть не по смеси спирт-вода, а по чистой воде. Думаю, можно для начала взвесить цену вопроса просто по воде.

[ГОГа]

Я в замешательстве:
Учитывая стоимости датчиков и контроллеров к ним, оборудование выходит весьма дорогостоящим. Прям руки опускаются. Да хрен с ней, с ценой, да
датчики и датчики-контроллеры вакуума, которые можно достать в Украине, увы, весьма дороги и практически все требуют сухих безмасляных и неагрессивных газов.
Поймал себя на мысле, что, может лучше давать постоянный неконтролируемый уровень вакуума, который может обеспечить водяной эжекторный вакуум-насос (контроль первичный - по расходу воды) и контроль нагрева по давлению в кубе. Вот только какой датчик давления в кубе и какова его точность должна быть? Не упрется ли все в датчик вакуума?
А что если вообще обойтись без датчиков давления?  Нам по-фигу уровень вакуума, нам важно, что б температура в кубе при его кипении была не выше определенного уровня, скажем, в 55 градусов Цельсия.
В лабораторных условиях при вакуумной перегонке водяные эжекторы работают без обратной связи: включили - и поехали.
Может, алгоритм должен быть такой: включается вакуумный эжектор с расходом воды, условно в 400 единиц на диафрагменном насосе при максимуме в 600 единиц. Выжидается некоторое время и включается нагрев куба. Для избежания больших перепадов давления, прямоточник делается с увеличенным диаметром внутренней трубы.  Мощьность нагрева поддерживается таковой, что б не было скачков и перепадов давления в кубе, что будет видно по количеству дистиллята из прямоточника. Дополнительный контроль (уровень вакуума) можно контролировать по температуре в кубе и снижением/увеличением производительности диафрагменного насоса.
Для поддержки прямоточника совокупить его с обратным холодильником.

[Игорь]

Да есть нормальные датчики, с точностью до 1,5% измеряющие абсолютное давление выше 0,15 - 0,2 атм. Я не вижу в этом никакой проблемы.

может лучше давать постоянный неконтролируемый уровень вакуума, который может обеспечить водяной эжекторный вакуум-насос (контроль первичный - по расходу воды)

Давление в таком случае будет полностью зависеть от подсоса, то есть от степени герметичности и от газовыделения. И температура кипения при этом станет совсем не информативной.
Используя имеющиеся в продаже МРХ и им подобные, можно четко управлять работой насоса и (если хватит производительности водоструйника) точно поддерживать заданное давление.


Не видя давления, то есть вслепую, нет никакого смысла что-то затевать. Потому что повторяемости не будет. Сегодня получилось, завтра - фиаско.

[Игорь]

Порыл информацию по водоструйникам. Вроде должен подойти. Но нужно поискать обратный клапан для таких задач. Иначе остановка или слишком малые обороты насоса на мгновение - и нет вакуума.

[ГОГа]

Я заказал у нашего форумчанина насос такого конструктива:
[attach=2]
А вот с обратным клапаном - тут проблема. Можно использовать такие, как в серийных водоструйниках. Но как лучше их воссоздать?

[Игорь]

В Плуриме есть такие пластиковые, немецкие, уже с клапаном. Но цена какая-то непонятная.

[ГОГа]

В Плуриме есть такие пластиковые, немецкие, уже с клапаном. Но цена какая-то непонятная.

Есть и дешевле:
https://prom.ua/p348317425-vodostrujnyj-nasos-polipropilen.html
..и можно купить стеклянные вообще за 150 гривен, можно стекло и за 2600..
Завтра пороюсь тщательнее: куплю с клапаном. Надо его испытать.

[Игорь]

Можно купить стеклянный лабораторный без клапана в пределах ста гривен, поженить его с насосом и посмотреть что из этого получится.

[Игорь]

[attach=1]

Стеклянный водоструйник за 100-150 грн такого вида имеет такие характеристики... Насос изготовлен по ГОСТ 25336-82. Характеристики водоструйного насоса: Основные параметры насоса при давлении воды не менее 2942 гПа (3 кгс/см2) и температуре (8+1) оС должны быть: - предельно остаточное давление - не более 13,3 гПа (10 мм рт.ст); - время установления предельного остаточного давления в сосуде номинальной вместимостью 1000 см3 - не более 6 мин. Предельное остаточное давление при температуре воды, отличной от (8+1) оС, должно соответствовать указанному в приложении 25 плюс 3,33 гПа (2,5 мм рт.ст.). Зазор между соплом и диффузором - не более 0,3 мм.

Ищу ГОСТ.

[Игорь]

Можно попробовать такой вариант...
Скорее всего максимальное (и постоянное) разрежение, который может создать водоструйник при непрерывной работе, зависит от давления воды перед соплом и от ее вякости, плотности, поверхностного натяжения (то есть от температуры).
Если это так, то для достижения стабильного разрежения, нужно водоструйник включать на непрерывную работу, а для управления насосом, который будет гонять воду через него и измерять не вакуум, а давление воды на входе в водоструйник. И менять питание насоса так, чтобы это давление  (2-3-5 кг/см2) было стабильным.

В любом случае для проверки и наладки потребуется ЧЕМ-ТО  измерять степень разрежения чтобы установить зависимость между давлением циркулирующей воды и степенью разрежения. Но покупать для этого измеритель за сотни или тысячи гривень не хочется.
В крайнем случае можно сделать U-образник высотой 10 метров... :)
Мне это не сложно, я живу на четвертом этаже, и достаточное количество шланга есть...

С другой стороны, еще проще измерять температуру кипения чистой воды в емкости, из которой водоструйник откачивает воздух...
Правда датчик давления до 7 атм (MP5700) тоже стоит немалых денег.


Нарисовывается такая схема эксперимента.
Скороварка с водой на плите, заполнена на литр меньше полного объема. В зоне жидкости - глухая гильза для датчика температуры.
Водоструйник создает в скороварке разрежение, насос качает воду из ведра, толкает в водоструйник, вода вытекает обратно в ведро. Ведро нужно для развоздушивания, иначе пузырьки откачиваемого воздуха будут бесконечно гонять по кругу.
На выходе воды из насоса (на входе в водоструйник) ставим манометр на 4-6 бар.

Включаем насос на 100%, ждем минут 5-10.
Начинаем медленный нагрев, дожидаемся закипания. После закипания записываем температуру и давление воды перед водоструйником.

Снижаем обороты насоса на 5-10%, кипение прекращается. Снова дожидаемся закипания. После закипания записываем температуру и давление воды перед водоструйником.

Повторяем до тех пор, пока температура кипения не составит 60 градусов... или 50. На мой взгляд, это оптимальная температура, при которой нужно заканчивать процесс перегонки.   
И если это произойдет при невысоких (не очень шумных) оборотах мембранника, то дело в шляпе.

[ГОГа]

Стеклянные водоструйные насосы - можно купить по весьма доступной цене.
Стеклянные водоструйные насосы с обратным клапаном, сделанные на современном этапе, весьма дороги (см. интернет-предложения)
Стеклянные насосы имеют одну отрицательную особенность: они порой трескаются.
С точки зрения функциональности, прочности, производительности ИМХО на сегодня "рулят" пластиковые водоструйники. Они обладают практически всеми необходимыми качествами и только одно выходит за рамки - это цена.
Металлические эжекторные насосы хороши, но их надо сделать, отстроить и если они будут из цветного металла, то вполне возможны процессы коррозии.
Таким образом, именно пластиковые водоструйники наиболее подходят для наших целей, благо они "настроены"  и имеют обратный клапан.
Для визуального контроля уровня вакуума - простой механический вакууметр, стоимостью 120 - 350 гривty
Например: Вакуумметр МТ-3У (-100...0 кПа) кл. 1 М20х1,5 (341 грн)
Самые дешевые насосы - 193 гривны, стекло. Без клапана.
Полипропиленовые - 1393 гривны, Германия, с обратным клапаном.
В догонку:
измерить величину вакуума можно используя обыкновенную тонкую стеклянную трубку, которая запечатана (краник или типа того)  с одного конца, наливаем столбик жидкости на расстоянии 1 см от закрытого края трубки. К другому краю подключаем вакуум насос. По закону, что объем и давление обратно пропорциональны друг-другу при одинаковой температуре, по перемещению столбика жидкости запросто расчитываем давление (по отношению к атмосферному) в системе. Если пузырек сместился на  3 см, то давление в стстеме стсавляет 1/4 от атмосферного. Если сместился на 6 см, то 1/7 от атмосферного. 

[Игорь]

Если для достижения нужного нам относительно небольшого разрежения, порядка 0.2 атмосферы, обороты насоса будет не очень большими, можно действительно остановиться на варианте непрерывной работы водоструйника со стабильными оборотами водяного насоса. Да, это не изящно и не совсем технологично, но это избавляет от необходимости применения достаточно дорогостоящей системы контроля уровня вакуума или давления воды перед водоструйником. Система управления заметно упрощается. 
Тогда достаточно убедиться в повторяемости условий.
Если при оборотах насоса, скажем, 400 единиц вода всегда закипает при 55°С, а при 350 - при 60-ти, нам ничего больше не нужно. Собираем систему, запускаем насос и работаем.