Дробна дистилляція

[ГОГа]

Spoiler

Сам не занимаюсь сахарными брагами....

«Жизнь и необычайные приключения солдата Ивана Чонкина» - читал? Там, из дерьма самогон делали))))): на 1 кг сахара - 1 кг дерьма))))

[close]

[Игорь]

Дыхание бочки происходит по всей поверхности. Это процесс капилярный

Готов показать откуда у меня противоположная информация.
Цитата...
Коньячные спирты выдерживают в неполных бочках (не долитых примерно на 0,5 дкл). С одной стороны, эта необходимо во избежание возможных потерь спирта при его расширении под влиянием повышения температуры, а с другой, - в целях создания благоприятных условий для окислительных процессов. Существовавшее до настоящего времени убеждение, что окисление коньяков и вина происходит главным образом через поры клепок бочки по всей ее поверхности, последними исследованиями опровергается. Коньяки окисляются почти исключительно за счет кислорода воздуха, проникающего в бочку в той части ее поверхности, где она непосредственно не соприкасается с коньяком.
Это из Герасимова, технология вина.
http://wine.historic.ru/books/item/f00/s00/z0000015/st241.shtml
Понимаю, что информации уже 60 лет, но я не встречал более поздних мнений других авторов, заслуживающих внимания.

[ГонщикФормулы]

В теме прочел, что если головы отбираются с крепостью под (или за) 90%, сивуха с ними не выводится. А если тело отбирается с крепостью ниже 75%, сивуха улетает в отбор.
Может кто-то прокоментировать, как же тогда действовать, получается диапазон крепости 75-80 чтоб ароматике была и меньше сивухи?

[Игорь]

Дистилляция многолика. Много разных целей. Поэтому нет универсальных методик, способов и приёмов.
Отбор голов при дистилляции, оказывается, тоже многолик. Поморочу головы. Заодно разомну с утра свой украинский язык 😛 Домішки спирту розділяють на чотири основні групи - головні, хвостові, проміжні та кінцьові.
Головні та хвостові - домішки, що поводяться зрозуміло. Перші, головні, (наприклад, ацетальдегід) завжди лишають киплячу (та й не киплячу теж) рідину  більш охоче, ніж спирт. Хвостові, наприклад, оцтова кислота, навпаки, лишає куб менш охоче. 
Головні та хвостові домішки поводяться так незалежно від вмісту спирту в розчині, в якому вони розчинені.
Проміжні та кінцеві домішки - хитрі домішки.  Їх бажання випаруватись з рідини залежить від вмісту спирту. Кінцеві (їх небагато ... метанол та фурфурол, інших не знаю) погано випаровуються при низьких концентраціях і добре - при високих.
Найбільшу головну біль завдають проміжні домішки, які при низьких концентраціях спирту поводяться як головні, а при високих - як хвостові. 
Найяскравіший представник - изопентанол, або як ми звикли, ізоаміловий спирт.
При першій перегонці без укріплення це головна домішка, при другій, особливо з укріпленням - хвостова. Як ми звикли відбирати голови? Або покрапельно,  або з укріпленням поміцніше. Це вірне рішення з точки зору виведення справжніх головних домішок, в першу чергу - ацетальдегіду та етилацетату. Вони тоді максимально концентруються, в достатньо вивести 2-3 відсотка спирту з головною фракцією, щоб істотно зменшити в кубовому залишку надмірний вміст цих домішок.  Але з точки зору виведення сивушних домішок, наприклад, ізоамілолу, такій підхід результату не дасть. Бо якщо міцність голів висока (відсотків 70 чи більше) вміст сивухи на кожен грам спирту в головній фракції буде в 2-3 рази нижче, ніж в кубовій рідині, тобто після відбору головної фракції, концентрація сивухи в кубі збільшиться. І збільшиться тим сильніше, чим довше та більше голів ми виведемо.
Колись я торкався цього питання коли писав про різного штибу "сивухогенератори".  Повернусь до тези многоликості відбору голів.
Щоб відповісти собі або комусь як це зробити при дистиляції, треба спочатку з'ясувати що ми сподіваємось отримати від відбору голів.
Якщо прагнемо вивести головні домішки (не проміжні), то найкраще робити це при другій перегонці, або покрапельно та повільно якщо дефлегмації та укріплення нема, або швидко, але з максимальним укріпленням, якщо дефлегмації керована. При цьому не треба відбирати багато голів, бо це збільшить концентрацію сивухи в кубі, та як наслідок - у відборі. Якщо є бажання зменшити вміст проміжних домішок (ізоамілолу, наприклад), доведеться відступати від канонів. 
Істотно, помітно зменшити вміст цих домішок при другій дистиляції складно, майже неможливо. Тому, на мою думку, це треба робити при першій перегонці, але за особих умов.
По-перше, треба уникнути всіх варіантів укріплення. Царгу та дефлегматор або зняти, або утеплити. Відбор вести без зменшення потужності. І без фанатизму. Бо сивуха, особливо для зернових - це основа аромату, його яйця. Якщо їх відрізати під корінь, це буде не дистиляція, а кастрація :)  Всім гарного дня.

[Игорь]

Поміркував...  Якщо подивитись на відомий всім графік коефіцієнтів ректифікації, можна зробити висновок, що при перегонці браги ВСІ домішки, крім метанолу та фурфурола, проявляють головні властивості. Тому, якщо виводити сивуху в складі головної фракції при першій перегонці, треба мати на увазі, що разом з небажаним ізоамілолом, ми попутно виводимо також і домішки, які бажано залишити в дистиляти. Тому - дійсно - без фанатизму.
Треба ще подивитись як поводяться при такій першій перегонці типові головні домішки - альдегіди та легкі етери. Може й тут можна розбіжності в їх властивостях використати на свою користь...Анекдотична історія з цими моїми картинками на жовто-блакитному фоні. Я робив їх немало це у нульові на на початку десятих років. Робив спеціально жовто-блакитними, бо знав, що кацапи самі іх розповсюдять. Так і вийшло. Зустрічаю зараз свої жовто-блакитні малюнки на кацапських алкосайтах, ці ворюги не засмутилися до них свої штампи власності наліпити. приклад - на другій картинці.
Ну і нехай розповсюджують наші кольори :)

[Игорь]

если тело отбирается с крепостью ниже 75%, сивуха улетает в отбор.

Вторая картинка из предыдущего сообщения поможет разобраться что к чему. 
То, что ты написал, мало отражает действительность.
Если крепость в отборе 75 %, значит температура пара на входе в холодильник - примерно 85-86°С, а концентрация спирта на последней ступени разделения - около 30 % об. 
Смотри для этой крепости коэффициент ректификации изоамилола (из него сивуха состоит на 80-90%). Он равен 1.4.
Это значит, что если отбирать спирт с крепостью 75 %, концентрация сивухи в нем будет в 1.4 раза выше, чем на предыдущей ступени разделения.
Ничего не проясняет такое объяснение. Надо делать аккуратный расчет, но некогда.
Главное что пока нужно понять... Графики коэффициента ректификации плавные, экстремумов на них нет. Это значит, что не существует на нем какой-то точки, до которой сивуха идёт в отборе, а после которой - нет. 
Ну а аккуратный расчет с сивухой я на досуге сделаю. Самому интересно.

[ГонщикФормулы]

Сегодня пробую дробную дистиляцию (исправляю ошибки предыдущей), Америку я конечно не открою, но это очень непростое занятие, все перенюхать, а плюс ещё знать бы что именно вынюхать, а ещё и подобрать режим и т.д. Без практики тут никак.

[makrak80]

Те що нюхаєш треба разводити водою приблизно вдвічі , а якщо з рук , то їх теж треба сперш змочувати ...

[ГонщикФормулы]

Определение выхода голов на нюх. Поправьте меня если я что-то не так понимаю. Вот для меня головы это запах ацетона ну и всего что по моему мнению не пахнет как спирт, так сказать "лишние запахи". При перегонке сырца (второй перегон), я отбираю головы со скоростью вдвое меньшей (ну или немного меньшей чем тело)  и нюхаю порции растирая их на руке (и просто в самой баночке), когда я уже не чувствую ацетонового запаха и чувствую что идёт дистилят с ароматом сырья и без лишних (опять же на мой взгляд) запахов , перехожу к отбору тела.
Также читал, не помню в какой теме, что запах напоминающий ацетон даёт примесь (этилацетат).
Так как я уже понял что в дистиляции не нужно боятся примесей а нужно их грамотно отобрать и скомпанировать, хочу уточнить, какие примеси из головных стоит избегать вообще, не допуская их в отбор (как я понял это ацетальдегід та етилацетат) или хотя бы минимизировать ну и верно ли я понимаю метод определения голов при дробной дистиляции сырца?

[Игорь]

Дещо порахував, але не знаю в якому вигляді подати результати щоб вмістилось у голові.
Що рахував.
В кубі 10 литрів браги з вмістом спирту 12% та концентрацією ізоамілолу 5 грам на літр спирту.
Ведемо дрібну дробну перегонку у ємності по 100 мл.
Система повністю теплоізольована, дефлегмації та пов'язаного з нею укріплення нема.
Зрозуміло, в кожній ємності маємо різну концентрацію спирту та ізоамілолу.
Яку саме - можна побачити на графіку.

[Игорь]

Або так. 
Перший рядок означає наступне.
Якщо прямою перегонкою браги вивести 2% спирту в якості голов, разом з ним вийде 4% сивушних спиртів.
І так далі.

2	4
5	11
10	21
15	30
25	48
50	80
75	97
88	100

Щоб позбавитись половини сивухи (48%), треба втратити з головами чверть спирту.
Але це при перегонці без укріплення. З укріпленням буде інша картина. Але вже не сьогодні.

[Игорь]

I навпаки...
Перший рядок...
Щоб вивести 10% сивуши, треба при першій перегонці без укріплення вивести 5% спирту в якості голов. 

10	4,6
20	9,4
30	14,6
40	20,0
50	25,9
60	32,4
70	39,6
80	48,1
90	58,9
100	75,5

[ДимаС]

побачити на графіку

Ігоре, то ж графік невірний вийшов - має бути на жовто-блакитному фоні ;)

04-10-2024, 14:57:52
Виходить що треба або міцніше сирець, або виводити таки при дробній другій.
Доречі, схоже, що відображає цей графік саме те, що ми знаємо що при перегонці на НБК маємо чистіший від хвостів СС, ніж при кубовій.

[ГонщикФормулы]

Провел дистиляцию, в кубе 29л СС (сахар+жмых винограда) крепостью 26%, отобрал около 0.5л в качестве голов в разную посуду (скорость маленькой струйкой), первые 250мл крепостью 91% (пагнут чем-то горелым), вторые 125мл тоже 91%(слышен запах напоминающий ацетоновый, но не прям такой концентрации как при рект), и ещё 125 мл крепостью 88% (запаха напоминающего ацетон нет, ну или я так на нюхал, перенюхивал, неслышно), тело отобрал до 90° в кубе и потом тоже по баночкам крепостью 82%.
Решил темного тела то что до 90° в кубе развести до 40% и попробовать, по запаху вроде как нормально, на вкус вообще фигня, какое-то жгучее, очень напоминает сельский самогон, сразу хочется чем-то закусить.
Помогите разобраться что я сделал не так?
Хотел получить виноградный самогон приемлемый для пития.

[makrak80]

Яка сборка для перегону була ?