РОСА

[ГОГа]

как то эксперементировал с азеотропом.
получил три образца:...

Олег, напиши, какая колонна, высота насадочной части, подаваемая мощность и была ли стабилизация температуры воды в дефлегматор-конденсаторе.

[Батарейкин]

какая колонна,

1545*52*1 50мм внутренний

высота насадочной части,

1,45м

подаваемая мощность

по РОСЕ (может у нее сбита калибровка)  2,1квт
2кПа

и была ли стабилизация температуры воды в дефлегматор-конденсаторе.

нет. водопровод. 52-54градуса на выходе.

[ГОГа]

№1
43л в куб
головы 40часов 150-40мл почти три литра
2л ПГ за три часа
25л ТС
стоп

№2
в куб долил 30л 96%
головы 30часов  300-50мл
2л ПГ за три часа
25л ТС
стоп

№3
в куб долил 30л 96%
головы 11часов  300-50мл с четырьмя сбросами по 100мл на о80
2л ПГ за три часа
20л ТС
стоп

результат ожидаемый.
1-хороший
2-так себе
3-фигня полная. разве что на перцовку. лучше на переплавку

По первому пункту: у тебя колонна несколько лучше выводит головы, чем, например, у меня, т.к. диаметр внутренний меньше. Но у твоей колонны меньший удерживающий объем (меньше флегмы в насадке), у меня при диаметре внутреннем 57мм, высота насадочной части 170см.
Что это значит? А то, что при отборе голов в 40 часов, ты с лихвой вывел все головняки. А вот потом ты вывел остатки из верхней части насадки, достаточно стремительно, я обычно вывожу на отборе в 80% пол-часа, около 750 мл. У тебя получается 666 мл в час. Фактически, ты просто теряешь (ИМХО) часть спирта. Вывод около часа или даже минут 40, было бы достаточно, думаю.
А вот теперь самое интересное. В пунктах 2 и 3 ты доливал азеотроп (или близко к нему). В п.2 отбор 30 часов - головы точно выведены. А вот с промежуточными - засада. Мало того, что ты первой пробой насытил куб промежуточными, ты их немного "хватанул" по двум причинам: а)их концентрация стала выше, они сильнее насытили колонну, б)поскольку температура не стабилизирована (при стабилизации она может плавать +- 0,5 градуса, а без стабилизации - на несколько градусов, что приводит к раскачке границ примесей в колонне и попадания их в отбор.
В третьем пункте ты еще сильнее усугубил ситуацию с промежуточными (колонна не может вместить все промежуточные, малая удерживающая способность, а также неравномерность температуры охлаждения в дефлегматоре-конденсаторе) и, наверное, хватанул их более, чем в пункте 2.
Вот и получилось, что спирт№1 - хороший, а №3 - подгаженый. Причем, думаю, что не головами, а промежуточными.
Это все мое ИМХО.

[moh1971]

на отборе в 80% пол-часа, около 750 мл.

ГОГа,я подозреваю что в этой технологии вы с Игорем под словами максимально возможный отбор,подразумеваете разное.На сколько я понял в твоем случае 99% это примерно 1800мл,ч ? То есть стартовая скорость отбора тела.А если я не ошибаюсь Игорь имел ввиду полный отбор флегмы,без возврата флегмы в колону,ну или скорость намного большую чем скорость оптимального стартового отбора.
Такой вывод я сделал из этих слов.

Важно не завышать объемы быстрых сбросов, иначе сивуха поднимется высоко по колонне.

На твоей скорости быстрого сброса 99% сивуха не подымется высоко при любых объемах.
Или я что то не правильно понял?

[ГОГа]

Отбор полный, как я это понимаю - это наиболее высокий отбор, который позволяет отбирать товарный спирт, не изменяя величины (высоты) спиртового буфера. Для моей колонны - это около 1800-1900 мл/час. При этом отборе часть флегмы возвращается из дефлегматора-конденсатора в насадку колонны, флегмовое число около 4 - 5. Игорь под полным отбором подразумевает постоянно открытый клапан отбора (а вот линия отбора и игла внизу - константа для колонны). Поэтому полный отбор всегда меньше отбора, при котором флегмовое число равно 1 (сколько отбираем - столько и возвращаем или  0 - ничего не возвращаем, все отбираем). .

[Батарейкин]

Вот и получилось, что спирт№1 - хороший, а №3 - подгаженый. Причем, думаю, что не головами, а промежуточными.

сейчас анализы найду
добавлено: 12-10-2020, 17:42:12
[attach=1]

и еще сейчас интересную штуку покажу

[moh1971]

Отбор полный, как я это понимаю

Дождемся Игоря,может это я что то не правильно понял.Но думаю если слить 200мл с ФЧ 1,то спиртовой буфер не успеет сильно пострадать.А вот скопившиеся в насадке головы уйдут в отбор намного охотней.Я так думаю :)

[Батарейкин]

[attach=1]

это слив с куба азеотропа.
ну там на фото подписано.
добавлено: 12-10-2020, 18:03:07

Но у твоей колонны меньший удерживающий объем (меньше флегмы в насадке),

ну и что? я то заливаю рк1 а там 16мг/л сивухи а не 1600 как у тебя )))

Фактически, ты просто теряешь (ИМХО) часть спирта.

ну я же его не выливаю... 2+2+2+2+2..... и на рк2 )))

В третьем пункте ты еще сильнее усугубил ситуацию с промежуточными (колонна не может вместить все промежуточные, малая удерживающая способность,

о каких промежуточных идет речь?
я просто не очень в них разбераюсь.
сейчас поищу еще один анализ. он не с того раза, но рк1 у меня примерно такая выходит.
посмотришь )))

вообще то это все нужно в другую ветку.
но как то уже хорошо расписались!

[ГОГа]

Олег, интересные штуки, получаются!
Выходит, что по анализам, самый лучший спирт - №2.
Первый - самый головастый))), а третий - чистый :), ароматизированный эстерами.  ;)

А анализ кубового остатка - вообще супер!
Эстеры вроде и не выводились (!), наверное, наваривались в процессе (!), а сивуха (почти 7 мг/л) куда-то испарилась без следа...
Я так думаю, что анализ не учитывает многих примесей (хроматограф на них не настроен) - отсюда и разница в органолептике спиртов.

[Батарейкин]

а сивуха (почти 7 мг/л) куда-то испарилась без следа...

при азеотропе сивуха как головная выходит.
вот тебе еще пища для ума.
у меня мозг тогда закипел. и как правильно воспользоваться этой информацией я не знаю.


добавлено: 12-10-2020, 18:16:43

Первый - самый головастый))), а третий - чистый , ароматизированный эстерами. 

та голов у них во всех мало...
а вот по эстерам - жопа!!!
этилацетат зашкаливает

[Игорь]

при азеотропе сивуха как головная выходит

Нет. При крепком спирте изоамилол вообще не покидает куб, другие высшие спирты - чисто хвостовые примеси

[moh1971]

Важно не завышать объемы быстрых сбросов, иначе сивуха поднимется высоко по колонне.

Сейчас попробовал слить 200мл на полном отборе. Температура в 20см скакнула на пять десятых. Думаю сивуха не успела подняться высоко. У меня в кубе 10л Ас, думаю сделать еще пару таких сбросов.

[пЫво]

Игорь, какой ты добрый и дипломатичный. :o
Ужас!

[ram2000]

Друзья помогите, пожалуйста. Старший брат на заработках в Австралии, а от него осталась Роса. Сейчас сижу на даче и пишу с его компа. Набралось 60 литров хвостов 30%, поставил на перегонку, подключил эту автоматику, смотрю на нее как баран на новые ворота. Ладно. Подключил старую РМ2, разогнал до захлеба на 140 в. Подключил по новой росу, а настроить не могу. Горит перегрев.
Помогите, кто сможет. Фотки вставить не могу. На звонке маркером написано 592.
С Уважением ко всем.

[Батарейкин]

дистилляция или ректификация?

а настроить не могу. Горит перегрев.

один датчик в кубе
второй на трубе ТСА ---вот он и перегревается.
временно убери его. потом верни на место!!!!!!

возможно он греется из за большой мощности подаваемой
ее нужно уменьшить
когда на экране  П3  или Р3 (ну или любая цифра другая) нажимаешь правую кнопку
на экране НПО-нагрев полный(100%) или Н80 к примеру. это 80%

разогнал до захлеба на 140 в.

наверное таки РК
140вольт это аналогично н41 по Росе.

пиши подробнее. подскажут!
добавлено: 28-10-2020, 10:25:33
р1-нагрев
р2-работа на себя. выставляешь время
р3-головы.выставляешь время и отбор о1 к примеру
р4-подголовники. выставляешь время 120минут и отбор о10 к примеру
р5-тело. выставляешь до скольки в кубе (95к примеру так как хосты) и отбор о20 к примеру. тут нужно понимать что у тебя за колона и прочее