Колона не вибирає весь спирт з куба

[Игорь]

По-перше, максимальна міцність, яку можна отримати на звичайній колоні, це 97.2%об.
97 17, якщо точно.
По-друге, це коли розводиш спирт на горілку, можна дивитись на спиртометр без виміру температури, там пара відсотків  плюс-мінус  картини не робить.
Але коли вимірюєш міцний спирт, без виміру температури це зайва втрата часу.
Якщо ти побачив на спиртометрі 96.6 то радіти чи сумувати - залежить від температури спирту.
Якщо вона доривнює 17 градусів, то фактична концентрація спирту близька до азеотропної, колона працює відмінно.
Якщо температура дорівнює 23 градуса, то все погано. Фактична міцність спирту менше 96%, спирт очищений недостатньо.
Якщо твоє фото зроблено при температурі спирту рівно 20 градусів, така міцність - це не дуже добре.
Твоя колона не забезпечує навіть 20 теоретичних тарілок, цього недостатньо для якісної очистки сирця. Спирт буде задовільний, але без подвійної ректифікації очистити його на "відмінно" не вийде.
Промислові колони мають 70 фізичних тарілок, це приблизно 35 теоретичних.
Насадковий півтораметромий стовп діогенівської насадки з нормальним травлінням забезпечує до 50 тарілок при відборі голів, та порядка 30-35 ТТ при відборі товарного спирту. На нормально працюючий колоні з нормальною насадкою міцність спирту буде наближатись до 97%.

[VitaliyR]

Отримана міцність просто факт що отримана рідина має приблизно 96%, щоб потім не було закидів чи був спирт ))))

В приміщенні 20С. Заміри проводились не з під холодильника. При наступному запуску заміряю температуру спирту що виходить з колони і його міцність.

[Игорь]

Що це дасть? Міцність спирту не є індикатором його чистоти. 
Але я про інше. Про 96.6. 
Колись шукав хто перший цю цифру застосував, не знайшов. 

[Батарейкин]

В приміщенні 20С. Заміри проводились не з під холодильника.

сьязвлю (((
как при цене деления 1% можно писать 96,6
для этого ареометр 96-101% тот что потолще по меньшей  мере нужен

остальное потом может прокомментирую, если будет еще актуально

[VitaliyR]

Були зауваження що недостатньо точно описую, не так формулюю тощо. Без притензій. Врахував і стараюсь максимально описувати процес і отримані результати.

сьязвлю (((
как при цене деления 1% можно писать 96,6

Ок. Мірний стакан розташовано на сталій твердій поверхні. Рідина в стані спокою. Стостерігаю що рівень рідини вказує на значення більше наближене до 97 чим до 96.

[VitaliyR]

Підкажіть чи вірні мої розрахунки керуючись сучасними нормами прийнятими на форумі.

Залито 25л 38%
АС 9.5


Відібрано:
0.9л голови
6.7л тіло
2.2л хвости

Всі рідини мають 96% при температурі 20С (заокруглив в меншу сторону)
На аерометрі зазначено що він калібрований на 20С

Загалом відібрано 9.8л рідини 96%

Кількість АС в рідині 9.4л
Залишок АС в кубі 0.1л що відповідає 1% від загального АС.

[Игорь]

До чого тут "норми на форумі"? У нас загальна для всієї планети фізика, а тому твої розрахунки не вірні.

Принаймні - помилкові, бо ти рахував через об'єм та об'ємні відсотки.
Ти з об'єму навалки мінусував об'єм відбору щоб отримати об'єм кубового залишку.
Це хибний шлях, бо закону збереження об'єму не існує. Замість нього існує ефект контракції - зменшення об'єму при розведені спирта , та збільшення сумарного об'єму при відділенні спирту від води.
Але існує закон збереження маси, тому всі розрахунки треба робити через масу та масові концентрації.
В твоєму випадку приріст об'єму при ректифікації складає близько 0,7 літрів, це майже 3% від об'єму навалки.

Екселевський шаблон, що я тобі закинув, має всі інструменти для таких розрахунків, навіть в двох варіантах. Я зробив в одному з них, не користуючись функцією щільності. Використав лише щільність  безводного спирту 0,7893 кг/літр
Я швидкоруч зробив дві таблиці з різницею в міцності отриманих фракцій - порахував для 96 та 96,5%.
Ось результати

Екселевський файл додаю теж.
Лист запаролений щоб зберігти структуру формул.
Міцності та об'єми вільні для редагування.
Пароль листа - як завжди, одиничка.
lkcvt.xlsm

[Игорь]

З точки зору процеса ректифікації, теж не все гаразд.
По-перше, я не побачив в розрахунку перехідних  фракцій між головою та тілом та між тілом та хвостом, які можна без проблем додати в навалку при наступній ректифікаціі. Це літра два зіпсованих "субпродуктів".
Що ти будеш робити далі з трьома літрами голів та хвостів? Це майже половина  твого товарного спирту!
Додати ці голови та хвости в навалку при наступній ректифікацію було б помилкою, бо  тим самим ти збільшиш концентрацію домішок в сирці майже вдвічі!
Хвіст зовсім не треба виводити, треба залишати в кубі спирту щонайменше півлітра для 50-ї колони. Бо зараз вся сивуха, що зазвичай утримується не вище 30 сантиметрів висоти насадки, пройшла всю колону та частково потрапила в відбор (хвіст) а частково застрягла на насадці. Якщо ту сивуху, що потрапила в відбор, ти можеш не пустити в нову навалку, то та сивуха, що застрягла в насадці, при новій ректифікації впаде в куб та стане неприємним привітом, додачею домішок від попередньої ректифікації до наступної.
Що ж робити? Коли температура в кубі ще не дійшла до сотні, а стала, припустимо, 99, треба зупинити відбор прихвостнів та дати колоні попрацювати на себе. Залишки спирта з куба пройдуть в насадку та хвилин за 20 витіснять сивуху в куб. А ти зільєш її в каналізацію.
Доречі, зливати куб краще не одразу, а через декілька годин після зупинки роботи. По ряду причин.
Що б я порадив зробити з хвостами зараз...
Налий в куб води щоб покрити тен, не більше, та додай хвіст. Попрацюй мінімум пів-години на себе щоб сивуха спустилась на низ насадки.
Зроби швидкість 500 мл за годину, вибери літр спирту "другого гатунку", цей літр буде містити сивухи не більше, ніж сирець, тому його можна без сумніву додати в наступну навалку. Потім зупини відбор та погрій куб це хвилин 20-30. Робота на себе виштовхне сивуху в куб.
Все, добраніч

[VitaliyR]

Голови в майбутньому змішаються з миючим засобом, осмосом і стануть омивайкою лобового скла в авто на зиму.
"Товарний" спирт (пишу товарний в лапках бо він не такий) піде на повторну ректифікацію тоді коли я виправлю помилки і досягну алгоритму який мені підходить. Зараз я свідомо не відбираю підголови і підхвости.
Хвости будуть накопичені і використані в технічних цілях.

Про злив з паузою я знаю, зливаю при температурі куба 50-40С. Зливаю, заливаю відро води, пропарюю колону без охолодження дефлегматора, чекаю до 70С і зливаю.

Зараз працює НБК,а може вже і відпрацювала (я і обладнання в різних локаціях міста) буде новий сирець більшої міцності 50%.

З цим сирцем буду експериментувати наступним чином:
в мене два контролери, один датчик ставлю в куб і виставляю відключення по температурі куба, додатково залишу в колоні і він буде керувати подачею напруги на вузол відбору. Електро клапани в мене пасивно закриті, при відключенні живлення зупиниться відбір але не зупиниться нагрів, можна буде визначити на якій температурі і якій швидкості відбору відбулось підвищення температури в колоні.

[ДимаС]

Голови в омивачку не варто, якщо ви не токсикоман. Хіба у розпалювач вугілля/дров для мангалу.
А взагалі голови збираються та копляться потроху. Потім розбавлені на РК - спирт виходить суперовий

[VitaliyR]

Голови в омивачку не варто, якщо ви не токсикоман.

В будь якому авто якщо це не совкопром є кнопка або повзунок переключення забору повітря. Переводим на салон і не токсокоманим. А в дощ взагалі циркуляція на салон кондиціонер + тронки пічка. А якщо в машині клімат контроль воно само налаштується, тільки на салон переключити.

Хіба у розпалювач вугілля/дров для мангалу.

Колись так використовував але газовий пальник швидще і краще.

А взагалі голови збираються та копляться потроху. Потім розбавлені на РК - спирт виходить суперовий

Коли в мене була халявна електрика я займався таким збоченням. Зворотні голови збирав в бутиль, коли набиралось 10л розбавляв і переганяв. Для очистки відбирав 30-40 мл на годину, 2 доби. Зараз електрика по 11 грн. Спирт буде золотим і сумнівним.

[VitaliyR]

Результати другого експерименту:

загрузка 25л, міцність 45%

Отримувана міцність перегону у всіх контрольних ємностях (4 шт.) візуально спостерігається як 96,8. Метод заміру та розрахунок фактичної міцнсті: Сьогодні температура рідини 21С, приміщення прогрівається від роботи обладнання. Колба ставиться в стакан, стакан на тверду поверхню. Опускається аерометр АСП-3 70-100, спирт наливаю до верху через край, очікую стабілізації рідини, доливаю кілька крапель до утворення дуг поверхневого натягу. Спостерігаю що дуга доходить до позначки 97, позначка 96 та більша частина поділки 97 (візуально 4/5) повністю занурена під рівень поверхні.
Приймаю що показник має 96,8.
по таблиці корекції при 21С:
показник 97 відповідає 96,79
показник 96,5 відповідає 96,29

(96,79 - 96,29)/5*2+96,29 = 96,49 що заокруглюємо до 96 рівно додаючи похибку візуального контролю. Треба купити АСП-2 )))

старт на 3 квт, розігрів до температури в нижній точці колони 70С, далі зменшення до робочої потужності 1,25 квт. Стабілізація і робота на себе 2 години.

Температури на початок відбору:
76,5С  верхня гільза
78,3 нижня гільза
82,9 бак
83,5 тен

Об'єм та швидкість відбору:
Голови:
0,82л - 100мл 45хв відбір 15хв пауза 4 години 300мл
    - 150мл 45хв відбір 15хв пауза 3 години 330мл
    - 250мл 45хв відбір 15хв пауза 1 година 190мл

Підголови та тіло:
6,5л - 930мл 7 годин

Тіло і підхвости
3,6л - 450мл 8 годин

Хвости
0,450л - 250мл (розрахунково 1год. 48 хв.) Відбір зупенено через збільшення температури на 0,2С в нижній точці труби.

0,05л - конденсат з штуцера зв'язку з атмосферою

Повторне включення та робата показала стабілізацію на значеннях температури:
76,8С  верхня гільза
79,2 нижня гільза
97,9 бак
98,5 тен
спроба відбору збільшила температуру на 0,2С при відборі 50мл на швидкості 250мл. Відбір мав жостский хвостовий запах як в рідкому стані так і після висиханні плівки на долоні.

Заніс ту всю інформацію в розрахунковий шаблон, як не крути розрахунки але об'єм в розрахунках надлишковий, то нормально ?

[makrak80]

Опускається аерометр АСП-3 70-100

Якщо займаєшься ректом , що тобі заважає придбати АСП-1 90-100 % , там є десяті ?

[Игорь]

але об'єм в розрахунках надлишковий, то нормально ?

Черговий раз впевнююсь, що просто витрачаю час впусту.  
Навіщо я писав про контрацію та про відсутність закону збереження об'єму? 

[Игорь]

Про АСП-3. 
Якщо прилад має похибку  ±0.5%, та користувач побачив на ньому 96,7%, то фактична, дійсна міцність може бути в діапазоні від 96.2 до 97.2. 
Чи є сенс обманювати себе десятими? 
Але це не все.
Яка похибка датчика температури, який показав 21°С? Чи є сенс ловити десяти градусів температури чи міцності, якщо застосовані засоби вимірювань мають похибку в 5-10 раз більше тих десятих?
Що тут треба розуміти.
Абсолютні виміри не мають сенсу, не дають достовірної інформації. 
Як це можна пояснити? Да на тому самому прикладі.
Датчик температури DS18B20 при температурі до 80 градусів має похибку 0.5 градуса.
Крім того, до цієї похибки додається похибка способу вимірювань.
Саме тому температура, виміряна в царзі, не несе корисної інформації. 
Температура в царзі не може бути менше ніж 78.3 градусів в умовах нашої планети. А колега пише про 76.8 у верхній царзі. 
Цей вимір завідомо помилковий, він сам по собі ні про що не каже. 
Але...
Але крок вимірювань цього датчика 1/16, тобто 0.0625 градуса. Якщо ми бачимо зараз температуру 76.8 градусів, а через декілька хвилин побачим 77, то можемо впевнено  вважати, що температура зросла на пару десятих. Але про фактичну температуру ми інформації не маємо.
Які  треба зробити висновки.
Маючи прилади з похибкою в  5 десятих вимірюваної величини, нема сенсу говорити про виміри з точністю до одної десятої.
Але, коли йдеться про визначення зміни температур, достовірними можна вважати зміни на крок виміру.   
Доречі, якщо температура 76.8 визначена за допомогою датчика DS18B20, ми маємо додаткову похибку. 
Справа в тому, що цей датчик фізично не може дати таку температуру, як 76,8. Така інформація - результат округлення отриманої від датчика температури, і за якими правилами відбулося округлення, знає тільки той, хто писав програму для контролера.
Поясню. Цей датчик видає температуру з кроком 0.0625 градуса. Ось так.
76,5000
76,5625
76,6250
76,6875
76,7500
76,8125
76,8750
76,9375
77,0000
Яку саме температуру з цього списку фактично бачив датчик, можна тільки здогадуватись. 
Якщо контролер просто відкидає десяти, то це одне, якщо округлює до більшої десятої, це інше. Якщо округлює за математичними правилами, це третє.
А фактична температура пари в колоні була 78.3, не менше.Знов затягнув...