Дефлематор для ректификации под давлением

[zava-da]

Гарантированный непрерывный сброс неконденсирующихся газов и полное отсутствие возможности их возврата в дефлегматор.

Казалось бы, что ещё нужно, чтоб избавиться от газов. Вот тебе нагрев, вот есть куда выходить. Но не всё так просто. Наверно нужно время, чтоб газы покинули горячий спирт.
У меня между БК и ЭК в линии передачи СС стоит ротаметр. Так вот пока я не поставил сепаратор газов, пузыри шли постоянно. Игла прыгала вверх-вниз. И это не смотря на то, что ДЭФ БК имеет честную ТСА, газы должны были бы выйти ещё в ДЕФе. Наверно не успевают.
Точно такая же ситуация была не передаче крепкого спирта через ту же линию.

[Power ON]

В БК газы поступают в деф, проходя узел отбора дистиллята,  постоянно, вместе со свежим паром из исчерпывающей царги. Правда эти газы могут в горячем дистилляте раствориться в разы меньше чем в холодном и тем более чем в холодной браге.. Лвиная доля газов выходит чрез ТСА из БК.

Другле дело - Кубовая РК. Газов изначально на порядок(ки) меньше в сырце, чем в браге. А при достижении кипения кубового содержимого, они, практически всем объёмом, стремятся интенсивно на выход в первые часы..

[Игорь]

А при достижении кипения кубового содержимого, они, практически всем объёмом, стремятся интенсивно на выход в первые часы.

Я тоже так полагал, и как-то раз после отбора голов (через 12 часов после закипания)  просто "запер" ТСА на кубовой ректификационной колонне, одновременно поддерживая в дефлегматоре небольшое давление, управляя потоком воды. Стремился минимализовать переохлаждение флегмы и устранить подсосы воздуха в деф.


Был очень удивлен тем, что для поддержания стабильного давления приходится непрерывно поднимать подачу воды. Причем ее температура на выходе непрерывно падает.
Примерно через час  насос упирается" в верхнюю границу подачи, вода идет из дефа холодная, а давление в дефе и кубе резко возрастает.
Причина такого поведения - те самые неконденсируемые газы. Даже на втором десятке часов кипения их образуется столько, что за час они полностью оккупируют объем дефлегматора и не пускают пар к димроту.
Достоточно сбросить эти газы из дефлегматора, и давление снова становится управляемым и четко поддерживается изменяющимися оборотами насоса.


Нарвавшись на такие грабли, я перестал экспериментировать с запиранием дефлегматора.
Это может плохо кончиться. Газы надо обязательно выпускать. И не надеяться, что они покинут нас в первые часы ректификации

[Power ON]

Даже на втором десятке часов кипения их образуется столько, что за час они полностью оккупируют объем дефлегматора и не пускают пар к димроту.

ого!!!
Объём дефа ~0,5л. За 20ч это соизмеримый объём с кубом!!
Шо там токо в кубе и колонне не тварится!!
Непредсказуемая органическая химия..

Может генерируется СО2?
Исходные моллекулы в изобилии!

А еще есть Сера и Азот. В связанном состоянии в сырце. А при кипении из них получаются газы...

[Игорь]

Я считал несколько иначе.
Чтобы в моем дефлегматоре неконденсируемые газы заблокировали дефлегматор так, чтобы оставшаяся его часть уже не справлялась с конденсацией, достаточно накопить 150-200 мл газов - это половина свободного объема в зоне димрота. Тогда на контакт с паром остается меньше половины витков. Этого мало. Ни пар достаточно не конденсируется, ни вода не прогревается.
200 мл в час - это 4,8 литра или примерно 1/5 часть грамм-моля  в сутки. Это достаточно малое количество вещества. Если это - скажем - растворенный в самогоне азот, то  1/5 часть моля это около 3-х грамм на 30 литров навалки. Это не заоблачное количество.

Подозреваю, мы еще не до конца понимаем как работает насадочная колонна.  Возможно и воздух покидает насадку не так быстро, как мы полагаем.

[alexnowar]

В обычном дефе газы растворяються в спирте, а в дефе под давлением сразу выскакивают на выход. Вот оно оказывается как...

[Игорь]

Наверное растворяются одинаково. Но в обычном дефе они выскакивают в ТСА и уходят, в запертом дефе ( с перекрытой ТСА) задерживаются, накапливаются и препятствуют конденсации.
Поэтому с моем дефе связь с атмосферой не прерывается, но она ограничена малым диаметром жиклера.

Получил в личку несколько вопросов, хочу ответить на них здесь.

В дефлегматоре  под давлением обязательно игла-жиклер должна стоять на восходящем участке ТСА. Возможно ли ее расположить на участке трбки, который идет вниз, не ухудшит ли это работу?

Я ставил иглу на коротком восходящем участке. Над иглой вскоре образовывался столбик конденсата, и было хорошо видно как цепочка пузырьков пара выходит из иглы. На надо понимать, что если в дефлегматоре настроено давление 50 мм.в.ст., а высота столбика спирта над иглой превысит 60 мм, выход из дефлегматора будет заблокирован противодавлением столбика спирта.
Небольшой столбик спирта над иглой полезен. При непродолжительных избыточных подачах воды, дефлегматор не сосет воздух, а подсасывает спирт из столбика над иглой.
Я не вижу никаких препятствий поставить иглу на нисходящем потоке.

для организации отбора охлаждающей воды в дефлегматор используется двойной отвод с расстоянием между патрубками "три диаметра". Имеются в виду диаметры трубы охлаждения с водой?

Да, речь идет о диаметре трубы,  которой мы присоединяется. Если расстояние будет больше,  поток воды в одном кольце станет заметно влиять на поток в другом. Если меньше - может между тройниками могут возникнуть два разнонаправленных потока и нужного эффекта массообмена между контурами мы не получим.

[alexnowar]

Запертый деф не рассматривается. 1. ОБЫЧНЫЙ. 2. ПОД ДАВЛЕНИЕМ.

В обычном дефе газы растворяються в спирте, а в дефе под давлением сразу выскакивают на выход. Вот оно оказывается как...

[Игорь]

Понял о чем ты...
Думаю, что обратное растворение газов в спирту в обоих дефлегматорах одинаково, так как количество захватываемых жидкостью молекул газа зависит от площади контакта пара с конденсирующейся жидкостью, а она в обоих случаях равна поверхности спирали, то есть одинакова. Разницу в давлениях можно проигнорировать.

[ass77]

Да, речь идет о диаметре трубы,  которой мы присоединяется. Если расстояние будет больше,  поток воды в одном кольце станет заметно влиять на поток в другом. Если меньше - может между тройниками могут возникнуть два разнонаправленных потока и нужного эффекта массообмена между контурами мы не получим.

Получается аналог гидрострелки? Не имеет ли смысла тогда в этом месте увеличить сечение трубы?

[Игорь]

Нет. Очень важно, чтобы между тройниками не могло существовать разнонаправленных потоков. Увеличение диаметра может спровоцировать их появление.

А вообще-то, надо разобраться. Не буду говорить о необходимости, остановлюсь чисто на логике.
Логично было бы увеличить диаметр на участке между врезками в том случае, если бы скорость воды на этом участке была бы больше, чем в кольцах. А что у нас?

[Игорь]

В наших кольцах потоки равнонаправленный (оба по часовой стрелке), поэтому на общем участке потоки не складываются, а вычитаются. Скорость и направление потока в общем участке зависит от соотношения скоостей (потоков) в кольцах, а все возможные варианты укладываются в три группы, в три восьмерки :)


Последний (правый) вариант - это частный случай, когда потоки по кольцам равны. Тогда на замыкающем участке потока не будет.
Если потоки в кольцах не равны, (первая и вторая восьмерки), то по замыкающему участку течет поток, равный не сумме, а разности потоков, он всегда меньше максимального из двух потоков, а значит необходимости в увеличении диаметра на перемычке нет.
Направление потока в перемычке совпадает с направлением движения воды по кольцу с бОльшим потоком.

[alexnowar]

обратное растворение газов в спирту в обоих дефлегматорах одинаково

Выходит усложнять деф с целью избавиться от газов не имеет смысла.

количество захватываемых жидкостью молекул газа зависит от площади контакта пара с конденсирующейся жидкостью, а она в обоих случаях равна поверхности спирали

Выходит на "ледяном" димроте площадь контакта намного меньше и газов растворится намного меньше.
Выходит деф под давлением от воздуха и для гарячей флегмы.

Кто решит работать по кул менеджмент деф под давлением просто находка!

[Диоген]

Причина такого поведения - те самые неконденсируемые газы. Даже на втором десятке часов кипения их образуется столько, что за час они полностью оккупируют объем дефлегматора и не пускают пар к димроту.

О, уже до дегидрогенизации добрались с выделением водорода... :D

Подозреваю, мы еще не до конца понимаем как работает насадочная колонна

Колонна здесь не причем, сначала с парообразованием и перегревом разберись. Н Афган. " Перегрев кипящих жидкостей"
К стати, кто использует медные ТЭНы в ректификации - прекращайте! Сжигаете спирт на альдегиды.  Ипатьев. "Каталитические реакции окисления этилового спирта" 1936г.

[Игорь]

Сергей, температура на поверхности ТЭНА 450 градусов бывает. Бывает и 600. Но только на поверхности воздушных ТЭНов. При этом они светятся. Ты видел когда-нибудь ТЭН в воде, который бы светился?
А по поводу работы насадочной колонны... У меня есть основания полагать, что воздух вытесняется паром из насадки совсем не так стремительно, как нам бы того хотелось. Некоторое его количество застревает, и надолго, а потом постепенно выходит в ТСА.
Это предположение, и достаточно маловероятное, но оно гораздо более вероятно, чем разложение спирта на ТЭНах.


А по поводу "перегрева кипящих жидкостей", могу и не заглядывая в буквари сказать, что все с ним знакомы, так как этот перегрев сопровождается хлопками, и все его могут услышать если включить ТЭН в горячем кубе после непродолжительной остановки. До тех пор, пока навалка не придет в движение, перегрев имеет место, но не дольше нескольких секунд.
Кроме того... У многих термодатчик стоит не в отдельной гильзе, а в штатонй гильзе ТЭНа, в окружении несколькитх горячих трубок на расстоянии меньше сантиметра от них. Никто и никогда не наблюдал на них перегрева. Если бы имел место зперегрев до опасных температур (близких к температуре термического разложения спирта, термодатчик в такой гильзе нагрелся бы гораздо выше сотни. Ничего подобного не наблюдается.
Я тебе больше скажу.
В кипятильнике НБК я использую очень жесткий режим нагрева. ТЭН окружен не бардой, а бардопаровой смесью с соотношением жидкость - пар примерно 2 к 1. Эта смесь полностью заполняет кипятильник, а после остановки нагрева и прекращения кипения занимает чуть примерно 2/3 от объема при кипении Крепость кипящей барды - ноль, а давление порядка 0,04 бар.
Датчик температуры стоит в одномсантиметре над ТЭНом, и он никогда не показывает температуру выше 101 градуса с копейками, даже при непрерывной работе сутки-двое без остановок.
Более того... температура в 103 градуса настроена как аварийная, при которой нагрев прекращается.
да, этот датчик иногда срабатывает. Но, увы, не в процессе кипения, а в случае, если хозяин забывает налить при старте достаточный уровень воды и часть ТЭНа начинает работу в воздухе.


К чему я веду.
Датчик в кипятильнике действительно видит перегрев если он имеет место быть. Но в процессе нормальной работы, когда кипятильник заполнен кипящей бардо-паровой смесью, температуры этой смеси до порога 103 градуса не доходит.


Итак, ни к кубе, ни в кипятильнике НБК перегрева навалки быть не может до тех пор, пока ТЭН не оголен дольше нескольких десятков секунд, и пока кипящая жидкость имеет возможность свободно циркулировать.
Жаль, нет времени (и желания) залезать с букварь 1936 года. Скорее всего, там нашлось бы подтверждение этим строкам.