К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции

[ГОГа]

В принципе, все вроде есть, но не хватает достаточно «холодильного» прямоточника или его комбинации с обратным холодильником. Мой прямоточник на джиноварке при теперешней температуре воды из крана не обеспечит адекватное охлаждение (я так думаю)...

[Игорь]

Что планируется использовать в качестве приемной емкости?
Еще надо подумать о минимизации количества соединений на линиях, работающих под разрежением.
Еще...
Надо посмотреть парциальное давление водяного пара при температуре градусов 30-35. Такая температура  (наверное) будет в приемной емкости, и не хотелось бы, чтобы парциальное давление спирта при такой температуре было бы больше, чем четверть - треть нашего рабочего давления....
Вот данные по воде и спирту.
Парциальное давление (мм рт ст) паров воды (В) и спирта (С) при разных температурах
°С    С    В
20   44   18
30   79   32
40  135   55
50  222   93
60  353  150

Что дают эти цифры...
Если температура в приемной емкости составит 30°С, концентрация спирта в жидкости будет 50% (мольных), а давление в емкости будет 200 мм рт ст, то "атмосфера" в банке будет состоять...
Применим закон Рауля...
Парциальное давление компонента в парах над смесью жидкостей равно упругости насыщенного пара этого компонента ( при данной T ) умноженной на его мольную долю в жидкости.
Спирт - 40 частей, вода - 16 частей, остальное  воздух - 200-40-16=144 части.
Или в процентах... Спирт - 20%, вода - 8%, воздух - 72% . Нормально.

Но если температура поднимется до сорока, а давление будет 150 мм ртст, картина будет другая. "Атмосфера" в банке будет наполовину состоять из спирта. Плохо это или хорошо, помешает или поможет - не знаю. Но понимаю, что дистиллят нужно не только конденсировать, но и хорошо охлаждать, наверное прямо в приемной емкости.

[ГОГа]

Силиконовые трубки толстостенные и малого внутреннего диаметра можно заказать у Батарейкина.
Соединительные краны и краны перекрывающие магистраль - обыкновенные стеклянные  конусные.
Приемная емкость - колба Бунзена, емкостью в 1000мл и ценой в 250 гривен.
Отбор - аккордный, для начала: отбираем часть, останавливаем процесс, сливаем дистиллят, запускаем систему по-новому и т.д.
Это пока не оформится идея: нет, не с отбором проб, но с делением дистиллята в разные емкости или со сливом полученного объема в отдельную емкость.
Поиемная емкость тупо охлаждается водой со льдом (это в летнюю пору).

[komarova]

есть такой насос, достался вместе с штативом. Кому нужно обращайтесь отдам безвозмездно  :)
целый, но грязный.

[ГОГа]

Это прекрасный насос, но без обратного клапана. Если электроэнергия стабильна и насос водяной работает без сбоев, этот водоструйник более чем годится для получения вакуума порядка 15-20 мм рт.ст. , что более чем достаточно для наших целей.
Наверное, для экспериментов этот насос пригодился бы Игорю.
Я по-любому буду заказывать завтра  немецкий полипропиленовый + сопутствующие компоненты.
Если Игорь уже имеет источник вакуума, я с благодарностью приму этот насос: испытаем и его.
Пересылка за мой счет. (Даже если он уйдет для экспериментов к Игорю: я затеял этот проект, то мне и платить).

[Батарейкин]

Силиконовые трубки толстостенные и малого внутреннего диаметра можно заказать у Батарейкина.

3х8х2,5 трубка силиконовая SILMaster™
4х9х2,5 трубка силиконовая SILMaster™
5x9х2 трубка силиконовая SILMaster™

такие есть.
если более толстая стенка нужна, то уточню!
пару метров подарю!

[ГОГа]

мда..
стоимость оборудования для контроля глубины вакуума весьма...:
1. Датчик - PSE541A-01   =3306,00 грн. С НДС.  Срок поставки 25 дней
2. ZSE80-02-N-M-X501(кабель - 3м, вместо - 2м)     =   11906,40 грн. с НДС
Срок поставки 50 дней.
3.  ZSE10-M5-B-MG (в ком-те будет кабель с коннектором - 2 м)    =  4210,00
грн. с НДС.  Срок поставки 50 дней.
И это не считая самого вакуумного насоса..

Spoiler

Я где-то задаюсь вопросом: а стоит ли овчинка выделки?
В глубине души понимаю, что получение ароматных спиртов стоит того, я точно разницу учую, но учуют ли ее те, кого я буду угощать продуктом?
Видите ли, все мы тоже фиг понимали на заре своего хобби сто есть чистый, реально чистый спирт. Сейчас и понимаем, и ощущаем это.
С продуктами типа ликеров, джина - все намного сложнее. Позволю привести пример из парфюмерии.
В очень дорогие духи добавляют вытяжку их амбры - воскоподобного вещества, которое образуется в желудке у кашалатов и которое мягко говоря, пахнет весьма дурно...Тем не менее, добавка вытяжки амбры в духи позволяет сохранить аромат аромокомпонент, в некоторой степени даже усилить и оттенить его.
Я к чему веду: не все, что дурно или не совсем приятно пахнет, имеет отрицательное влияние на конечную вкусоароматику.
Но все равно - я буду бороться за создание малого дистиллятора под вакуумом до конца.
И напишу в конце-концов правду: стоит ли это затраченных усилий. 

[close]

[komarova]

а в начале аналоговый не подойдет ? есть такой,могу отдать. -2,5кПа + 7,5кПа

[ГОГа]

Такой не подойдет. Он рассчитан на мизерные изменения отрицательного давления. Грубо говоря, до 740 мм рт. столба.
Но его можно использовать как грубый барометр! )))

[Игорь]

[attach=1]

В продаже есть такие стеклянные банки со стеклянной крышкой, проволочным шарниром и замком, и с белым резиновым уплотнителем. Если заменить крышку на металлическую, а уплотнитель на силиконовый, получится неплохая приемная ёмкость, которая может стать базой вакуумного дистиллятора.

[attach=2]

Вот один из вариантов... Металлическая крышка станет основой всей конструкции. Он состоит из двух частей - конденсатора и охладителя дистиллята Пар входит в нижнюю часть конденсатора и движется вверх, в направлении трубки связи (она проходит он верха конденсатора до низа охладителя). Конденсируясь, пар превращается в дистиллят и стекает на дно конденсатора, а неконденсируемые газы полнимаются вверх и отсасываются вакуум-насосом. Контакт с этими газами дистиллята, а тем более охлажденного дистиллята, минимизирован. Из нижней части конденсатора, дистиллят вытекает в змеевик охладителя, и стекая по его виткам, охлаждается. Далее через гидрозатвор дистиллят вытекает в приемную емкость. Пробоотбор или полный отбор дистиллята можно вести перисталльтическим насосом из нижней части гидрозатвора. Вода подается в нижнюю часть охладителя и поднимается навстречу потоку дистиллята. Дойдя до верху, она входит в димрот, по восходяще трубке поднимается до самого верха конденсатора, и, стекая по виткам димрота навстречу пару, конденсирует его, и выводится на слив или охлаждение. Вакум-насос подключается к верхней части конденсатора. Там же можно установить вакуум-метр иди датчик давления. Так как конденсатор имеет большой диаметр, пар не будет иметь дольшой скорости, и разность давления между кубом и приемной емкостью будет незначительной. Подключать вакуум-насос лучше именно так, а не непосредственно к приемной емкости. Это если не устранит, то минимизирует отсос конденсируемых испарений из приемной емкости. Чтобы попасть из приемной емкости к отсосу, парам придется подняться по трубке связи, которая охлаждается водой.

добавлено: 01-08-2020, 09:41:59

Нужно определиться с размерами, но не хочется вести кучи расчетов. Попробую прикинуть  размеры исходя из конструктивных соображений
Диаметры ...
Димрот конденсатора и змеевик охладителя - из трубки д.6х1.
Трубка связи - из трубки 10х1 или 12х1.
Эти размеры определяют минимальный диаметр оправки, на которую будет мотаться димрот конденсатора. Минимум 25 мм.
В таком случае внешний диаметр димрота будет 37-38 мм, и для наружной трубы можно будет использовать трубу 40х1. Это минимум.
Длина 1 метр для трубки змеевика охладителя должно быть достаточно. Длина одного витка шестерки,, намотанного на 25-ю оправку, составит 10 сантиметров, значит охладитель будет иметь 10-витковый змеевик. В охладителе дистиллят будет течь самотеком, значит нужно сделать хороший уклон. Думаю, расстояния между трубками в 10 мм будет достаточно, значит высота охладителя составит 160 мм.
Для димрота должно хватить трех метров шестерки, вода идет под напором, значит димрот можно делать с миллиметровыми зазорами, и он будет иметь высоту 200 мм. Высота трубы корпуса должна быть несколько больше. Над димротом нужно пространство минимум 1 см, под ним - сантиметров 5, значит высота конденсатора должна быть  260 мм.
Суммарная высота дистиллятора будет 420 мм над крышкой приемной емкости.


Можно сделать корпус не из 40-й трубы, а из 50-й. Змеевик и димрот можно будет мотать на 35-ю оправку, длина витка увеличится до 130 мм, тогда можно будет сократить высоту всей конструкции сантиметров на 10.


Тапки в студию. Покажите подводные камни, которых я не увидел.

[Батарейкин]

В продаже есть такие стеклянные банки со стеклянной крышкой,

а прозрачность обязательно нужна?
если обязательно, то подойдет 2дюймовый диоптр.
они бывают 100 и 300мм высоты.
если не обязательно - то просто царга с клампами

[Игорь]

Если не откачивать весь поток дистиллята, а использовать перистальтический насос только для отбора проб, нужна приемная емкость на литр или два. Объема диоптра будет маловато. Если же качать весь объем дистиллята, то да, диоптр - отличное решение, причем можно обойтись и меньшим диаметром. Например, миллиметров 30.


А еще нужно запастить стеклянными шариками. Досыпать их в сырье чтобы минимизировать пустой объем в скороварке.

[Батарейкин]

нужна приемная емкость на литр или два. Объема диоптра будет маловато.

померял.лень считать было
360мм диоптр - 700мл.

[Игорь]

Для отбора проб не обязательно использовать насос. Достаточно силиконовой трубочки Двн 3-4 мм с зажимом Гофмана и шприца на 10-20 кубов. Наверное будет удобней использовать тройник и два зажима. Тогда для снятия проб не надо будет снимать - одевать шприц. Вместо зажима можно использовать колёсико от капельницы. Найти бы или сделать надёжные обратные клапана малого диаметра, было бы вообще сказка.

[ГОГа]

ИМХО не обязательно приемная емкость должна быть прозрачной или с окошком.
Меня, как создателя ароматных напитков интересует не сколько объем, сколько вкусоароматика.
Поэтому достаточно иметь приемную емкость достаточного объема (скажем, 1,5 литра). По предложению Олега - короткая царга из куска трубы большого диаметра.
А вот отбор проб - обязателен, и в данном случае отбор без помощи насоса - наилучшее решение.
Если проба покажет, что пошел ароматный спирт второго сорта, будет проще остановить процесс, слить дистиллят, запустить процесс снова и отбирать спирт  второго сорта.
Контроль за процессом: по органолептике и вкусоароматике проб и по температуре в кубе.
Может я сморожу глупость, но начинать вакуумную дистилляцию нужно по уровню вакуума, который для данного содержимого в кубе  обеспечит кипение при, например, 50 градусах по Цельсию и что соответствует производительности водяного насоса, работающего на эжектор, например, 350 единиц.
А далее - пускай себе насос маслает с этой производительностью, а мы себе отбираеи ароматный дистиллят : например, суперовый от 50 до 59 градусов по Цельсию в кубе, второй сорт - от 58 до 63 градусов в кубе.